專(zhuān)利名稱(chēng)：一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，屬化工領(lǐng)域。
技術(shù)背景聚氨酯是聚氨酯甲酸酯的簡(jiǎn)稱(chēng)，一般將在高分子鏈的主鏈上含有重復(fù)的氨基甲酸酯結(jié)構(gòu)單元的高分子化合物成為聚氨酯。它有軟段和硬段構(gòu)成，具有軟硬段可調(diào)節(jié)、耐低溫、柔韌性好、黏附力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于皮革涂飾、涂料、抗起毛起球整理劑等產(chǎn)品。傳統(tǒng)水性聚氨酯存在親水基團(tuán)，膠膜的耐水性差，為了提高涂膜性能，必須對(duì)水性聚氨酯進(jìn)行改性。
本專(zhuān)利采用環(huán)氧樹(shù)脂對(duì)預(yù)聚體改性，提高涂膜的剛性、附著力、耐熱等性能，應(yīng)用己內(nèi)酰胺對(duì)預(yù)聚體封端，可制備出特殊的內(nèi)交聯(lián)單組分水性聚氨酯，干燥后可進(jìn)行固化，應(yīng)用方便，可提高產(chǎn)品的耐水耐熱性能。最終制得的水性聚氨酯具有良好的穩(wěn)定性、耐水性和力學(xué)性能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，得到的聚氨酯涂膜具有良好的穩(wěn)定性、耐水性和力學(xué)性能。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其步驟具體為(1)4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h ；(2)加入環(huán)氧樹(shù)脂(E44)和己內(nèi)酰胺對(duì)預(yù)聚體封端改性，反應(yīng)Ih；(3)降溫至40°C，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)生成鹽，反應(yīng)3-5min；(4)加入乙二胺(EA)的水溶液進(jìn)行乳化擴(kuò)鏈lh，得到封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯乳液。
步驟(I)中預(yù)聚體原料的配比為MDI與N210、DEG、DMBA的摩爾比為I.3:1-1. 4:1, DEG占預(yù)聚體質(zhì)量的2%_3%，DMBA占預(yù)聚體質(zhì)量的5%_6%。
步驟(2)中E44的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 3%,己內(nèi)酰胺的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的 O. 2%。
步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。
步驟⑷中乙二胺(EA)的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 1%，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的 2倍。
本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為，本專(zhuān)利采用己內(nèi)酰胺對(duì)預(yù)聚體封端，制備出特殊的內(nèi)交聯(lián)單組分水性聚氨酯，干燥后即可進(jìn)行固化，提高了產(chǎn)品的耐熱耐水性能。此外采用環(huán)氧樹(shù)脂對(duì)預(yù)聚體改性，可以使產(chǎn)品具有環(huán)氧樹(shù)脂的剛性、附著力強(qiáng)、耐熱、耐水等優(yōu)良性能。最終制備出封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯乳液，其涂膜具有良好的穩(wěn)定性、耐水性和力學(xué)性能。實(shí)施例
實(shí)施例I :4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h，IPDI與N220、DEG、DMBA的摩爾比為I. 3:1， DEG占預(yù)聚體質(zhì)量的2%，DMBA占預(yù)聚體質(zhì)量的5%。加入環(huán)氧樹(shù)脂(E44)和己內(nèi)酰胺對(duì)預(yù)聚體封端改性,反應(yīng)lh，E44的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 3%,己內(nèi)酰胺的用量為預(yù)聚體的O. 2%ο 降溫至40°C，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)生成鹽，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。加入乙二胺(EA)的水溶液進(jìn)行乳化擴(kuò)鏈lh，乙二胺(EA)的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 1%，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍，得到封閉型環(huán)氧改性的水性聚氨酯乳液。
實(shí)施例2:4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h，IPDI與N220、DEG、DMBA的摩爾比為I. 35:1,DEG 占預(yù)聚體質(zhì)量的2%，DMBA占預(yù)聚體質(zhì)量的5%。加入環(huán)氧樹(shù)脂(E44)和己內(nèi)酰胺對(duì)預(yù)聚體封端改性，反應(yīng)lh，E44的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 25%,己內(nèi)酰胺的用量為預(yù)聚體的O. 23%。 降溫至40°C，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)生成鹽，反應(yīng)3min，三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。加入乙二胺(EA)的水溶液進(jìn)行乳化擴(kuò)鏈lh，乙二胺(EA)的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 1%，水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍，得到封閉型環(huán)氧改性的水性聚氨酯乳液。
權(quán)利要求
1.一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于步驟如下 (1)4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丁酸(DMBA)為原料制備預(yù)聚體，反應(yīng)2h ； (2)加入環(huán)氧樹(shù)脂(E44)和己內(nèi)酰胺對(duì)預(yù)聚體封端改性，反應(yīng)Ih； (3)降溫至40°C，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)生成鹽，反應(yīng)3-5min； (4)加入乙二胺(EA)的水溶液進(jìn)行乳化擴(kuò)鏈lh，得到封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯乳液。
2.如權(quán)利要求I所述的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中預(yù)聚體原料的配比為:MDI與N210、DEG、DMBA的摩爾比為1·3:1-1·4:1，DEG占預(yù)聚體質(zhì)量的2%-3%，DMBA占預(yù)聚體質(zhì)量的5%-6%。
3.如權(quán)利要求I所述的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中E44的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 3%。
4.如權(quán)利要求I所述的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中己內(nèi)酰胺的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的0.2%。
5.如權(quán)利要求I所述的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMBA的物質(zhì)的量相同。
6.如權(quán)利要求I所述的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中乙二胺(EA)的用量為預(yù)聚體質(zhì)量的O. 1%。
7.如權(quán)利要求I所述的一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，其特征在于所述的步驟(4)中水的用量為預(yù)聚體總質(zhì)量的2倍。
全文摘要
一種封閉型環(huán)氧改性水性聚氨酯的制備方法，是以MDI、N210、DEG、DMBA為原料制備預(yù)聚體，加入E44和己內(nèi)酰胺封端改性預(yù)聚體，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)生成鹽，加入乙二胺的水溶液進(jìn)行乳化擴(kuò)鏈，制得水性聚氨酯乳液。本發(fā)明得到的聚氨酯涂膜具有較好的穩(wěn)定性、耐水性和力學(xué)性能。
文檔編號(hào)C08G18/38GK102977329SQ20121043756
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者蘇建麗 申請(qǐng)人:青島文創(chuàng)科技有限公司