專利名稱：一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種纖維素的制備方法，具體地說是一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，屬于纖維素制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
纖維素醚英文名為cellulose ether，是一種由纖維素制成的具有醚結(jié)構(gòu)的高分子化合物。纖維素大分子中每個葡萄糖基環(huán)含有三個羥基，第六碳原子上的伯羥基、第二、三個碳原子上的仲羥基，羥基中的氫被烴基取代而生成纖維素醚類衍生物，是纖維素高分子中羥基的氫被烴基取代的生成物，是一種既不溶解也不熔融的多羥基高分子化合物。纖維素經(jīng)醚化后則能溶于水、稀堿溶液和有機溶劑，并具有熱塑性。羥丙基羧甲基纖維素是一種含離子及非離子型的纖維素醚聚合物，根據(jù)取代基團的取代程度以及改性程度的不同，具有不同的溶解性能、表面活性、熱凝膠化作用和與其它物質(zhì)的相容性，從而擴大了其應(yīng)用領(lǐng)域。羥丙基羧甲基纖維素為類白色粉末，主要應(yīng)用于石油化工、涂料、建材、除漆劑、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、油墨、紡織印染、陶瓷、造紙、等產(chǎn)品中作增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑、賦形劑、保水劑、成膜劑等。羥丙基羧甲基纖維素醚流動性好，具有良好的水溶性和耐酸性，其水溶液透明無色，穩(wěn)定性好。在石油鉆井方面作為鉆井泥漿洗井液處理劑，泥衆(zhòng)穩(wěn)定劑。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計了一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，該方法為以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素，大大增加羥丙基羧甲基纖維素水溶解性，擴大了羥丙基羧甲基纖維素在石油鉆井領(lǐng)域的使用范圍。本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為主要原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素。所述原料的重量份配比為異丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精制棉6-10份，氫氧化鈉3-5份，氯乙酸4-5份，環(huán)氧丙烷1-2份，冰醋酸O. 5-1. 5份。優(yōu)選地，所述原料的重量份配比為異丙醇70份，水I份，精制棉8份，氫氧化鈉4份，氯乙酸4. 6份，環(huán)氧丙烷I. 5份，冰醋酸I. O份。具體步驟如下
(O原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應(yīng)釜中，加入溶劑異丙醇、水、氫氧化鈉后，混合，升溫化堿；
(2)堿化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精制棉，攪拌，溫度控制在25-40°C,進行堿化反應(yīng)；(3)醚化上述步驟(2)堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O.05 O. 07MPa，加環(huán)氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分鐘；溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和洗滌；
(5)離心干燥通過離心機將物料離心輸送入干燥機，進行物料干燥，干燥的物料粉碎后包裝。其中，物料離心分離至含水率在80%-85%，在155-165°c進行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包裝。本發(fā)明的優(yōu)點在于以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基
羧甲基纖維素，大大增加羥丙基羧甲基纖維素水溶解性，擴大了羥丙基羧甲基纖維素使用范圍。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例I
一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為主要原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素。所述原料的重量份配比為異丙醇60份，水O. 5份，精制棉6份，氫氧化鈉3份，氯乙酸4份，環(huán)氧丙烷I份，冰醋酸O. 5份。具體制備步驟為
(O原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應(yīng)釜中，加入溶劑異丙醇、水、氫氧化鈉后，混合，升溫至70°C化堿，保溫30分鐘；
(2)堿化將上述步驟(I)得到的物料堿降溫至30°C，加精制棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C，進行堿化反應(yīng)；
(3)醚化堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O.05 O. 07MPa后，加環(huán)氧丙烷、氯乙酸保持30分鐘；溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心干燥通過臥式螺旋離心機將物料離心分離至含水率在80%%輸送入干燥機，在155°C進行物料，干燥的物料粉碎至80目后包裝。結(jié)果產(chǎn)品的水溶解度為95%。實施例2
一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為主要原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素。所述原料的重量份配比為異丙醇80份，水I. 5份，精制棉10份，氫氧化鈉5份，氯乙酸5份，環(huán)氧丙烷2份，冰醋酸I. 5份。具體制備步驟為
(O原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應(yīng)釜中，加入溶劑異丙醇、水、氫氧化鈉后，混合，升溫至70°C化堿，保溫30分鐘；
(2)堿化將上述步驟(I)得到的物料堿降溫至30°C，加精制棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C，進行堿化反應(yīng)，堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O. 05 O. 07MPa后，加環(huán)氧丙烷，氯乙酸保持30分鐘；
(3)醚化溫度升至55±3°C保溫I.5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心干燥通過臥式螺旋離心機將物料離心分離至含水率在83%輸送入干燥機，在160°C進行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包裝。結(jié)果產(chǎn)品的水溶解度為97%。實施例3
一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為主要原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素。 所述原料的重量份配比為異丙醇70份，水I份，精制棉8份，氫氧化鈉4份，氯乙酸4. 6份，環(huán)氧丙烷I. 5份，冰醋酸I. O份。具體制備步驟為
(O原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應(yīng)釜中，加入溶劑異丙醇、水、氫氧化鈉后，混合，升溫至70°C化堿，保溫30分鐘；
(2)堿化將上述步驟(I)得到的物料堿降溫至30°C，加精制棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C，進行堿化反應(yīng)，堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O. 05 O. 07MPa后，加環(huán)氧丙烷，氯乙酸保持30分鐘；
(3)醚化溫度升至55±3°C保溫I.5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心干燥通過臥式螺旋離心機將物料離心分離至含水率在85%輸送入干燥機，在165°C進行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包裝。結(jié)果產(chǎn)品的水溶解度為98%。除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。最后應(yīng)說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，其特征在于所述方法為以精制棉為主要原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素； 所述原料的重量份配比為異丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精制棉6-10份，氫氧化鈉3-5份，氯乙酸4-5份，環(huán)氧丙烷1-2份，冰醋酸O. 5-1. 5份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于具體步驟如下 (O原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應(yīng)釜中，加入溶劑異丙醇、水、氫氧化鈉后，混合，升溫化堿； (2)堿化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精制棉，攪拌，溫度控制在25-40°C,進行堿化反應(yīng)； (3)醚化上述步驟(2)堿化結(jié)束，反應(yīng)釜抽真空至O.05 O. 07MPa，加環(huán)氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分鐘；溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時； (4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和洗滌； (5)離心干燥通過離心機將物料離心輸送入干燥機，進行物料干燥，干燥的物料粉碎后包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(5)物料離心分離至含水率在80%-85%，在155-165°C進行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述原料的重量份配比為異丙醇70份，水I份，精制棉8份，氫氧化鈉4份，氯乙酸4. 6份，環(huán)氧丙烷I. 5份，冰醋酸I. O份。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種羥丙基羧甲基纖維素的制備方法，所述方法為以精制棉為主要原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，具體步驟包括原料混合、堿化、醚化、中和洗滌以及離心干燥等；本發(fā)明的優(yōu)點在于以精制棉為原料，以環(huán)氧丙烷、氯乙酸為醚化劑，制備羥丙基羧甲基纖維素，大大增加羥丙基羧甲基纖維素水溶解性，擴大了羥丙基羧甲基纖維素使用范圍。
文檔編號C08B11/193GK102924612SQ20121051210
公開日2013年2月13日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者李培芹, 田海濱, 付延雷, 李振坤, 石磊, 王奎通 申請人:新疆光大山河化工科技有限公司