一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，步驟為：(1)向容器中加入溶劑四氫呋喃、ODA及PMDA，生成聚酰胺酸溶液A；(2)向容器中加入溶劑四氫呋喃、ODA及ODPA，生成聚酰胺酸溶液B；(3)將上述A溶液和B溶液混合；(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亞胺化完全，得到聚酰亞胺復(fù)合薄膜。本發(fā)明可以提高聚酰亞胺的韌性，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。
【專利說明】一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，屬材料加工領(lǐng)域。
[0002]技術(shù)背景
現(xiàn)有技術(shù)中，聚酰亞胺高效隔熱吸聲輕質(zhì)材料耐高低溫、密度小、無毒、無煙、施工便利安全、吸聲性能好，是船舶艦艇、航空航天、高速列車等領(lǐng)域隔熱吸聲材料的極佳選擇。但是聚酰亞胺薄膜在某些較為極端的條件下，如反復(fù)彎折、纏繞等，單一體系的聚酰亞胺薄膜存在較脆、易斷裂的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，可以提高聚酰亞胺的韌性，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。
[0004]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，步驟為:(I)向容器中加入溶劑四氫呋喃及4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入溶劑四氫呋喃及4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)將上述A溶液和B溶液混合，室溫下攪拌4h，得到透明淺黃色的粘稠液體；(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0005]進(jìn)一步的，所述 PMDA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
[0006]進(jìn)一步的，所述ODPA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
[0007]進(jìn)一步的，所述PMDA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
[0008]進(jìn)一步的，所述ODPA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
[0009]進(jìn)一步的，所述A溶液與B溶液的體積比為1:3-3:1。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中所述真空烘箱的溫度為300-400°C，烘干時(shí)間為3h。
[0011]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為，本發(fā)明采用聚酰胺酸共混的方法，兩種聚酰胺酸溶液具有良好的相溶性，有效提高了復(fù)合薄膜的斷裂伸長率。
實(shí)施例
[0012]實(shí)施例1:
由以下方法制備增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜:
(I)向容器中加入4000ml溶劑四氫呋喃及80g4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ； (2)向容器中加入4000ml溶劑四氫呋喃及80g 4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合，室溫下攪拌4h，得到透明淺黃色的粘稠液體；(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃，再放置于300°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0013]制備得到的增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的彈性模量為4.82GPa、拉伸強(qiáng)度384MPa、斷裂伸長率76%。
[0014]實(shí)施例2:
由以下方法制備增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜:
(I)向容器中加入5000ml溶劑四氫呋喃及100g4，4’-二辛基二苯胺(0DA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入5000ml溶劑四氫呋喃及100g 4，4’- 二辛基二苯胺(0DA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:1混合，室溫下攪拌4h，得到透明淺黃色的粘稠液體；(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃，再放置于350°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0015]制備得到的增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的彈性模量為4.86GPa、拉伸強(qiáng)度395MPa、斷裂伸長率76%。
[0016]實(shí)施例3:
由以下方法制備增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜:
(I)向容器中加入6000ml溶劑四氫呋喃及120g4，4’-二辛基二苯胺(0DA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入6000ml溶劑四氫呋喃及120g 4，4’- 二辛基二苯胺(0DA)，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合，室溫下攪拌4h，得到透明淺黃色的粘稠液體；(4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃，再放置于400°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亞胺化完全，從而得到增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0017]制備得到的增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的彈性模量為3.96GPa、拉伸強(qiáng)度384MPa、斷裂伸長率75%。
【權(quán)利要求】
1.一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:步驟為: (1)向容器中加入溶劑四氫呋喃及ODA，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入PMDA，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液A ； (2)向容器中加入溶劑四氫呋喃及ODA，攪拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，邊攪拌邊均勻加入ODPA，反應(yīng)4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)將上述A溶液和B溶液混合，室溫下攪拌4h，得到透明淺黃色的粘稠液體； (4)將上述溶液在玻璃板上進(jìn)行鋪膜并刮平，在普通烘箱中除去溶劑四氫呋喃，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亞胺化完全，得到聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述PMDA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述ODPA與ODA的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述PMDA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述ODPA與溶劑四氫呋喃的料液比為I g:20-30ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述A溶液與B溶液的體積比為1:3-3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強(qiáng)型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中所述真空烘箱的溫度為300-400°C，烘干時(shí)間為3h。
【文檔編號(hào)】C08J5/18GK103694486SQ201310674460
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】劉連河, 張茂偉, 劉培禮 申請(qǐng)人:青島海洋新材料科技有限公司