一種碳基白光發(fā)光材料封裝膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種新型白光發(fā)光材料封裝膠，通過(guò)乙烯基封端的聚硅氧烷、MQ樹脂、含氫硅油、碳基白光發(fā)光材料、鉑催化劑、催化劑抑制劑和增粘劑制備。該封裝膠具有高粘結(jié)強(qiáng)度、高透光率、耐熱、耐寒、耐紫外輻射、耐化學(xué)品腐蝕及良好的力學(xué)性能、電性能等特性。封裝固化收縮率小，滿足光電器件的封裝要求。
【專利說(shuō)明】一種碳基白光發(fā)光材料封裝膠
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著近年來(lái)發(fā)光材料的性能和可靠性的提高，高性能發(fā)白光材料的應(yīng)用已經(jīng)滲透到各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域，形成了一個(gè)龐大的應(yīng)用網(wǎng)絡(luò)覆蓋。發(fā)光材料具有效率高、可靠性好、性能穩(wěn)定、體積小、壽命長(zhǎng)、及重量輕等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于照明、信息處理、生物學(xué)及醫(yī)學(xué)、、通訊、激光化學(xué)、以及國(guó)防安全等領(lǐng)域，并極大地促進(jìn)了這些領(lǐng)域的技術(shù)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展。隨著發(fā)光器件、發(fā)光技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，人們對(duì)高能量、高光束質(zhì)量、結(jié)構(gòu)緊湊、穩(wěn)定性好的激光器的需求越來(lái)越迫切。[0003]近幾年開發(fā)的新型白光發(fā)光材料具有發(fā)光效率高、通過(guò)光致發(fā)光產(chǎn)生激光、能量高度集中、單色性好、顏色純、指向性好、擴(kuò)散性小等很有優(yōu)點(diǎn)。這類新型碳基發(fā)光材料其發(fā)光原理是一定波長(zhǎng)的光激發(fā)新型碳基材料，發(fā)出很強(qiáng)的白光，但此碳基白光發(fā)光材料本身不具備抗紫外、防氧化等保護(hù)作用，同時(shí)發(fā)光材料被一定波長(zhǎng)的光激發(fā)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，這就需要將碳基材料封裝在在一種保護(hù)體系中。而目前在保持高透光率情況下常用的固化封裝膠，本發(fā)明是用于激光器封裝的有機(jī)硅材料。有如LED的封裝，激光器的封裝材料要求具有較高的透明性(透光率達(dá)到90%以上)，耐熱(200°C下可長(zhǎng)期使用)，耐腐蝕，熱收縮率低，耐紫外線和較強(qiáng)的力學(xué)性能。目前，能滿足各項(xiàng)性能的封裝材料。只有有機(jī)硅膠與環(huán)氧樹脂膠，但環(huán)氧樹脂不耐紫外，長(zhǎng)時(shí)間的光照射下，會(huì)產(chǎn)生發(fā)黃的現(xiàn)象，因此只能使用有機(jī)硅硅膠進(jìn)行封裝，來(lái)保證白光激光器在長(zhǎng)時(shí)間的紫外光激發(fā)狀態(tài)下保持較高的透光率與機(jī)械性能，并且長(zhǎng)時(shí)間的光照下，無(wú)黃變現(xiàn)象。有機(jī)硅膠通常分為兩種，一種為縮合型硅膠，一種為加成型硅膠。在使用縮合型硅膠進(jìn)行固化時(shí)，由于縮合固化中產(chǎn)生小分子，同時(shí)部分的端羥基得不到固化，而導(dǎo)致在高溫下從端基部分發(fā)生分子鏈斷裂，從而造成力學(xué)性能變差等缺陷。而使用加成型硅膠則可避免這種情況。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種新型碳基白光激光器的封裝膠。
[0005]為達(dá)到發(fā)明目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]—種碳基白光發(fā)光材料封裝膠,按以下方法制備:
[0007](I)將乙烯基封端的聚硅氧烷與MQ樹脂于反應(yīng)器中充分混合后，加入含氫硅油混合；
[0008]所述乙烯基封端的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為=ViR3R4SiO(R1R2SiO) JiR3R4Vi，其中R1' R2,R3> R4獨(dú)立地選自甲基或苯基，Vi為二甲基乙烯基官能團(tuán)，η為200~400的整數(shù)；
[0009]所述MQ 樹脂的結(jié)構(gòu)式為:(R5R6R7SiOa5)m(R8R9RltlSiOa5)n, (SiO2)y，其中 R5、R6、R7、R8、R9獨(dú)立地選自甲基、乙基、丙基、苯基或異丙基，Rltl選自丙烯基或乙烯基，m為20~110的整數(shù)，η’為20~80整數(shù)，y為120~300的整數(shù)；[0010]所述含氫硅油的結(jié)構(gòu)式為=R11R12R13SiO(R14HSiO)m,SiR15R16R17，其中 Rn、R12、R13、R14、R15> R16、R17獨(dú)立地選自甲基、乙基、丙基、苯基、異丙基或芳基，m’為5~240的整數(shù)；
[0011]聚硅氧烷與MQ樹脂的重量比為0.2~3.1:1，聚硅氧烷與含氫硅油的質(zhì)量比為
0.1 ~2.7:1 ;
[0012](2)向反應(yīng)器中加入碳基白光發(fā)光材料；
[0013](3)向反應(yīng)器中加入鉬催化劑、催化劑抑制劑和增粘劑，充分混合；
[0014](4)將反應(yīng)器抽真空至反應(yīng)器內(nèi)壓力為-0.1~-0.09MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化I~3小時(shí)，固化溫度為60~95°C，然后在140~160°C溫度下保持1.2~2.8小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0015]作為優(yōu)選的方式，上述乙烯基封端的聚硅氧烷的粘度為6000~HOOOOmPa.S。
[0016]作為優(yōu)選的方式，上述MQ樹脂的M/Q的摩爾配比為0.6~0.9:1 ;MQ樹脂結(jié)構(gòu)式中，m優(yōu)選為50~90的整數(shù)，η’優(yōu)選為20~60整數(shù)，y優(yōu)選為140~220的整數(shù)。
[0017]作為優(yōu)選的方式，上述含氫硅油的粘度為25~3500mPa.s ;含氫硅油結(jié)構(gòu)式中，m’優(yōu)選為20~110的整數(shù)。
[0018]上述鉬催化劑優(yōu)選為四氫呋喃配位的鉬催化劑和/或四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑，鉬催化劑的用量占封裝膠總質(zhì)量的0.01%。~0.8%。。
[0019]上述催化劑抑制劑優(yōu)選為選自3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基環(huán)乙醇和-苯基-1- 丁炔-3-醇中的一種、兩種或三種，催化劑抑制劑的用量占封裝膠總質(zhì)量的0.2%~
1.3%。
[0020]上述增粘劑優(yōu)選為Y - (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，增粘結(jié)的用量占封裝膠總質(zhì)量的0.2%~3%。
[0021]本發(fā)明所使用的碳基白光發(fā)光材料可按照Observation ofwhite-1ightamplified spontaneous emission from carbon nanodots underlaserexcitation, Adv Mater, 24, 2263-2267 所述方法制備。
[0022]本發(fā)明制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠相比現(xiàn)有技術(shù)，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0023](I)制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低；
[0024](2)制備的封裝膠不僅具有高粘結(jié)強(qiáng)度和高透光率，同時(shí)具備耐熱、耐寒、耐紫外輻射、耐化學(xué)品腐蝕和良好的力學(xué)性能及電性能；
[0025](3)封裝固化收縮率小，滿足光電器件的封裝要求。
【具體實(shí)施方式】
[0026]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但并不將本發(fā)明局限于這些具體實(shí)施例中。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，本發(fā)明涵蓋了權(quán)利要求書范圍內(nèi)所可能包括的所有備選方案、改進(jìn)方案和等效方案。
[0027]實(shí)施例1:
[0028](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 14.62g 混合于反應(yīng)器中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO (MeHSiO) 25SiMe3的含氫硅油35.46g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；[0029](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.21g加入上述(I)混合好的體系中；
[0030](3)在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑
5.24*10_4g、1-乙炔基-環(huán)乙醇0.0076g、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.016g，然后用乳化機(jī)混合；
[0031](4)將步驟(3)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0032]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為1.37MPa、透光率為99%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為92%。
[0033]實(shí)施例2:
[0034](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 14.62g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油35.46g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0035](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.21g加入上述(I)混合好的體系中；
[0036](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.46*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0049g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑
0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0037](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0038]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為2.1MPa、透光率為99%、80°C下1000h無(wú)黃變發(fā)、發(fā)光效率為96%。
[0039]實(shí)施例3:
[0040](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 14.62g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油35.46g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0041](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.21g加入上述(I)混合好的體系中；
[0042](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑4.48*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0062g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑
0.034g,然后用乳化機(jī)混合；
[0043](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0044]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為1.75MPa、透光率為97%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為91%。
[0045]實(shí)施例4:
[0046](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 14.62g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油35.46g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0047](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.21g加入上述(I)混合好的體系中；
[0048](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.89*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0057g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑0.024g,然后用乳化機(jī)混合；[0049](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0050]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為2.53MPa、透光率為98%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為92%。
[0051]實(shí)施例5:
[0052](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油26.97g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0053](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0054](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0055](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0056]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為2.74MPa、透光率為98%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為94%。
[0057]實(shí)施例6:
[0058](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油25.81g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0059](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0060](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0061](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0062]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為3.05MPa、透光率為98%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為94%。
[0063]實(shí)施例7:
[0064](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油24.85g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0065](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0066](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑
0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0067](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混 合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0068]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為4.08MPa、透光率為98%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為95%。
[0069]實(shí)施例8:
[0070](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 65000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油22.72g進(jìn)行混合，其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0071](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0072](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑
0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0073](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0074]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為4.92MPa、透光率為98%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為96%。
[0075]實(shí)施例9:
[0076](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 3(l(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 53000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油22.72g進(jìn)行混合，其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0077](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0078](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0079](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0080]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為2.69MPa、透光率為98%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為96%。 [0081]實(shí)施例10:
[0082](1)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 240SiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 42000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氫硅油22.72g進(jìn)行混合，其中含氫硅油的粘度為45mPa.s ；
[0083](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0084](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0085](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0086]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為1.73MPa、透光率為99%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為96%。
[0087]實(shí)施例11:
[0088](1)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 240SiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷16.45g，其粘度為 42000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)45SiMe3的含氫硅油22.72g進(jìn)行混合，其中含氫硅油的粘度為104mPa.s ；
[0089](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0090](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0091](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0092]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為2.18MPa、透光率為99%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為96%。
[0093]實(shí)施例12:
[0094](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO (Me2SiO) 240SiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 42000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)63SiMe3的含氫硅油22.72g g進(jìn)行混合,其中含氫硅油的粘度為168mPa.s ；
[0095](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0096](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑
0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0097](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0098]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為3.25MPa、透光率為99%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為96%。
[0099]實(shí)施例13:
[0100](I)將結(jié)構(gòu)式為ViMe2SiO(Me2SiO)24tlSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度為 42000mPa.s 與結(jié)構(gòu)式為(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 樹脂 13.68g 混合于燒杯中，其中M/Q摩爾比0.743，然后加入結(jié)構(gòu)式為Me3SiO(MeHSiO)8tlSiMe3的含氫硅油
22.72g g進(jìn)行混合，其中含氫硅油的粘度為290mPa.s ；
[0101](2)將新型碳基白光發(fā)光材料0.18g加入上述(I)混合好的體系中；
[0102](3)將在步驟(2)獲得的產(chǎn)物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑3.26*10_4g、l-乙炔基-環(huán)乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘劑
0.021g,然后用乳化機(jī)混合；
[0103](4)將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行抽真空排出體系中的小氣泡，直至反應(yīng)器內(nèi)壓力降至-0.08MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化溫度為80°C，再在150°C下保持2小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
[0104]將制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠在一定波長(zhǎng)的光下進(jìn)行照射，發(fā)出強(qiáng)烈的白光。經(jīng)測(cè)試，制備的碳基白光發(fā)光材料封裝膠的粘結(jié)強(qiáng)度為2.67MPa、透光率為99%、80°C下1000h無(wú)黃變、發(fā)光效率為96%。
【權(quán)利要求】
1.一種碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于按以下方法制備: (1)將乙烯基封端的聚硅氧烷與MQ樹脂于反應(yīng)器中充分混合后,加入含氫硅油混合； 所述乙烯基封端的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為=ViR3R4SiO(R1R2SiO)nSiR3R4Vi，其中RpHR4獨(dú)立地選自甲基或苯基，Vi為二甲基乙烯基官能團(tuán)，η為200~400的整數(shù)；
所述 MQ 樹脂的結(jié)構(gòu)式為=(R5R6R7SiOa5)m(R8R9R10SiO0.5)n’(SiO2)y，其中 R5、R6、R7、R8、R9 獨(dú)立地選自甲基、乙基、丙基、苯基或異丙基，Rltl選自丙烯基或乙烯基，m為20~110的整數(shù)，η’為20~80整數(shù)，y為120~300的整數(shù)；
所述含氫硅油的結(jié)構(gòu)式為=R11R12R13SiO(R14HSiO)m, SiR15R16R17，其中 Rn、R12, R13、R14, R15,R16> R17獨(dú)立地選自甲基、乙基、丙基、苯基、異丙基或芳基，m’為5~240的整數(shù)； 聚硅氧烷與MQ樹脂的重量比為0.2~3.1:1，聚硅氧烷與含氫硅油的質(zhì)量比為0.1~2.7:1 ； (2)向反應(yīng)器中加入碳 基白光發(fā)光材料； (3)向反應(yīng)器中加入鉬催化劑、催化劑抑制劑和增粘劑，充分混合； (4)將反應(yīng)器抽真空至反應(yīng)器內(nèi)壓力為-0.1~-0.09MPa，將反應(yīng)混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化I~3小時(shí)，固化溫度為60~95°C，然后在140~160°C溫度下保持1.2~2.8小時(shí)后即得碳基白光發(fā)光材料封裝膠。
2.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述乙烯基封端的聚硅氧烷的粘度為6000~HOOOOmPa.S。
3.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述MQ樹脂的M/Q的摩爾配比為0.6~0.9:1。
4.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述含氫硅油的粘度為 25 ~3500mPa.S。
5.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述鉬催化劑為四氫呋喃配位的鉬催化劑/或四甲基二乙烯基硅氧烷配位的鉬催化劑，鉬催化劑的用量占封裝膠總質(zhì)量的0.01%。~0.8%0。
6.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述催化劑抑制劑選自3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基環(huán)乙醇和-苯基-1-丁炔-3-醇中的一種、兩種或三種，催化劑抑制劑的用量占封裝膠總質(zhì)量的0.2%~1.3%。
7.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述增粘劑為Y—(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，增粘結(jié)的用量占封裝膠總質(zhì)量的0.2%~3%。
8.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述MQ樹脂中m為50~90的整數(shù)，η’為20~60整數(shù)，y為140~220的整數(shù)。
9.按照權(quán)利要求1所述的碳基白光發(fā)光材料封裝膠，其特征在于所述含氫硅油中m’為20~110的整數(shù)。
【文檔編號(hào)】C08G77/44GK103834356SQ201210488519
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月26日
【發(fā)明者】裴昌龍, 徐立環(huán), 陳卡凌, 阮環(huán)陽(yáng), 陶杰 申請(qǐng)人:中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司, 浙江省化工研究院有限公司