專利名稱：一種對甲基苯磺酸鐵及其溶液的配制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學工程技術領域，涉及對甲基苯磺酸鐵及其溶液的制備方法及其應用。
背景技術：
EDOT (乙撐二氧噻吩)及氧化劑(對甲基苯磺酸鐵)制成的PEDT導電聚合物，主要用途是生產(chǎn)固態(tài)高分子電容器，該材料制成的固態(tài)電解質(zhì)是固態(tài)高分子電容器的核心，使得固態(tài)高分子電容器克服了電導率低、漏液等性能缺陷，具有高頻低阻抗、耐大紋波電流、瞬時響應特性好、溫度頻率特性優(yōu)異、耐濕性好、體積小、壽命長、安全可靠及適宜于表面貼裝等優(yōu)點。聚乙撐二氧噻吩(PEDOT)因其高電導率及環(huán)境穩(wěn)定性而成為最有發(fā)展前景的導電聚合物之一，其高的電子傳輸能力使其在傳感器領域具有很好的應用。根據(jù)目前導電聚合物材料用于生產(chǎn)固態(tài)高分子電容器電解質(zhì)的工藝水平，EDOT與氧化劑的比例約為I : (3 5)，S卩I噸EDOT將配比3 5噸的氧化劑，氧化劑目前最為有·
效的是對甲基苯磺酸鐵。
V cC/
IB30T 難動IPEDOTI對甲基苯磺酸鐵為橘黃色固體，易溶解于水、醇。作為合成PEDT導電聚合物的關鍵材料之一，對甲基苯磺酸鐵溶液與EDOT的反應體系穩(wěn)定性好，混合液的反應速度適中，合成的聚乙撐二氧噻吩(PEDOT)產(chǎn)品性能均一，具有較高的電導率、良好的化學穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性等優(yōu)點。因此，隨著固態(tài)高分子電容器市場的快速增長，作為合成PEDT導電聚合物的關鍵材料之一，對甲基苯磺酸鐵及其溶液的市場需求也會越來越大，具有較高的市場競爭能力和推廣應用價值。在配制對甲基苯磺酸鐵過程中，采用如氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵等鐵鹽生成的氫氧化鐵或者采用市場上銷售的分析純的氫氧化鐵作為鐵源，經(jīng)實驗證明其活性較差，與對甲基苯磺酸難反應。目前，配制對甲基苯磺酸鐵最常用的方法為用硝酸鐵為鐵源，在其和甲基苯磺酸(電子級)水溶液的混合液中加入水合肼，生成的氮氣排放，對甲苯磺酸鐵溶液經(jīng)過濾、減壓脫水和真空干燥深度脫水后，用低級醇溶解得到高純度的甲基苯磺酸鐵。用硝酸鐵為鐵源，要加入水合肼，將硝酸根還原生成氮氣排放，反應不完全，剩余的硝酸根將作為雜質(zhì)殘留，水合肼有毒，操作上存在安全隱患，對環(huán)境造成一定的污染，反應回流時間長，效率低，產(chǎn)品活性差。所以傳統(tǒng)方法具有反應不完全、操作繁瑣、反應效率低、毒性大、對環(huán)境污大、制備得的對甲基苯磺酸鐵活性差等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、能耗少、成本低廉的對甲基苯磺酸鐵及其溶液的配制方法。為了解決現(xiàn)有技術存在的問題，達到上述目的，本發(fā)明提供了一種對甲基苯磺酸鐵及其溶液的配制方法。所述對甲基苯磺酸鐵的配制方法包括如下步驟步驟一、配制濃度為15% 30%的氫氧化鈉溶液并冷卻至室溫，配制濃度為20 % 40 %的硫酸高鐵銨溶液；步驟二、將所述氫氧化鈉溶液緩緩加入到所述硫酸高鐵銨溶液中，反應終點pH值為7. O 9. O,得到氫氧化鐵沉淀； 步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀水洗，至其上清液的電導率小于lOOus/cm，并放入濾袋在室溫下吊干，至形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀；步驟四、將所述吊干后的氫氧化鐵與對甲基苯磺酸反應，生成對甲基苯磺酸鐵溶液；步驟五、將所述對甲基苯磺酸鐵溶液過濾，濃縮至粘稠狀，放冷析晶；步驟六、將所述晶體進行破碎，烘干，即得產(chǎn)品。優(yōu)選的是，步驟三中所述氫氧化鐵沉淀的水洗方法為向所述氫氧化鐵沉淀中加入3 7倍體積的去離子水，攪拌清洗2 5min，靜置分層后抽排上清液，重復此步驟5 10次。優(yōu)選的是，步驟三中所述氫氧化鐵在室溫下的吊干時間不多于3天。優(yōu)選的是，步驟五中所述的濃縮過程為減壓濃縮，在60 80°C溫度下進行。優(yōu)選的是，步驟五中所述的濃縮過程為常壓濃縮。優(yōu)選的是，步驟二中所述反應中，反應終點pH值為7.5。優(yōu)選的是，步驟六中破碎后的晶體放入襯有聚酯薄膜的不銹鋼盤或無破損的搪瓷盤中，再放入烘箱進行烘干。優(yōu)選的是，所述破碎后的晶體在70 90°C溫度下烘干5 8小時。一種使用如上所述方法配制的產(chǎn)品配制對甲基苯磺酸鐵溶液的方法，包括如下步驟A所述溶液中對甲基苯磺酸根和鐵離于的摩爾比為3. 2 3. 8，根據(jù)需要配制溶液的體積和濃度計算所需對甲基苯磺酸和對甲基苯磺酸鐵的質(zhì)量；B在溶劑中，加入對甲基苯磺酸，攪拌溶解，再加入對甲基苯磺酸鐵，繼續(xù)攪拌，使其溶解完全；C中檢溶液中各組分含量，根據(jù)中檢結(jié)果，計算需補充添加的對甲基苯磺酸、對甲基苯磺酸鐵或溶劑的含量，并添加到所述溶液中，攪拌溶解；D過濾步驟C得到的溶液，得到對甲基苯磺酸鐵溶液產(chǎn)品。優(yōu)選的是，步驟A中所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或水。本發(fā)明的有益效果是(I)本發(fā)明所述方法制得的反應中間體氫氧化鐵活性好，與對甲基苯磺酸反應完全徹底。(2)本發(fā)明所述的對甲基苯磺酸鐵及其溶液的制備方法，純度高，雜質(zhì)離子少。(3)本發(fā)明所述方法工藝簡單，能耗少，成本低廉，環(huán)境污染少。
(4)依照本發(fā)明所述方法配制的對甲基苯磺酸鐵溶液穩(wěn)定性好，活性強，與EDOT的反應體系穩(wěn)定性好，混合液的反應速度適中，合成的聚乙撐二氧噻吩(PEDOT)產(chǎn)品性能均一。
具體實施例方式下面結(jié)合幾個實施例對本發(fā)明做進一步說明，以使本領域普通技術人員參照本說明書后能夠據(jù)以實施。本發(fā)明所述一種對甲基苯磺酸鐵的配制方法，包括如下步驟步驟一、配制濃度為15% 30%的氫氧化鈉溶液并冷卻至室溫，配制濃度為20% 40%的硫酸高鐵銨溶液。選用氫氧化鈉和硫酸高鐵銨溶液進行反應，因為硫酸高鐵銨生成的氫氧化鐵活性好，與對甲基苯磺酸反應完全、快速徹底。本發(fā)明所述方法是通過下述步驟進行的6Na0H+2NH4Fe (SO4) 2· 12Η20 — 2Fe (OH) 3+ (NH4) 2S04+3Na2S04+12H20Fe (OH) s+3PTSA — Fe (PTSA) 3+6H20步驟二、將所述氫氧化鈉溶液緩緩加入到所述硫酸高鐵銨溶液中，反應終點pH值為7. O 9. 0，得到氫氧化鐵沉淀。反應終點pH值優(yōu)選為7. 5，實驗證明此時制得的氫氧化鐵活性最高，與對甲基苯磺酸反應，基本上可以完全反應。反應中對甲基苯磺酸是稍微過量的，所以可以將氫氧化鐵完全溶解，且制備的氫氧化鐵活性很好，新制得的氫氧化鐵易溶于酸，且溶液中存在銨根離子(因為反應物之一是硫酸高鐵銨)，在反應中會有少量氨氣產(chǎn)生，形成氨水，在氨水等微堿性(反應終點PH值為7.0 9.0)環(huán)境下作用于鐵鹽得到的氫氧化鐵沉淀，經(jīng)X射線晶體學研究是非晶態(tài)的，它含有可變量的水，一般認為該沉淀含有FeO (OH)，至少有兩種結(jié)晶變體a -FeO (OH)(針鐵礦)和Y -FeO (OH)(纖鐵礦)。經(jīng)試驗證明，采用硫酸高鐵銨作為鐵鹽與氫氧化鈉溶液反應是非常重要且有利的，且操作過程簡單無毒，能制備含有可變量水的水合氫氧化鐵沉淀的膠狀體，反應活性最高，能達到使用其他鐵源達不到的效果。步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀采用去離子水洗滌5 10次，至其上清液的電導率小于lOOus/cm，放入濾袋在室溫下吊干，至形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀，吊干時間不多于3天，優(yōu)選為形成呈膠狀的氫氧化鐵沉淀后立即進行下一步反應。所述洗滌方法優(yōu)選為向所述氫氧化鐵沉淀中加入3 7倍體積的去離子水，攪拌清洗2 5min，靜置分層后抽排上清液。步驟四、將所述吊干后的氫氧化鐵與對甲基苯磺酸反應，生成對甲基苯磺酸鐵溶液。新制得的氫氧化鐵易溶于酸，反應活性高，氫氧化鐵隨著存放時間的增加，活性會逐漸減弱，所以吊干時間不宜過長，優(yōu)選為少于3天，新制的易溶，若放置時間長，則難溶解。市售的氫氧化鐵因其生產(chǎn)工藝的限定及存放時間過長，不能用于制備對甲基苯磺酸鐵，很難反應。本發(fā)明所述方法制得的氫氧化鐵在吊干后水分并未完全蒸發(fā)，還有殘余，沉淀中有水的結(jié)合，為膠狀物，容易發(fā)生反應，且所述對甲基苯磺酸固體中也含有結(jié)晶水，反應過程中也有水生成，所以在反應中不用再另外加入溶劑可直接反應完全。于燒杯中加對甲基苯磺酸，小心將吊干的氫氧化鐵全部加入其中，盡量減少氫氧化鐵的損失，邊加入邊用塑料棒攪拌，直至完全溶解，確保反應完全。步驟五、將所述對甲基苯磺酸鐵溶液過濾，濃縮至粘稠狀，放冷析出塊狀晶體，所述的濃縮優(yōu)選為減壓濃縮，減壓濃縮過程在60 80°C溫度下進行，也可以為常壓濃縮。步驟六、將所述塊狀結(jié)晶進行破碎，放入襯有聚酯薄膜的不銹鋼盤或無破損的搪瓷盤中，在70 90°C溫度下烘干，既得產(chǎn)品。因為所述對甲基苯磺酸鐵塊狀晶體中含有三價鐵離子，如直接放置在不銹鋼盤或有破損的搪瓷盤中，部分三價鐵離子會被還原為二價鐵離子。本發(fā)明所述的一種使用上述方法配制的產(chǎn)品配制對甲基苯磺酸鐵溶液的方法，包括如下步驟A所述溶液中對甲基苯磺酸根和鐵離子的摩爾比為3. 2 3. 8，根據(jù)需要配制溶液·的體積和濃度計算所需對甲基苯磺酸和對甲基苯磺酸鐵的質(zhì)量。生產(chǎn)中采用對甲基苯磺酸根和鐵離子的摩爾比為3. 2 3. 8的對甲基苯磺酸鐵溶液，反應效果最好。B在溶劑中，加入對甲基苯磺酸，攪拌溶解，再加入對甲基苯磺酸鐵，繼續(xù)攪拌，使其溶解完全。所述溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇或水，在加入對甲基苯磺酸鐵之前先加入對甲基苯磺酸打底，其目的是防止對甲基苯磺酸鐵水解。C中檢溶液中各組分含量，根據(jù)中檢結(jié)果，計算需補充添加的對甲基苯磺酸、對甲基苯磺酸鐵或溶劑的含量，并添加到所述溶液中，攪拌溶解。因在其溶解過程中可能存在誤差，對甲基苯磺酸在溶劑過程中也有可能會揮發(fā)，所以溶解后得到的溶液要進行各組分含量的中檢并計算需補充添加的組分含量，添加到所述溶液中，攪拌溶解，進行各組分含量的微調(diào)。D過濾步驟C得到的溶液，得到對甲基苯磺酸鐵溶液產(chǎn)品。過濾的目的是將溶液中多余的物質(zhì)殘渣或雜質(zhì)過濾掉，得到澄清的產(chǎn)品。下面通過具體的實例對本發(fā)明的實現(xiàn)作進一步的說明。實施例一對甲基苯磺酸鐵制備于2000mL的燒杯中，配制濃度約20%的氫氧化鈉溶液(注意要放冷)，在另一2000mL的燒杯中，加入400gCP硫酸高鐵銨，加1200g去離子水，充分攪拌直至完全溶解。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸高鐵銨溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為7. 5 (pH值用pH計測定)，合計共消耗CP固體氫氧化鈉約93g，此時有大量氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)；將氫氧化鐵沉淀移入50L的塑料桶中加入所述沉淀的3倍體積的去離子水攪拌洗滌2分鐘，靜置分層，抽排上清液，如此反復操作5次，直至上清液的電導率小于100us/cm。將洗滌好的氫氧化鐵放入濾袋在室溫下吊干2天，形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀。于2000mL燒杯中加入450g對甲基苯磺酸，小心將吊干的氫氧化鐵全部加入其中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，邊加入邊用塑料棒攪拌，直至完全溶解，確保完全，得對甲基苯磺酸鐵中間體溶液，過濾澄清。將合成好的對甲基苯磺酸鐵溶液減壓濃縮，在60°C的條件下減壓濃縮到粘稠狀，取出置塑料盆中，放冷結(jié)晶。將塊狀結(jié)晶進行破碎，放入襯有聚酯薄膜的不銹鋼盤中，入柜在70°C下烘8小時，即得對甲基苯磺酸鐵產(chǎn)品。實施例二對甲基苯磺酸鐵制備于2000mL的燒杯中，配制濃度約15%的氫氧化鈉溶液(注意要放冷)，在另一2500mL的燒杯中 ，加入400gCP硫酸高鐵銨，加1600g去離子水，充分攪拌直至完全溶解。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸高鐵銨溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為7. O (pH值用pH計測定)，合計共消耗CP固體氫氧化鈉約92. 5g，此時有大量氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)；將氫氧化鐵沉淀移入50L的塑料桶中加入所述沉淀的7倍體積的去離子水攪拌洗滌5分鐘，，靜置分層，抽排上清液，如此反復操作6次，直至上清液的電導率小于100us/cm。將洗滌好的氫氧化鐵放入濾袋在室溫下吊干I天，形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀。于2000mL燒杯中加入450g對甲基苯磺酸，小心將吊干的氫氧化鐵全部加入其中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，邊加入邊用塑料棒攪拌，直至完全溶解，確保完全，得對甲基苯磺酸鐵中間體溶液。將合成好的對甲基苯磺酸鐵溶液減壓濃縮，在80°C的條件下減壓濃縮到粘稠狀，取出置塑料盆中，放冷結(jié)晶。將塊狀結(jié)晶進行破碎，放入無破損的搪瓷盤中，入柜在90°C下烘5小時，即得對甲基苯磺酸鐵產(chǎn)品。實施例三對甲基苯磺酸鐵制備于2000mL的燒杯中，配制濃度約30%的氫氧化鈉溶液(注意要放冷)，在另一2000mL的燒杯中，加入400gCP硫酸高鐵銨，加600g去離子水，充分攪拌直至完全溶解。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸高鐵銨溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為9. O (pH值用pH計測定)，合計共消耗CP固體氫氧化鈉約93. 3g，此時有大量氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)；將氫氧化鐵沉淀移入50L的塑料桶中加入所述沉淀的5倍體積的去離子水攪拌洗滌3分鐘，靜置分層，抽排上清液，如此反復操作10次，直至上清液的電導率小于100us/cm。將洗滌好的氫氧化鐵放入濾袋在室溫下吊干，在當天形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀后立即進行下一步反應。于2000mL燒杯中加入450g對甲基苯磺酸，小心將吊干的氫氧化鐵全部加入其中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，邊加入邊用塑料棒攪拌，直至完全溶解，確保完全，得對甲基苯磺酸鐵中間體溶液。將合成好的對甲基苯磺酸鐵溶液常壓濃縮到粘稠狀，取出置塑料盆中，放冷結(jié)晶。將塊狀結(jié)晶進行破碎，放入襯有聚酯薄膜的不銹鋼盤中，入柜在80°C下烘7小時，即得對甲基苯橫酸鐵廣品。實施例四對甲基苯磺酸鐵制備于2000mL的燒杯中，配制濃度約25%的氫氧化鈉溶液(注意要放冷)，在另一2000mL的燒杯中，加入400gCP硫酸高鐵銨，加600g去離子水，充分攪拌直至完全溶解。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸高鐵銨溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為8. O (pH值用pH計測定)，合計共消耗CP固體氫氧化鈉約93. 3g，此時有大量氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)；將氫氧化鐵沉淀移入50L的塑料桶中加入所述沉淀的6倍體積的去離子水攪拌洗滌4分鐘，靜置分層，抽排上清液，如此反復操作8次，直至上清液的電導率小于100us/cm。將洗滌好的氫氧化鐵放入濾袋在室溫下吊干，在當天形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀后立即進行下一步反應。于2000mL燒杯中加入450g對甲基苯磺酸，小心將吊干的氫氧化鐵全部加入其中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，邊加入邊用塑料棒攪拌，直至完全溶解，確保完全，得對甲基苯磺酸鐵中間體溶液。將合成好的對甲基苯磺酸鐵溶液常壓濃縮到粘稠狀，取出置塑料盆中，放冷結(jié)晶。將塊狀結(jié)晶進行破碎，放入襯有聚酯薄膜的不銹鋼盤中，入柜在85°C下烘6小時，即得對甲基苯橫酸鐵廣品。實施例五對甲基苯磺酸鐵乙醇溶液制備
在IOOOmL的燒杯中，加入281克無水乙醇,加入35克對甲基苯磺酸,攪拌完全溶解，加入184克對甲基苯磺酸鐵，攪拌完全，中檢對甲基苯磺酸鐵含量，根據(jù)中檢結(jié)果，加入計算量(少量)的無水乙醇或?qū)谆交撬徼F，使對甲基苯磺酸鐵含量為35%，過濾澄清，得35 %的對甲基苯磺酸鐵乙醇溶液(以鐵鹽計算)，摩爾比(以有機酸根/鐵計)約為3. 5。其他含量的對甲基苯磺酸鐵乙醇溶液可通過此方法作相應的調(diào)整。實施例六對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液制備在IOOOmL的燒杯中，加入300克正丁醇，加入35克對甲基苯磺酸，攪拌完全溶解，加入420克對甲基苯磺酸鐵，攪拌完全，中檢對甲基苯磺酸鐵含量，根據(jù)中檢結(jié)果，加入計算量(少量)的正丁醇或?qū)谆交撬徼F，使對甲基苯磺酸鐵含量為55%，過濾澄清，得55%的對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液(以鐵鹽計算)。摩爾比(以有機酸根/鐵計)約為
3.2。其他含量的對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液可通過此方法作相應的調(diào)整。實施例七對甲基苯磺酸鐵甲醇溶液制備在IOOOmL的燒杯中，加入300克甲醇，加入115克對甲基苯磺酸，攪拌完全溶解，加入420克對甲基苯磺酸鐵，攪拌完全，中檢對甲基苯磺酸鐵含量，根據(jù)中檢結(jié)果，加入計算量(少量)的無水甲醇或?qū)谆交撬徼F，使對甲基苯磺酸鐵含量為55%，過濾澄清，得55%的對甲基苯磺酸鐵甲醇溶液(以鐵鹽計算)。摩爾比(以有機酸根/鐵計)約為3. 8。其他含量的對甲基苯磺酸鐵甲醇溶液可通過此方法作相應的調(diào)整。盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。
權(quán)利要求
1.一種對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 步驟一、配制濃度為15% 30%的氫氧化鈉溶液并冷卻至室溫，配制濃度為20% 40%的硫酸高鐵銨溶液； 步驟二、將所述氫氧化鈉溶液緩緩加入到所述硫酸高鐵銨溶液中，反應終點PH值為7. O 9. 0，得到氫氧化鐵沉淀； 步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀水洗，至其上清液的電導率小于lOOus/cm，并放入濾袋在室溫下吊干，至形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀； 步驟四、將所述吊干后的氫氧化鐵與對甲基苯磺酸反應，生成對甲基苯磺酸鐵溶液； 步驟五、將所述對甲基苯磺酸鐵溶液過濾，濃縮至粘稠狀，放冷析晶； 步驟六、將所述晶體進行破碎，烘干，即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鐵沉淀的水洗方法為向所述氫氧化鐵沉淀中加入3 7倍體積的去離子水，攪拌清洗2 5min,靜置分層后抽排上清液,重復此步驟5 10次。
3.如權(quán)利要求2所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鐵在室溫下的吊干時間不多于3天。
4.如權(quán)利要求3所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，步驟五中所述的濃 縮過程為減壓濃縮，在60 80°C溫度下進行。
5.如權(quán)利要求3所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，步驟五中所述的濃縮過程為常壓濃縮。
6.如權(quán)利要求4或5所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，步驟二中所述反應中，反應終點pH值為7.5。
7.如權(quán)利要求6所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，步驟六中破碎后的晶體放入襯有聚酯薄膜的不銹鋼盤或無破損的搪瓷盤中，再放入烘箱進行烘干。
8.如權(quán)利要求7所述的對甲基苯磺酸鐵的配制方法，其特征在于，所述破碎后的晶體在70 90°C溫度下烘干5 8小時。
9.一種使用如權(quán)利要求I所述方法配制的產(chǎn)品配制對甲基苯磺酸鐵溶液的方法，其特征在于，包括如下步驟 A所述溶液中對甲基苯磺酸根和鐵離子的摩爾比為3. 2 3. 8，根據(jù)需要配制溶液的體積和濃度計算所需對甲基苯磺酸和對甲基苯磺酸鐵的質(zhì)量； B在溶劑中，加入對甲基苯磺酸，攪拌溶解，再加入對甲基苯磺酸鐵，繼續(xù)攪拌，使其溶解完全； C中檢溶液中各組分含量，根據(jù)中檢結(jié)果，計算需補充添加的對甲基苯磺酸、對甲基苯磺酸鐵或溶劑的含量，并添加到所述溶液中，攪拌溶解； D過濾步驟C得到的溶液，得到對甲基苯磺酸鐵溶液產(chǎn)品。
10.如權(quán)利要求9所述配制對甲基苯磺酸鐵溶液的方法，其特征在于，步驟A中所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對甲基苯磺酸鐵及其溶液的配制方法，對甲基苯磺酸鐵的配制步驟包括步驟一、配制氫氧化鈉溶液和硫酸高鐵銨溶液；步驟二、將所述氫氧化鈉溶液加入到所述硫酸高鐵銨溶液中，反應終點pH值為7.0～9.0，得到氫氧化鐵沉淀；步驟三、將所述氫氧化鐵沉淀水洗，并放入濾袋在室溫下吊干，至形成呈膠狀體的含有少量水的氫氧化鐵沉淀；步驟四、將吊干后的氫氧化鐵與對甲基苯磺酸反應，生成對甲基苯磺酸鐵溶液；步驟五、過濾，濃縮至粘稠狀，放冷析晶；步驟六、將所述晶體進行破碎，烘干，即得產(chǎn)品。本發(fā)明所述方法制得的反應中間體氫氧化鐵活性好，與對甲基苯磺酸反應完全徹底，且工藝簡單，能耗少，成本低廉，環(huán)境污染少。
文檔編號C08G61/12GK102911089SQ20121043970
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者王保金, 李帥 申請人:廣州化學試劑廠