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一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物及其制備方法

文檔序號(hào):3684203閱讀:235來源:國(guó)知局
一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物及其制備方法
【專利摘要】一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物,結(jié)構(gòu)式為:其中X=15~35,Y=1~2,PEG是聚乙二醇單甲醚鏈段,分子量為9500~25000,其制備方法是將原料混合,在油浴、氮?dú)鈿夥罩蟹磻?yīng)后洗脫,然后用二氯甲烷溶解,在冰浴條件下加入石油醚沉降,靜置,旋出溶劑后用二氯甲烷溶解并沖洗,旋干,烘箱干燥即可。本發(fā)明pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物,在聚合物的結(jié)構(gòu)中引入了pH敏感性的單體和氧化還原敏感性的交聯(lián)劑,具有良好的pH敏感性和氧化還原敏感性,能夠作為藥物載體材料使用,具有環(huán)境響應(yīng)能力,到達(dá)靶點(diǎn)位置是能夠根據(jù)環(huán)境的變化做出響應(yīng),有效的實(shí)現(xiàn)藥物的控制釋放。
【專利說明】一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于聚合物【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種PH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物,本發(fā)明還涉及該pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境敏感型兩親聚合物是一種能夠?qū)w內(nèi)或體外環(huán)境做出結(jié)構(gòu)變化的一類聚合物,在水溶液中能夠自組裝形成膠束。該類膠束多用于脂溶性藥物的體內(nèi)輸送。當(dāng)外界環(huán)境發(fā)生微小改變時(shí),由環(huán)境響應(yīng)性兩親聚合物構(gòu)建而成的膠束會(huì)發(fā)生解體或形態(tài)轉(zhuǎn)換等自身性質(zhì)的改變,利用這些改變可以實(shí)現(xiàn)對(duì)藥物釋放行為的控制。構(gòu)筑刺激響應(yīng)性膠束時(shí)可用的刺激因素很多,包括PH值、氧化還原環(huán)境、離子強(qiáng)度和生物分子等內(nèi)部刺激,以及溫度、超聲和光等外部刺激。
[0003]目前普通的兩親聚合物作為藥物載體時(shí),可控性不強(qiáng),輸送穩(wěn)定性和靶向性欠佳。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物,解決了現(xiàn)有兩親聚合物作為藥物載體時(shí),可 控性不強(qiáng),輸送穩(wěn)定性和靶向性欠佳的問題。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供上述pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法。
[0006]本發(fā)明所采用 的技術(shù)方案是,一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物,其結(jié)構(gòu)式
為:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種PH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物,其特征在于,其結(jié)構(gòu)式為:
2.一種pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的結(jié)構(gòu)式為:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,反應(yīng)器為具高真空閥門反應(yīng)管;油浴溫度為60~67°C;反應(yīng)是在磁力攪拌下反應(yīng)18~24h;反應(yīng)結(jié)束后洗脫是將反應(yīng)產(chǎn)物以二氯甲烷為洗脫劑過中性氧化鋁層析柱,洗脫液收集在具塞磨口錐形瓶?jī)?nèi),在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40°C旋干;烘箱干燥時(shí)間為I~2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,合成PH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的所有原料中占總重量的比例分別為:引發(fā)劑2.5~2.7%,配體0.88~1.02%,催化劑0.38~0.43%,交聯(lián)劑1.72~1.93%,溶劑81.93~82.79%,單體甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯11.73~12.01% ;配體為五甲基二乙烯基三胺;催化劑為溴化銅;溶劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,交聯(lián)劑的制備過程為:將雙(2-羥基乙基)二硫醚加入圓底燒瓶中,在冰浴條件下加入二氯甲烷、三乙胺和甲基丙烯酰氯,然后將體系密封、在(TC下磁力攪拌3~5h后依次進(jìn)行洗滌、萃取,有機(jī)萃取液用無水Na2S04干燥8~14h后用脫脂棉過濾,濾液過硅膠層析柱,最后洗脫、旋干即可;
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,合成交聯(lián)劑的所有原料中占總重量的比例分別為:雙(2-羥基乙基)二硫醚5~8%、二氯甲烷67~70%、三乙胺12~15%、甲基丙烯酰氯11~14%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,洗滌液采用NaHCO3溶液,NaHCO3溶液用量為合成交聯(lián)劑的所有原料總重量的17~24%;萃取采用的萃取劑為二氯甲烷,二氯甲烷的用量為合成交聯(lián)劑的所有原料重量的33~35%;洗脫所用的洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯的混合物,石油醚與乙酸乙酯的體積比為8~10:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,引發(fā)劑的制備過程為:將聚乙二醇單甲醚加入圓底燒瓶中,加入四氫呋喃超聲溶解,然后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40°C共沸除水旋干,水浴條件下依次加入二氯甲烷、三乙胺和2-溴-2-甲基丙酰溴,在磁力攪拌、(TC下反應(yīng)15~20h后旋蒸除去未反應(yīng)完全的試劑,粗產(chǎn)物用二氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中用蒸餾水洗滌,然后用二氯甲烷萃取除去未完全反應(yīng)的聚乙二醇單甲醚,再將有機(jī)層萃取液轉(zhuǎn)移至具塞磨口錐形瓶中40°C旋干后用二氯甲烷溶解,在水浴條件下加入乙醚沉降,靜置,抽濾,干燥I~2h即可;
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,合成引發(fā)劑的所有原料中占總重量的比例分別為:聚乙二醇單甲醚0.5~0.7%、四氫呋喃27~29%、二氯甲烷63~65%、三乙胺3.4~3.8%、2_溴-2-甲基丙酰溴3.6~4.1%。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的pH-氧化還原雙敏感型兩親聚合物的制備方法,其特征在于,溶解粗產(chǎn)物所用的二氯甲烷的量為合成引發(fā)劑的所有原料總重量的75~83%。
【文檔編號(hào)】C08F222/24GK103613716SQ201310635326
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】余麗麗, 尤靜, 姚琳, 梁飛, 范濤, 楊黎燕, 王小庫(kù), 張韞 申請(qǐng)人:西安醫(yī)學(xué)院
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