一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜上方連接有帶夾套的分離柱，分離柱內(nèi)設(shè)有多個(gè)填料層，每個(gè)填料層設(shè)有氣體噴嘴。本實(shí)用新型在可有效排出水分的同時(shí)，把二苯砜變成液相回流入聚合體系，使水與二苯砜有效分離，保持聚合體系固含量穩(wěn)定，從而保證生產(chǎn)的穩(wěn)定性和產(chǎn)品的品質(zhì)；最大限度的減少了二苯砜溶劑的損失，降低了原料成本和生產(chǎn)成本；減少了分離柱內(nèi)固體殘留，避免了管道堵塞，延長了分離柱的使用壽命，減少了人工操作。
【專利說明】一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于樹脂合成領(lǐng)域，具體涉及一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]聚醚酮樹脂，包括PEEK，PEK, PEEKK, PEKEKK, PEDEK等均用二苯砜為溶劑生產(chǎn)，聚合溫度通常在300°C以上，聚合前期先成鹽反應(yīng)把生成的水分帶出體系，如用大量N2鼓吹把水分帶出，溫度在130-300°C之間，帶水時(shí)間一般要3-6個(gè)小時(shí)，同時(shí)，由于二苯砜在受熱時(shí)極易升華，因此在成鹽帶水過程中二苯砜會隨著N2 —起被帶出體系之外，造成聚合體系濃度或固含量變化，如果回流不利會有至少10%的二苯砜損失；另外，由于生產(chǎn)過程一般均是采用體系粘度變化情況判斷聚合反應(yīng)終點(diǎn)和放料時(shí)機(jī)，如果由于體系固含量變化引起錯(cuò)誤判斷粘度情況，會對生產(chǎn)過程及產(chǎn)品粘度穩(wěn)定性帶來嚴(yán)重波動(dòng)，影響產(chǎn)品品質(zhì)。甚至，如果二苯砜遇冷凝華，一般會成為絮狀物，多次積累會結(jié)垢變硬直至堵塞管道，導(dǎo)致水分無法順利排除，更加影響聚合粘度的增長，甚至?xí)?dǎo)致聚合失敗。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)通常是采用用一根帶夾套加熱的管子，通過控制夾套溫度在一定范圍內(nèi)，讓大部分水蒸氣隨N2帶出，同時(shí)，讓大部分二苯砜液化回流入體系，但是，這種簡陋的裝置的分離效果是很有限的。根據(jù)二苯砜的物性特點(diǎn)，其熔點(diǎn)在127°C左右，受熱至100°C以上即有大量升華形成蒸汽，由于N2流量及流速較大，氣相溫度無法控制，此時(shí)氣相包括N2、水蒸氣及二苯砜蒸汽三種氣體，二苯砜蒸汽在經(jīng)過管道時(shí)，短時(shí)間內(nèi)根本無法充分冷凝成液相而回流，且體系生成的水蒸汽也難以保證充分被帶出體系，而水蒸汽的帶出完全程度嚴(yán)重影響到聚合過程的優(yōu)劣成敗，即工藝要求應(yīng)充分帶出體系之外，二苯砜蒸汽要么隨N2排出體系，要么凝華堵塞管路，因此傳統(tǒng)技術(shù)無法解決水蒸汽絕大部分被帶出而二苯砜蒸汽絕大部分能回流的問題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本實(shí)用新型的目的在于提供一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，該裝置可在有效排出水分的同時(shí)，把二苯砜變成液相回流入聚合體系，使水與二苯砜有效分離，保持聚合體系固含量穩(wěn)定，從而使聚合過程的可控性更加可靠。
[0005]本實(shí)用新型是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜上方連接有帶夾套的分離柱，所述分離柱內(nèi)設(shè)有多個(gè)填料層，每個(gè)填料層設(shè)有氣體噴嘴。
[0007]由于水屬極性物質(zhì)，二苯砜屬非極性物質(zhì)，用疏水性的非極性填料即可把二者有效地分離，同時(shí)，由于N2攜帶出來的氣相溫度在聚合溫度段最高可達(dá)250°C甚至更高，因此填料必須耐高溫，其次，填料表面應(yīng)該較光滑，如果有二苯砜凝華附著時(shí)也較容易脫落。綜合上述幾點(diǎn)，本實(shí)用新型優(yōu)選的填料的材質(zhì)為聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯等材料。
[0008]所述填料層的形狀、尺寸及堆積厚度、及層數(shù)需根據(jù)聚合釜內(nèi)物料量而具體限定，一般情況下物料量越大，填料尺寸越大，堆積厚度約大，層數(shù)越多。由于復(fù)雜的填料結(jié)構(gòu)易造成堵塞和出氣不暢影響排水，本實(shí)用新型的填料形狀及尺寸已簡單且能達(dá)到分離效果為宜，優(yōu)選為矩鞍環(huán)、拉西環(huán)、鮑爾環(huán)等。
[0009]為防止二苯砜凝華堵塞管道及填料，在每個(gè)填料層中設(shè)有氣體噴嘴，定期以脈沖形式噴入高溫高壓惰性氣體如Ar或N2,使粘附在填料及管道上的二苯砜絮狀物脫落或融化成液態(tài)，最后落入或流入聚合物體系。
[0010]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0011](I)利用本實(shí)用新型裝置制備聚醚酮類樹脂，在可有效排出水分的同時(shí)，把二苯砜變成液相回流入聚合體系，使水與二苯砜有效分離，保持聚合體系固含量穩(wěn)定，從而保證生廣的穩(wěn)定性和廣品的品質(zhì)；
[0012](2)本實(shí)用新型最大限度的減少了二苯砜溶劑的損失，降低了原料成本和生產(chǎn)成本；減少了分離柱內(nèi)固體殘留，避免了管道堵塞，延長了分離柱的使用壽命，減少了人工操作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本實(shí)用新型制備聚醚酮類樹脂的裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本實(shí)用新型，以下實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。
[0015]如圖1所示，制備聚醚酮類樹脂的裝置，包括反應(yīng)釜1，反應(yīng)釜I上方連接有帶夾套的分離柱2，分離柱2內(nèi)設(shè)有四個(gè)填料層3，每個(gè)填料層3設(shè)有氣體噴嘴4。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]用300L反應(yīng)釜，以二苯砜為溶劑制備PEEK樹脂，加入二苯砜186.7kg，固含量為30%,分離柱高2m,直徑DNlOOmm,四層填料,矩鞍環(huán)，直徑25mm,材質(zhì)為聚四氟乙烯填料，每層堆積高度300mm，N2流量為2.5Nm3/h，溫度125°C，氣流脈沖每隔30分鐘開啟I次，壓力0.1MPa，聚合過程全程通氣10h，分離柱夾套冷卻液溫度根據(jù)聚合釜溫度升高逐漸降低，在115-125°C范圍，柱內(nèi)底部氣相溫度200-280°C，頂部120-125°C，最終二苯砜損失率為
0.6%，固含量變化率為0.33%，對粘度測試及控制無影響，重復(fù)10次投料聚合，分離柱無固體殘留或堵塞，完全可以繼續(xù)使用。
[0018]對比例1:
[0019]反應(yīng)釜及投料量與實(shí)施例1相同，分離柱內(nèi)無填料層，無氣體噴嘴，分離柱夾套冷卻液溫度為100°c，最終二苯砜損失率為10.2%，固含量變化率為7.67%，對粘度測試及控制影響明顯，無法正確控制，重復(fù)投料3次，分離柱內(nèi)堆積二苯砜固體并堵塞管道，必須清理后才能繼續(xù)使用。
[0020]實(shí)施例2:
[0021]反應(yīng)釜及投料量與實(shí)施例1相同，分離柱高2m，直徑DNIOOmm，四層填料，拉西環(huán)，直徑18mm，長15mm，材質(zhì)為聚偏氟乙烯填料，每層堆積高度500mm，N2流量為3.5Nm3/h,溫度125°C，氣流脈沖每隔10分鐘開啟I次，壓力0.5MPa，聚合過程全程通氣10h，分離柱夾套冷卻液溫度根據(jù)聚合釜溫度升高逐漸降低，在100-105 °C范圍，柱內(nèi)底部氣相溫度200-280°C，頂部105-110°C，最終二苯砜損失率為0.8%，固含量變化率為0.55%，對粘度測試及控制無影響，重復(fù)10次投料聚合，分離柱無明顯固體殘留或堵塞，完全可以繼續(xù)使用。
[0022]實(shí)施例3:
[0023]反應(yīng)釜及投料量與實(shí)施例1相同，分離柱高2m，直徑DNIOOmm，四層填料，鮑爾環(huán)，直徑12mm，長20mm，材質(zhì)為聚偏氟乙烯填料，每層堆積高度200mm，N2流量為3.0Nm3/h，溫度130°C，氣流脈沖每隔20分鐘開啟I次，壓力0.35MPa，聚合過程全程通氣10h，分離柱夾套冷卻液溫度根據(jù)聚合釜溫度升高逐漸降低，在115_120°C范圍，柱內(nèi)底部氣相溫度200-280°C，頂部110-115°C，最終二苯砜損失率為0.3%，固含量變化率為0.36%，對粘度測試及控制無影響，重復(fù)10次投料聚合，分離柱無明顯固體殘留或堵塞，完全可以繼續(xù)使用。
【權(quán)利要求】
1.一種穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，包括反應(yīng)釜(1)，其特征在于，所述反應(yīng)釜(I)上方連接有帶夾套的分離柱(2)，所述分離柱(2)內(nèi)設(shè)有多個(gè)填料層(3)，每個(gè)填料層(3)設(shè)有氣體噴嘴(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，其特征在于，所述填料層(3)所用填料的材質(zhì)為疏水性耐高溫材料。
3.據(jù)權(quán)利要求2所述的穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，其特征在于，所述疏水性耐高溫材料為聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定制備聚醚酮類樹脂的裝置，其特征在于，所述填料層(3)所用填料的形狀為矩鞍環(huán)、拉西環(huán)或鮑爾環(huán)。
【文檔編號】C08G65/40GK203725135SQ201320867651
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】代驚奇, 袁志敏, 蘇成曉, 陳銳斌, 曹民, 曾祥斌 申請人:金發(fā)科技股份有限公司