專利名稱：一種微波輔助提取決明子多糖的方法
—種微波輔助提取決明子多糖的方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥功能性成分的提取方法，具體地說是一種微波輔助提取決明子多糖的方法。二、背景技術(shù)
決明子為豆科植物決明(Cassia obtusifola L.)或小決明(Cassia tora L.)的干燥成熟種子，屬《中華人民共和國(guó)藥典》(2010年版一部)收載的中藥品種之一，也屬衛(wèi)生部(衛(wèi)法監(jiān)發(fā)[2002]51號(hào))公布的藥食同源植物種子之一。作為臨床中藥，決明子始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品藥，以明目之功而得名，其性味甘、苦、咸、微寒，歸肝、大腸經(jīng)， 具有清肝明目，潤(rùn)腸通便的作用?，F(xiàn)代研究表明決明子中含有蒽醌類、多糖類、黃酮類、脂肪酸類、氨基酸以及無機(jī)元素等化學(xué)成分，具有降血壓、降血脂、明目、通便、保肝、利尿、增強(qiáng)免疫力、抗氧化、抗腫瘤、抑菌、抑制血小板聚集以及減肥等作用。決明子具有廣泛的藥理作用，對(duì)多種疾病有較好的治療效果，且還是一味良好的保健食品原料，因此具有較好的開發(fā)應(yīng)用前景。但關(guān)于決明子藥理作用確切的有效成分及其作用機(jī)理尚待進(jìn)一步研究。多糖具有多種生理藥理活性，如提高免疫力、抗腫瘤、抗氧化、降血糖、降血脂等。開發(fā)利用決明子多糖、研究其藥理活性是今后研究決明子的熱點(diǎn)之一。
關(guān)于決明子多糖的提取研究，已有一些報(bào)道。鄧澤元等(2002)、郭曉強(qiáng)等(2007) 采用熱水浸提法提取決明子多糖，多糖的提取得率分別為9. 47%和9. 17% (鄧澤元，劉娟， 余迎利，等.決明子水溶性多糖提取的研究[J].食品科學(xué)，2002，23 (I) :72-75 ;郭曉強(qiáng)， 顏軍，部曉勇，等.決明子水溶性多糖的純化及抗氧化活性研究[J].食品科學(xué)，2007，28(8):205-208)。賈建波(2005)采用超聲波輔助浸提法提取決明子多糖，多糖的提取得率為12.40% (賈建波.決明子多糖嗜酸乳桿菌發(fā)酵乳的研制[J].食品科學(xué)，2005，26 (I): 142-144)。謝亞(2007)采用回流浸提法、超聲波輔助浸提法、高壓均質(zhì)浸提法提取決明子多糖，多糖的提取得率分別為9. 32%,8. 64%、10. 55% (謝亞.中藥決明子有效成分提取分離及結(jié)構(gòu)的電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(ESI-MSn)研究[D].廣州華南師范大學(xué)，2007 :27-46)。楊黎燕(2003)采用回流浸提法、超聲波輔助浸提法提取決明子多糖，多糖的提取得率為分別 7. 01%、10. 66%(楊黎燕.決明子功效成分——蒽醌、多糖的提取及分析方法研究[D].西安 西北大學(xué)，2003 :15-18)。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00910041317. 9公開了“中藥決明子多糖類化合物的提取方法”，該方法運(yùn)用超聲處理和復(fù)合酶解相結(jié)合的輔助浸提法提取決明子多糖， 但未注明多糖的提取得率。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00910038056. 5公開了“高壓連續(xù)提取決明子的有效成分的方法”，該方法運(yùn)用高壓均質(zhì)浸提法提取決明子的有效成分，其中多糖的提取得率為10.55%。這些提取方法的不足之處是，提取步驟多、工藝過程復(fù)雜，多糖的提取得率較低，限制了決明子多糖的應(yīng)用。三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種高效、簡(jiǎn)潔的微波輔助提取決明子多糖的方法，以提高決明子多糖的提取得率。
本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案
本發(fā)明微波輔助提取決明子多糖的方法，包括預(yù)處理、脫脂、微波處理、水浴浸提以及后處理各單元過程，其特征在于
所述預(yù)處理是將決明子于60°C干燥并粉碎后得粉料；
所述脫脂是以石油醚為溶劑，將所述粉料于70-80°C回流提取至提取液為無色，固液分離后得脫脂粉料；
所述微波處理是向所述脫脂粉料中加入去離子水，微波處理后得到微波處理液， 微波處理時(shí)的微波功率為270-1350W，微波處理時(shí)間30-150S ；
所述水浴浸提是將所述微波處理液于20-80°C浸提2小時(shí)，離心后留取上清液；
所述后處理是將所述上清液于50°C減壓濃縮至原體積的1/1(Γ2/10得濃縮液， 向所述濃縮液中加入3倍體積的無水乙醇沉淀，離心分離后留取沉淀物，將所述沉淀物于 60°C真空干燥，得到?jīng)Q明子多糖提取物。
微波處理時(shí)脫脂粉料和去離子水的料液比為10_50mL/g，優(yōu)選30mL/g。
微波處理時(shí)的微波功率優(yōu)選為810W,微波處理時(shí)間優(yōu)選為90s。
水浴浸提時(shí)的提取溫度優(yōu)選為50°C。
水浴浸提時(shí)將離心后的沉淀物重復(fù)微波處理和水浴浸提的操作，合并兩次上清液后進(jìn)入下步操作。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在
I、本發(fā)明首次將微波輔助萃取技術(shù)應(yīng)用于決明子多糖的提取中，微波能夠使原材料形成體熱源狀態(tài)、實(shí)現(xiàn)瞬間加熱，可以促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)多糖的溶解和擴(kuò)散，這為高效提取決明子多糖提供了方法學(xué)依據(jù)。
2、本發(fā)明提取決明子多糖的提取得率為13. 52%，而已報(bào)道的提取決明子多糖的提取得率為7. 01-12. 40%，本發(fā)明多糖的提取得率較高，這樣可以提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。四具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例I :
本實(shí)施例中微波輔助提取決明子多糖的方法，按以下步驟操作
(I)將決明子原料于60°C干燥、粉碎后得粉料；
(2)以石油醚為溶劑，將步驟(I)所得粉料于索氏抽提器中進(jìn)行脫脂處理，75°C水浴，回流提取至提取液為無色，固液分離得脫脂粉料；
(3)按液料比l(T50mL/g，將步驟(2)所得脫脂粉料加去離子水，于微波爐中進(jìn)行微波處理，微波功率27(Tl350w，處理時(shí)間3(Tl50s，得微波處理液；微波處理液繼續(xù)進(jìn)行水浴浸提，提取溫度2(T80°C，浸提時(shí)間2h，得浸提液；
(4)將步驟(3)所得浸提液離心分離，留取上清液；沉淀物重復(fù)步驟(3)的操作進(jìn)行微波處理、水浴浸提并離心分離，留取上清液；合并兩次上清液；
(5)將步驟(4)所得的合并后的上清液在50°C條件下減壓濃縮至原體積1/10，得濃縮液；濃縮液中加入3倍體積無水乙醇沉淀，離心分離后留取沉淀物；沉淀物在60°C條件下真空干燥，即得決明子多糖提取物；
(6)采用苯酚-硫酸法測(cè)量步驟(5)所得決明子多糖提取物中多糖的含量(張惟杰.糖復(fù)合物生化研究技術(shù)[M].杭州浙江大學(xué)出版社，1999)。多糖提取得率按下面公式計(jì)算
多糖提取得率(％)=[多糖提取物中多糖質(zhì)量(g) /原材料質(zhì)量(g) ] X 100%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例是微波輔助提取決明子多糖的提取條件的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。
(I)微波輔助提取決明子多糖條件優(yōu)化的單因素實(shí)驗(yàn)
①提取溫度對(duì)決明子多糖提取得率的影響
提取的方法步驟同實(shí)施例1，提取溫度設(shè)置20°C、35°C、50°C、65°C和80°C五個(gè)梯度，微波處理時(shí)間、微波功率和液料比分別是120s、1080w和40mL/g。不同提取溫度條件下的決明子多糖的提取得率見下表I :
表I提取溫度(Γ) 2050 6580~
提取得率(％) S 12 7 60 8.03 12.06 11.29
由表I可以看出，提取溫度65°C時(shí)多糖的提取得率較高，所以選65°C為下面正交實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。
②微波處理時(shí)間對(duì)決明子多糖提取得率的影響。
提取的方法步驟同實(shí)施例1，微波處理時(shí)間設(shè)置30s、60s、90s、120s和150s五個(gè)梯度，提取溫度、微波功率和液料比分別是65°C、1080w和40mL/g。不同微波處理時(shí)間條件下的決明子多糖的提取得率見下表2
表 2處理時(shí)_ (S) 306090120 150
——；-提取得率(％) 6.30 8.15 10.15 12.57 11.61
由表2可以看出，微波處理時(shí)間120s時(shí)多糖的提取得率較高，所以選120s為下面正交實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。
③微波功率對(duì)決明子多糖提取得率的影響。
提取的方法步驟同實(shí)施例1，微波功率設(shè)置270w、540w、810w、1080w和1350w五個(gè)梯度，提取溫度、微波處理時(shí)間和液料比分別是65°C、120s和40mL/g。不同微波功率條件下的決明子多糖的提取得率見下表3
表3微波功率(W) 270 540 810 1080 1350「00451-提取得率(％) 6 96 11.21 12.73 13.72 12.41
由表3可以看出，微波功率1080 時(shí)多糖的提取得率較高，所以選1080 為下面正交實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。
④液料比對(duì)決明子多糖提取得率的影響。
提取的方法步驟同實(shí)施例1，液料比設(shè)置10mL/g、20mL/g、30mL/g、40mL/g和50mL/ g五個(gè)梯度，提取溫度、微波處理時(shí)間和微波功率分別是65°C、120s和1080 。不同液料比條件下的決明子多糖的提取得率見下表4
表 權(quán)利要求
1.一種微波輔助提取決明子多糖的方法，包括預(yù)處理、脫脂、微波處理、水浴浸提以及后處理各單元過程，其特征在于 所述預(yù)處理是將決明子于60°c干燥并粉碎后得粉料； 所述脫脂是以石油醚為溶劑，將所述粉料于70-80°C回流提取至提取液為無色，固液分離后得脫脂粉料； 所述微波處理是向所述脫脂粉料中加入去離子水，微波處理后得到微波處理液，微波處理時(shí)的微波功率為270-1350W，微波處理時(shí)間30-150S ； 所述水浴浸提是將所述微波處理液于20-80°C浸提2小時(shí)，離心后留取上清液； 所述后處理是將所述上清液減壓濃縮至原體積的1/1(Γ2/10得濃縮液，向所述濃縮液中加入無水乙醇沉淀，離心分離后留取沉淀物，將所述沉淀物于60°C真空干燥，得到?jīng)Q明子多糖提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于 微波處理時(shí)脫脂粉料和去離子水的料液比為10-50mL/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的提取方法，其特征在于 微波處理時(shí)脫脂粉料和去離子水的料液比為30mL/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于 微波處理時(shí)的微波功率為810W，微波處理時(shí)間為90s。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于 水浴浸提時(shí)的提取溫度為50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于 水浴浸提時(shí)將離心后的沉淀物重復(fù)微波處理和水浴浸提的操作，合并兩次上清液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波輔助提取決明子多糖的方法，是將決明子原料干燥、粉碎后用石油醚脫脂，脫脂粉料通過微波處理后再用熱水浸提，浸提液離心留取上清液，上清液減壓濃縮，濃縮液用乙醇沉淀后再離心留取沉淀物，沉淀物干燥粉碎后即得決明子多糖提取物。本發(fā)明工藝具有提取條件溫和、工藝過程簡(jiǎn)單、多糖提取得率高等優(yōu)點(diǎn)，可以提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08B37/00GK102924620SQ20121045389
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者喬德亮, 韋傳寶, 李耀亭, 程斌, 陳存武, 張莉 申請(qǐng)人:皖西學(xué)院