阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法屬于高分子材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明提供了一種硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。本發(fā)明采用方法如下：在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27g共聚型阻燃劑CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325kPa下酯化3h～5h生成對苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土；相對于聚合物質(zhì)量的1％，2％，3％和5％。然后緩慢升溫至240℃～280℃，并逐漸抽真空至80Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.5h～3h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
【專利說明】阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]用于聚酯阻燃改性的阻燃劑主要是含鹵素和含磷的阻燃劑，其中磷是最有效的阻燃元素，其阻燃劑可為共聚型或共混型阻燃劑，但現(xiàn)有的含磷阻燃聚酯卻存在熱性能或力學(xué)性能下降、熔融滴落嚴(yán)重等難以解決的問題。蒙脫土結(jié)構(gòu)片層是納米尺度的，可以用于制備具有一定阻燃性能的聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料。這種材料的阻燃性主要來自其中的層狀硅酸鹽組分的物理阻隔作用，即燃燒過程中形成的焦炭層起到了阻燃作用，但對一些易燃的聚合物來說這是不夠的；另外傳統(tǒng)的阻燃體系由于大量的阻燃劑的加入，在提高阻燃性能的同時(shí)大大損害了體系的力學(xué)性能。若將兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，即將層狀硅酸鹽作為添加組分加入傳統(tǒng)的聚合物阻燃體系中，形成聚合物基體.阻燃劑體系.納米尺寸分散的層狀硅酸鹽的三元結(jié)構(gòu)，其中的阻燃劑體系可以有效提高聚合物的阻燃性能，而納米尺寸分散的層狀硅酸鹽片層既有助于阻燃性能的進(jìn)一步提高，又能起到增強(qiáng)增韌的作用，使復(fù)合材料的力學(xué)性能維持在較高的水平，同時(shí)還能降低阻燃劑的用量，減緩熱塑性高分子材料的熔融滴落。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用方法如下:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在220°C?240°C，(4?5) X 101.325 kPa下酯化3h?5h生成對苯二甲酸乙二醇酯。力口入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的1%，2%，3%和5%。然后緩慢升溫至240°C?280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.5h?3 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明的有益效果:通過DBNPG硬段改性，成功合成出了穩(wěn)定的阻燃水性聚氨酯乳液，并用紅外和核磁碳譜對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，結(jié)果表明DBNPG確實(shí)接入到聚氨酯分子鏈中。氧指數(shù)測試發(fā)現(xiàn)，水性聚氨酯的氧指數(shù)隨DBNPG改性程度增加而增加，其中15%改性的PU氧指數(shù)已達(dá)29.6%，使PU由可燃降低為難燃。同時(shí)TG測試表明其熱穩(wěn)定性亦有所升高。DSC測試發(fā)現(xiàn)。水性聚氨酯相分離隨改性程度的增加先增大后減小。

【具體實(shí)施方式】
[0006]本發(fā)明采用方法如下:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在220°C?240°C，(4?5) X 101.325 kPa下酯化3h?5h生成對苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的1%，2%，3%和5%。然后緩慢升溫至240°C?280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.5 h?3 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
[0007]實(shí)施例1:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在220°C，4X101.325 kPa下酯化3h?5h生成對苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的1%。然后緩慢升溫至240°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)3 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
[0008]實(shí)施例2:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在230°C，5X 101.325 kPa下酯化4h生成對苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的2%。然后緩慢升溫至260°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.7 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
[0009]實(shí)施例3:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在240°C，5X 101.325 kPa下酯化5h生成對苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的3%。然后緩慢升溫至240°C?280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)2 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
[0010]實(shí)施例4:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在234°C，4X101.325 kPa下酯化5h生成對苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的5%。然后緩慢升溫至280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.5 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
【權(quán)利要求】
1.阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在220°C?240°C，(4?5) X 101.325 kPa下酯化3h?5h生成對苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的和5% ;然后緩慢升溫至240°C?280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.5 h?3 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在220°C，4X101.325 kPa下酯化3h?5h生成對苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的I 然后緩慢升溫至240°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)3 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在230°C，5X 101.325 kPa下酯化4h生成對苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的2% ;然后緩慢升溫至260°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.7 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在240°C，5X 101.325 kPa下酯化5h生成對苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的3% ;然后緩慢升溫至240°C?280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)2 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在聚合反應(yīng)釜中，加入對苯二甲酸、過量的乙二醇、催化劑三氧化二銻、27 g共聚型阻燃劑CEPP，在234°C，4X101.325 kPa下酯化5h生成對苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的經(jīng)過偶聯(lián)劑和季銨鹽有機(jī)化處理的蒙脫土 ；相對于聚合物質(zhì)量的5% ;然后緩慢升溫至280°C，并逐漸抽真空至80 Pa以下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)1.5 h，即得到阻燃聚酯朦脫土納米復(fù)合材料。
【文檔編號】C08K9/04GK104448279SQ201310419317
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月15日
【發(fā)明者】李月梅, 金鑫燁 申請人:李月梅