聚苯硫醚砜的合成方法
【專利摘要】一種聚苯硫醚砜的合成方法，該方法是在含水硫化鈉Na2S·xH2O與4,4’-二氯二苯砜的反應(yīng)體系中引入催化劑溴化鋰，選用ɑ-氯萘作為反應(yīng)溶劑，首先在220°C～250°C預(yù)聚合1~2小時(shí)，然后迅速升溫至265°C～290°C進(jìn)行高溫聚合7~10小時(shí)制備聚苯硫醚砜。產(chǎn)物為白色顆粒物質(zhì)，產(chǎn)率為80%～85%，600°C下固體殘留率為70%～75%。采用性能優(yōu)異的溶劑ɑ-氯萘，使得該聚合反應(yīng)能夠在265°C～290°C高溫下聚合生成性能優(yōu)良的聚苯硫醚砜即分子量高，玻璃化溫度高于215°C，具有優(yōu)異的熱性能、耐腐蝕及物理力學(xué)性能。
【專利說明】聚苯硫醚砜的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚苯硫醚砜的合成方法。
【背景技術(shù)】[0002]1967年美國(guó)Philips公司的Edmonds, J.T和Hill, H.W以硫化鈉和對(duì)二氯苯為原料，開創(chuàng)了在極性有機(jī)溶劑中合成聚芳硫醚的道路，U.S 3354129。此后，陸續(xù)有大量的研究報(bào)道，主要集中于通過催化劑及助劑的選擇和工藝條件的調(diào)整以獲得高分子量的樹月旨，從而進(jìn)一步提高、改善樹脂的性能。目前，我國(guó)對(duì)于聚苯硫醚砜的需求大多進(jìn)口于美國(guó)Philips公司。因此我國(guó)工業(yè)迫切需要一種工藝簡(jiǎn)單、成本較低、產(chǎn)品性能優(yōu)異的技術(shù)生產(chǎn)聚苯硫醚砜高分子聚合物材料，滿足我國(guó)發(fā)展的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種聚苯硫醚砜的制備方法。其特點(diǎn)是選用一種新型溶劑，在高溫下合成了性能優(yōu)異的聚苯硫醚砜。
[0004]一種聚苯硫醚砜的合成方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
a.將脫水處理后的Na2S.χΗ20, x=6^9與4，4’ - 二氯二苯砜按1: (2~2.5)的質(zhì)量比溶于α-氯萘中，在220 ° C~250 ° C溫度下攪拌反應(yīng)I小時(shí)~2小時(shí)，得到低聚物；
b.將步驟a所得低聚物中加入催化劑溴化鋰，迅速升溫至265° C~290 ° C，保持溫度反應(yīng)7~10小時(shí)，經(jīng)冷卻、減壓、過濾后，用80 ° C~100 ° C的去離子水洗滌干凈，再將白色顆粒狀物質(zhì)于130 ° C~180° C干燥12小時(shí)，獲得聚苯硫醚砜。
[0005]上述的Na2S.XH2O的脫水方法為:將Na2S.χΗ20和催化劑溴化鋰溶于溶劑α_氯萘中，在惰性氣氛保護(hù)下，于溫度150 ° C~180 ° C脫水5~10分鐘。
[0006]該聚苯硫醚砜的結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種聚苯硫醚砜的合成方法，其特征在于該方法的具體步驟為: a.將脫水處理后的Na2S.χΗ20, x=6^9與4，4’ - 二氯二苯砜按1: (2~2.5)的質(zhì)量比溶于α-氯萘中，在220 ° C~250 ° C溫度下攪拌反應(yīng)I小時(shí)~2小時(shí)，得到低聚物； b.將步驟a所得低聚物中加入催化劑溴化鋰，迅速升溫至265° C~290 ° C，保持溫度反應(yīng)7~10小時(shí)，經(jīng)冷卻、減壓、過濾后，用80 ° C~100 ° C的去離子水洗滌干凈，再將白色顆粒狀物質(zhì)于130 ° C~180° C干燥12小時(shí)，獲得聚苯硫醚砜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚砜的合成方法，其特征在于所述的Na2S.XH2O的脫水方法為^fNa2S.XH2O和催化劑溴化鋰溶于溶劑α-氯萘中，在惰性氣氛保護(hù)下，于溫度.150 ° C~180 ° C脫水5~10.分鐘。
【文檔編號(hào)】C08G75/23GK103467743SQ201310430184
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】郭強(qiáng), 李夏, 錢君質(zhì), 張?zhí)祢? 畢宸洋, 陳新新 申請(qǐng)人:上海大學(xué)