專利名稱：窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備，尤其是窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法。所制備的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的粒徑范圍主要為53-350微米。通過控制條件可使微球粒徑分布在上述范圍內(nèi)具有可調(diào)性。
背景技術(shù)：
窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球是指樹脂微球球徑較為均勻的交聯(lián)聚苯乙烯聚合物樹脂微球。用這種樹脂微球可進一步制備具有離子交換、螯合、吸附功能等的樹脂微球。可應用在生物、醫(yī)藥、食品、分析化學、功能材料等領(lǐng)域。樹脂微球的制備方法主要有乳液聚合、分散聚合和懸浮聚合等。粒徑范圍在 20^350 μ m聚合物微球是在分析檢測、提取分離、催化合成等領(lǐng)域需求增長迅速的材料。但是，目前國內(nèi)常用的聚合物微球粒徑為40(Γ1200 μ m，是常規(guī)懸浮聚合制備的產(chǎn)物。分散聚合制備出的聚合物微球的粒徑一般在廣10 μ m，乳液聚合制備出的聚合物微球的粒徑一般在I μ m聚合物微球是國內(nèi)所急需的制備色譜填料和固相萃取柱填料的初級原料，目前國內(nèi)尚缺少簡便有效的制備技術(shù)來制備該粒徑分布范圍內(nèi)的樹脂微球，所應用的固相萃取柱填料和工業(yè)制備色譜填料等依賴進口，價格昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種合成時間短，粒徑分布范圍在53-350微米且粒徑分布窄，產(chǎn)率高，易于工業(yè)生產(chǎn)的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案是
一種窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，包括如下步驟
1)按苯乙烯單體和交聯(lián)劑的重量比60-90:40-10，將苯乙烯單體、交聯(lián)劑和致孔劑混合均勻之后，加入引發(fā)劑，充分溶解，得A液；
2)將分散劑和表面活性劑加入水中完全溶解，得B液，B液中分散劑的濃度為2-4g/L，表面活性劑的濃度為O. 1-1. Og/L ；
3)將A液加入到B液中，得混合液，再向混合液中加入醇類溶劑，控制醇類溶劑和混合液的體積比為10-30:90-70，攪拌速度800-1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應過程中升溫到75_85°C，在此溫度下保溫反應4-5小時，得到含有交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的反應液；
4)將含有交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的反應液傾瀉法去除上層清液，收集樹脂微球，水洗后再用乙酸乙酯洗脫，得到窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球成品。上述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯。上述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，所述的致孔劑為甲苯或
二甲苯。
上述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。上述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，所述的分散劑為明膠。上述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，所述的表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)或脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0-9)。上述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，所述的醇類溶劑為乙醇或正丙醇。本發(fā)明的反應過程如下
權(quán)利要求
1.一種窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟 1)按苯乙烯單體和交聯(lián)劑的重量比60-90:40-10,將苯乙烯單體、交聯(lián)劑和致孔劑混合均勻之后，加入引發(fā)劑，充分溶解，得A液； 2)將分散劑和表面活性劑加入水中完全溶解，得B液，B液中分散劑的濃度為2-4g/L，表面活性劑的濃度為O. 1-1. O g/L ； 3)將A液加入到B液中，得混合液，再向混合液中加入醇類溶劑，控制醇類溶劑和混合液的體積比為10-30:90-70，攪拌速度800-1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應過程中升溫到75_85°C，在此溫度下保溫反應4-5小時，得到含有交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的反應液； 4)將含有交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的反應液傾瀉法去除上層清液，收集樹脂微球，水洗后再用乙酸乙酯洗脫，得到窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球成品。
2.按照權(quán)利要求I所述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯。
3.按照權(quán)利要求I所述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于所述的致孔劑為甲苯或二甲苯。
4.按照權(quán)利要求I所述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。
5.按照權(quán)利要求I所述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于所述的分散劑為明膠。
6.按照權(quán)利要求I所述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
7.按照權(quán)利要求I所述的窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法，其特征在于所述的醇類溶劑為乙醇或正丙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法。采用的技術(shù)方案是將苯乙烯、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑混合均勻，得A液；將分散劑和表面活性劑加水溶解，得B液；將A液加到B液中，得混合液，再加入醇類溶劑，控制醇類溶劑和混合液的體積比為10-30:90-70，攪拌速度800-1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應過程中升溫到75-85℃，在此溫度下保溫反應4-5小時，得到含有交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的反應液；傾瀉法去除上層清液，收集樹脂微球，水洗后再用乙酸乙酯洗脫，得成品。本發(fā)明制備的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球粒徑在53-350微米范圍內(nèi)具有可調(diào)性，圓球率在95%以上，制備方法簡單，易于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
文檔編號C08F212/36GK102936306SQ20121048649
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者葛春華, 邢楊, 關(guān)宏宇, 張向東, 李宏圖 申請人:遼寧大學