微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法
【專利摘要】微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法屬于化學【技術領域】，更具體的說，本發(fā)明涉及一種微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法的改進。本發(fā)明提供一種速率快，轉(zhuǎn)化率高，能耗低的微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法。 本發(fā)明的 微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法，采用以下步驟：一、微波輻射溶液聚合；二、常規(guī)加熱溶液聚合：使用電熱套加熱，反應條件相同，其它操作同上；三、聚酰胺酸的亞胺化將PAA配成一定質(zhì)量濃度的溶液后倒入三口燒瓶，磁力攪拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60℃酰亞胺化18h后，加入甲醇沉析，抽濾并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，80℃真空干燥48h，得淡黃色粉末狀PI。
【專利說明】微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學【技術領域】，更具體的說，本發(fā)明涉及一種微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法的改進。

【背景技術】
[0002]聚酰亞胺(PI)是一類以酰亞胺環(huán)為結(jié)構(gòu)特征的高性能聚合物材料，具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和力學性能，被廣泛應用于航天航空、電工、微電子、薄膜、樹脂和涂料等行業(yè)。
[0003]微波輻射反應有著速率快，轉(zhuǎn)化率高，能耗低等特點。但是，目前對共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺的合成還沒有采用微波輻射反應方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種速率快，轉(zhuǎn)化率高，能耗低的微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法。
[0005]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案，本發(fā)明的微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法，采用以下步驟。
[0006]一、微波輻射溶液聚合:依次將兩種二胺單體以一定的比例溶于DMF中，磁力攪拌，通N215min，充分溶解后，分批加入含BTDA的DMF溶液；聚合過程中保持通N2，設定微波功率，控制反應溫度；聚合完畢后將混合溶液倒入去離子水中析出聚合物，抽濾，先用去離子水洗滌，再用甲醇洗滌數(shù)次，將得到的固體放入真空干燥箱中40°C烘干，直至恒量，得PAA。
[0007]二、常規(guī)加熱溶液聚合:使用電熱套加熱，反應條件相同，其它操作同上。
[0008]三、聚酰胺酸的亞胺化將PAA配成一定質(zhì)量濃度的溶液后倒入三口燒瓶，磁力攪拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60°C酰亞胺化18h后，加入甲醇沉析，抽濾并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，80°C真空干燥48h，得淡黃色粉末狀PI。
[0009]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法速率快，轉(zhuǎn)化率高，能耗低。具有突出的經(jīng)濟效益。
[0010]另外，本發(fā)明可應用于工廠內(nèi)，與實驗室方法不同，其產(chǎn)量高，可實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明的微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法，采用以下步驟。
[0012]一、微波輻射溶液聚合:依次將兩種二胺單體以一定的比例溶于DMF中，磁力攪拌，通N215min，充分溶解后，分批加入含BTDA的DMF溶液；聚合過程中保持通N2,設定微波功率，控制反應溫度；聚合完畢后將混合溶液倒入去離子水中析出聚合物，抽濾，先用去離子水洗滌，再用甲醇洗滌數(shù)次，將得到的固體放入真空干燥箱中40°C烘干，直至恒量，得PAA。
[0013]二、常規(guī)加熱溶液聚合:使用電熱套加熱，反應條件相同，其它操作同上。
[0014]三、聚酰胺酸的亞胺化將PAA配成一定質(zhì)量濃度的溶液后倒入三口燒瓶，磁力攪拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60°C酰亞胺化18h后，加入甲醇沉析，抽濾并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，80°C真空干燥48h，得淡黃色粉末狀PI。
【權(quán)利要求】
1.微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法，其特征在于:采用以下步驟: 一、微波輻射溶液聚合:依次將兩種二胺單體以一定的比例溶于DMF中，磁力攪拌，通N2 15min,充分溶解后，分批加入含BTDA的DMF溶液；聚合過程中保持通N2,設定微波功率，控制反應溫度；聚合完畢后將混合溶液倒入去離子水中析出聚合物，抽濾，先用去離子水洗滌，再用甲醇洗滌數(shù)次，將得到的固體放入真空干燥箱中40°C烘干，直至恒量，得PAA ； 二、常規(guī)加熱溶液聚合:使用電熱套加熱，反應條件相同，其它操作同上； 三、聚酰胺酸的亞胺化:將PAA配成一定質(zhì)量濃度的溶液后倒入三口燒瓶，磁力攪拌，用一定量乙酸酐和三乙胺酰亞胺化，加入甲醇沉析，抽濾并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，得淡黃色粉末狀PI。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻射合成共縮聚聚酰胺酸和聚酰亞胺方法，其特征在于:將PAA配成一定質(zhì)量濃度的溶液后倒入三口燒瓶，磁力攪拌，用一定量乙酸酐和三乙胺在60°C酰亞胺化18h后，加入甲醇沉析，抽濾并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，80°C真空干燥.48 h，得淡黃色粉末狀PI。
【文檔編號】C08G73/10GK104448310SQ201310420870
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】姜丹寧, 李 杰, 齊曉倩 申請人:姜丹寧