專利名稱：一種膏體導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種膏體導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)熱硅脂，俗稱散熱膏，以有機(jī)硅酮為主要原料，添加耐熱、導(dǎo)熱性能優(yōu)異的材料，制成的導(dǎo)熱型有機(jī)硅脂狀復(fù)合物，用于功率放大器、晶體管、電子管、CPU等電子原器件的導(dǎo)熱及散熱，從而保證電子儀器、儀表等的電氣性能的穩(wěn)定。導(dǎo)熱硅脂是一種高導(dǎo)熱絕緣有機(jī)硅材料，幾乎永遠(yuǎn)不固化，可在_50°C 230°C的溫度下長期保持使用時(shí)的脂膏狀態(tài)。既具有優(yōu)異的電絕緣性，又有優(yōu)異的導(dǎo)熱性，同時(shí)具有低油離度(趨向于零)，耐高低溫、耐水、臭氧、耐氣候老化。導(dǎo)熱硅脂又稱之為熱界面材料，在散熱與導(dǎo)熱應(yīng)用中，即使是表面非常光潔的兩個(gè)平面在相互接觸時(shí)都會(huì)有空隙出現(xiàn)，這些空隙中的空氣是熱的不良導(dǎo)體，會(huì)阻礙熱量向散熱片的傳導(dǎo)。而導(dǎo)熱硅脂就是一種可以填充這些空隙，使熱量的傳導(dǎo)更加順暢迅速的材料。它可廣泛涂覆于各種電子產(chǎn)品，電器設(shè)備中的發(fā)熱體(功率管、可控硅、電熱堆等)與散熱設(shè)施(散熱片、散熱條、殼體等)之間的接觸面，起傳熱媒介作用和防潮、防塵、防腐蝕、防震等性能，適用于微波通訊、微波傳輸設(shè)備、微波專用電源、穩(wěn)壓電源等各種微波器件的表面涂覆或整體灌封。導(dǎo)熱硅脂對(duì)產(chǎn)生熱的電子元件，提供了極佳的導(dǎo)熱效果。導(dǎo)熱硅脂可用于如晶體管、CPU組裝、熱敏電阻、溫度傳感器、汽車電子零部件、汽車冰箱、電源模塊、打印機(jī)頭等中。本申請(qǐng)人的在先申請(qǐng)CN 102732229A公開了一種膏體導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。該導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括100重量份的甲基硅油、20(Γ1000重量份的導(dǎo)熱填料和1(Γ100份的處理劑。該導(dǎo)熱硅脂的制備方法為將100重量份甲基硅油、200 1000重量份導(dǎo)熱填料和10 100份處理劑加入真空捏合機(jī)或動(dòng)力混合機(jī)中，在100 150°C溫度和-O. 06 -O. 099MPa真空度情況下，脫水共混30 200分鐘即可獲得膏體導(dǎo)熱硅脂。該發(fā)明通過對(duì)導(dǎo)熱粉進(jìn)行表面高溫和真空處理，提高油與粉的相容性，使得產(chǎn)品在使用過程中在-50 230°C的溫度下能長期保持膏脂狀態(tài)，不出現(xiàn)發(fā)干、發(fā)硬及油粉分離現(xiàn)象，從而使該發(fā)明所制備的膏體導(dǎo)熱硅脂具有優(yōu)異的電絕緣性和導(dǎo)熱性。但是，該發(fā)明采用了較少量的處理劑對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性，導(dǎo)熱填料與甲基硅油的相容性較差，使得導(dǎo)熱填料在導(dǎo)熱硅脂中的分散較差，油粉容易分離，導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱性能差，不利于長期使用。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中導(dǎo)熱填料在導(dǎo)熱硅脂中分散差，導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱性能差的問題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種膏體導(dǎo)熱硅脂，所述導(dǎo)熱硅脂具有高的導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)熱性能非常優(yōu)異。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案—種膏體導(dǎo)熱硅脂，按重量份數(shù)包括甲基硅油100份
導(dǎo)熱填料400 1000份偶聯(lián)劑40 200份。優(yōu)選地，所述膏體導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括甲基硅油100份導(dǎo)熱填料400 1000份偶聯(lián)劑101 200份。優(yōu)選地，所述膏體導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括甲基硅油100份 導(dǎo)熱填料600 1000份偶聯(lián)劑150 200份。二甲基硅油，別名甲基硅油，具有生理惰性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、電緣性、耐熱性和耐候性。本發(fā)明所述甲基硅油在溫度為25 °C時(shí)的粘度為10(T5000mPa· s，例如105 300mPa · s、40(Tl500mPa · s、80(T2800mPa · S、120(T3500mPa · s、280(T4800mPa · s，優(yōu)選IlOlOOOmPa · s。粘度太大，導(dǎo)熱硅脂的加工性能變差。導(dǎo)熱填料，添加在甲基硅油中可增加導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)，本發(fā)明所述導(dǎo)熱填料選自氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼、氧化鎂或碳化硅中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁或氮化硼中的任意一種或者至少兩種的混合物。兩種或者兩種以上的導(dǎo)熱填料，可以取得更好地協(xié)同作用，顯著增加導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱填料與甲基硅油的界面性質(zhì)不同，其相容性差，本發(fā)明通過添加偶聯(lián)劑對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性處理，以增強(qiáng)其與甲基硅油的相容性，提高其分散性，從而解決現(xiàn)有的導(dǎo)熱硅脂在使用過程中容易出現(xiàn)發(fā)干、發(fā)硬、導(dǎo)熱系數(shù)低、油粉容易分離等問題。所述偶聯(lián)劑選自硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、磷酸酯類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑或硼酸酯類偶聯(lián)劑中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選硅烷類偶聯(lián)劑，進(jìn)一步優(yōu)選八甲基環(huán)四硅氧燒、TK甲基_■娃氣燒、十_■燒基二甲氧基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙基二甲氧基娃燒、丁基二甲氧基娃燒、苯基二甲氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、甲基乙稀基_■甲氧基娃燒、稀丙基二甲氧基娃燒或稀丙基甲基_■甲氧基娃燒的任意一種或者至少兩種的混合物。所述混合物例如十二烷基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氮燒的混合物，TK甲基_■娃氣燒和八甲基環(huán)四娃氧燒的混合物，十_■燒基二甲氧基娃燒和八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物，十二烷基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物。所述導(dǎo)熱填料的重量份數(shù)為200 1000份，例如250份、300份、350份、400份、450份、500 份、550 份、600 份、650 份、700 份、820 份、900 份,980 份。所述偶聯(lián)劑的重量份數(shù)為40^200份，例如50 70份、80 95份、105 130份、125 150份、145 180份。偶聯(lián)劑的重量份數(shù)太少，對(duì)導(dǎo)熱填料的表面改性效果不好，與甲基硅油的相容性得不到明顯改善，影響導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱性能、介電性能，而且，極易出現(xiàn)油粉分離現(xiàn)象。本發(fā)明所述的“包括”，意指其除所述組分外，還可以包括其他組分，這些其他組分賦予所述導(dǎo)熱硅脂不同的特性。除此之外，本發(fā)明所述的“包括”，還可以替換為封閉式的“為”或“由……組成”。
本發(fā)明所述導(dǎo)熱硅脂還可包括二氧化硅填料，導(dǎo)熱硅脂在應(yīng)用后保持垂直時(shí)，可起抑制滑落的作用。所述二氧化硅例如沉淀二氧化硅或熱解法二氧化硅。所述二氧化硅填料的含量優(yōu)選在f 10重量份。所述導(dǎo)熱硅脂還可以包括顏料、染料、熱穩(wěn)定劑、阻燃劑、增塑劑或增粘劑中的任意一種或者至少兩種的混合物。本發(fā)明的目的之二在于提供一種如上所述的膏體導(dǎo)熱硅脂的制備方法，所述方法為在真空條件下，按配方份數(shù)混合，得到膏體導(dǎo)熱硅脂。所述真空條件的真空度為-O. 06^-0. 099mPa,優(yōu)選-O. 07^-0. 09mPa。所述混合在10(Tl50°C下進(jìn)行，優(yōu)選在11(T140°C下進(jìn)行，例如在115°C、120°C、130°C、140°C、148°C下進(jìn)行混合。所述混合時(shí)間為30 200分鐘，優(yōu)選5(Tl80分鐘，進(jìn)一步 優(yōu)選7(Γ200分鐘。任意可以實(shí)現(xiàn)將物料在真空條件下混合的裝置均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，優(yōu)選所述混合通過真空捏合機(jī)或動(dòng)力混合機(jī)實(shí)現(xiàn)。一種如上所述的膏體導(dǎo)熱硅脂的制備方法，所述方法為，按配方將各組分加入真空捏合機(jī)或者動(dòng)力混合機(jī)中，在溫度10(Tl50°C，真空度為-O. 06^-0. 099mPa,混合30^200分鐘，得到膏體導(dǎo)熱硅脂。在混合過程中，原料中的水分脫除。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果(I)本發(fā)明通過選擇合適的偶聯(lián)劑的量對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性，提高了導(dǎo)熱填料與甲基娃油的相容性，提聞了導(dǎo)熱填料在甲基娃油中的分散性能，提聞了導(dǎo)熱娃脂的導(dǎo)熱性能，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)3. Off/m · k,甚至4. Off/m · k ；(2)本發(fā)明通過將導(dǎo)熱硅脂的各組分在真空中混合，對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面高溫、真空處理后，提高了導(dǎo)熱填料與甲基硅油的相容性，使得產(chǎn)品在使用的過程中在-50°C 230°C的溫度下長期保持使用時(shí)的脂膏狀態(tài)，不出現(xiàn)發(fā)干、發(fā)硬、油粉分離等現(xiàn)象；(3)本發(fā)明所述導(dǎo)熱硅脂潤濕性好，有光澤，介電性能優(yōu)異，介電常數(shù)可達(dá)5. 8，熱阻抗小于O. 030C _in2/W，具有較少的滲油、優(yōu)異的耐熱性能和抗滑落性能，非常適用于作為電器元件和電子元件的散熱材料。
具體實(shí)施例方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下實(shí)施例1-3導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)組成及制備過程中的工藝參數(shù)如表I所示。表I導(dǎo)熱硅脂組成及制備工藝參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種膏體導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括 甲基硅油100份 導(dǎo)熱填料40(Γ1000份 偶聯(lián)劑40 200份。
2.如權(quán)利要求I所述的導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括 甲基硅油100份 導(dǎo)熱填料40(Γ1000份 偶聯(lián)劑101 200份。
3.如權(quán)利要求I或2所述的導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括 甲基硅油100份 導(dǎo)熱填料60(Γ1000份 偶聯(lián)劑150 200份。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述甲基硅油在溫度為25°C時(shí)的粘度為 100 5000mPa · s，優(yōu)選 110 4000mPa · S。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述導(dǎo)熱填料選自氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼、氧化鎂或碳化硅中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁或氮化硼中的任意一種或者至少兩種的混合物。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的導(dǎo)熱硅脂，其特征在于，所述偶聯(lián)劑選自硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、磷酸酯類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑或硼酸酯類偶聯(lián)劑中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選硅烷類偶聯(lián)劑，進(jìn)一步優(yōu)選八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅氮烷、十_■燒基二甲氧基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙基二甲氧基娃燒、丁基二甲氧基娃燒、苯基二甲氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、甲基乙稀基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷或烯丙基甲基二甲氧基硅烷的任意一種或者至少兩種的混合物。
7.—種如權(quán)利要求1-6之一所述的導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其特征在于，所述方法為在真空條件下，按配方份數(shù)混合，得到膏體導(dǎo)熱硅脂。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空條件的真空度為-O. 06 -O. 099mPa，優(yōu)選-O. 07 -O. 09mPa。
9.如權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述混合在10(Tl5(rC下進(jìn)行，優(yōu)選在11(T140°C下進(jìn)行； 優(yōu)選地，所述混合時(shí)間為3(Γ200分鐘，優(yōu)選5(Tl80分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選7(Γ200分鐘； 優(yōu)選地，所述混合通過真空捏合機(jī)或動(dòng)力混合機(jī)實(shí)現(xiàn)。
10.如權(quán)利要求7-9之一所述的方法，其特征在于，按配方將各組分加入真空捏合機(jī)或者動(dòng)力混合機(jī)中，在溫度10(Tl50°C，真空度為-O. 06 -O. 099mPa的條件下，混合30 200分鐘，得到膏體導(dǎo)熱硅脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種膏體導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。所述導(dǎo)熱硅脂按重量份數(shù)包括甲基硅油100份、導(dǎo)熱填料400~1000份、偶聯(lián)劑40~200份。本發(fā)明通過選擇合適量的偶聯(lián)劑對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性，增強(qiáng)了導(dǎo)熱填料與甲基硅油的相容性，提高了導(dǎo)熱填料在甲基硅油中的分散性能，使得導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱性能大幅度提高，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)3.0W/m·k，甚至4.0W/m·k，具有較少的滲油、優(yōu)異的耐熱性能和抗滑落性能，非常適用于電器元件和電子元件的散熱材料。
文檔編號(hào)C08L83/04GK102924924SQ20121045376
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者陳芳, 張輝, 藍(lán)春霞, 尹邦志, 陳軍 申請(qǐng)人:東莞兆舜有機(jī)硅新材料科技有限公司