專利名稱：一種石墨烯及導(dǎo)電納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種石墨烯及導(dǎo)電納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是ー種由碳原子以Sp2雜化軌道組成ニ維蜂窩狀六角晶格的平面薄膜，它只有ー個(gè)碳原子厚度，是目前已知最薄的ー種材料。這種厚度的石墨烯擁有巨大的比表面積，優(yōu)異的導(dǎo)電性，熱穩(wěn)定性和機(jī)械性能，可以作為納米填料用于提高聚合物材料的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、阻燃和力學(xué)強(qiáng)度等性能，因此國(guó)際上已有越來(lái)越多的學(xué)者參與到石墨烯的合成及制備當(dāng)中。目前石墨烯主要的制造方法包括四種，分別是微機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、氧 化石墨還原法和氣相沉積法。其中氧化石墨還原法是目前成本最低且最容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的石墨烯制備方法。氧化石墨還原法是將天然石墨與強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化物質(zhì)反應(yīng)生成氧化石墨(簡(jiǎn)寫(xiě)G0)，然后經(jīng)過(guò)超聲分散并加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團(tuán)，如羧基、環(huán)氧基和羥基，得到石墨烯。例如中國(guó)專利ZL201010587400. 9利用連ニ亞硫酸鈉和氫氧化鈉配成的還原劑溶液來(lái)還原G0。中國(guó)專利ZL201110122237. 3以毒性較低的丙酮肟、こ醛肟或者甲こ基酮肟為還原劑，在pH為6 14的GO水溶液中還原GO制備得到石墨烯。此外，國(guó)外的學(xué)者也利用水合肼、硼氫化鈉和對(duì)苯ニ酚還原GO得到石墨烯。[(a)Stankovich, S. ; Dikin, D. A. ; Piner, R. D. ; Kohlhaas, K. A. ; Kleinhammes, A. ; Jia, Y. ;ffu, Y.
;Nguyen, S. T. ; Ruoff，R. S. Carbon 2007，45 (7)，1558-1565. (b) Υ· Si, Ε· T. Samulski, NanoLett, 2008, 8, 1679-1682. (c) G. Wang, J. Yang, J. Park, X. Gou, B. Wang, H. Liu, J. Yao, JPhysChem C, 2008, 112，8192-8195.]但這些方法在還原過(guò)程中都使用了毒性較大的還原試劑，此外大部分反應(yīng)過(guò)程需要在100° C以上才可進(jìn)行，這些都限制了石墨烯的エ業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。中國(guó)專利CN 101559941A利用電子束輻照制備石墨烯，但電子束較短的穿透能力不利于宏量制備石墨烯。因此，尋找相對(duì)高效、環(huán)保、且成本較低，井能夠宏量制備的還原方法成為研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之ー是提供一種低成本、適合宏量制備石墨烯的方法。本發(fā)明所提供的制備石墨烯的方法，包括下述步驟I)將氧化石墨(GO)分散于溶劑中并進(jìn)行超聲剝離處理，得到氧化石墨溶液；其中，所述溶劑選自下述任意ー種N，N-ニ甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮、批咯、四氫呋喃、吡啶、こニ醇和離子液體；2)用Y-射線在室溫下對(duì)所述氧化石墨溶液進(jìn)行輻照，過(guò)濾，得到石墨烯(簡(jiǎn)寫(xiě)G-RG0)。上述方法步驟I)中，氧化石墨與溶劑的配比可為0. r2mg :lmL。所述超聲剝離處理的時(shí)間為2(T60min，所采用的超聲功率為65(Tl200W。
上述方法步驟2)中，氧化石墨溶液的吸收劑量可為5(Tl000kGy。所述Y-射線具體可為6tlCo Y-射線。為了保證還原效果，在對(duì)氧化石墨溶液進(jìn)行輻照前，還包括向氧化石墨溶液中通入惰性氣體(如氮?dú)?、氬?除掉溶液中氧的步驟。由于堿性條件有利于氧化石墨的還原，堿性越強(qiáng)越有利，所以在對(duì)氧化石墨溶液進(jìn)行輻照前，還包括用堿(如NaOH溶液)調(diào)節(jié)氧化石墨溶液pH值至Γ14的步驟。本發(fā)明方法還包括如下步驟將所述G-RGO用こ醇超聲洗滌后再過(guò)濾，重復(fù)上述洗滌-過(guò)濾的操作，直至除去步驟I)中引入的溶劑；然后將產(chǎn)物干燥得到純化的G-RG0。所述干燥的溫度可為6(Tl20°C，時(shí)間為12 48h。本發(fā)明方法制備得到的G-RGO也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。該石墨烯具有很好的親油性，能夠很好分散于多種有機(jī)溶劑及聚合物基體中。 本發(fā)明的目的之ニ是提供一種制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的方法。本發(fā)明所提供的制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的方法，包括下述步驟將聚合物溶于溶劑中，得到聚合物溶液；并將其與上述方法制備的G-RGO的溶液混合，室溫?cái)嚢鑜_3h，混合液用甲醇沉淀，過(guò)濾，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料。所述聚合物可選自下述任意ー種聚偏ニ氟こ烯、聚碳酸酷、聚苯こ烯、聚苯胺和聚甲基丙烯酸甲酷。上述方法中，用于溶解聚合物的溶劑與G-RGO的溶液中的溶劑均選自下述任意一種N，N- ニ甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮、吡咯、四氫呋喃、吡啶、こニ醇和離子液體。當(dāng)聚合物為聚苯こ烯時(shí)，所述聚合物溶液的濃度可為O. Γ0. 5g/mL。上述制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的方法，還包括對(duì)所得導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料烘干、粉碎，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料粉末的步驟。然后根據(jù)需要將得到的粉末用真空熱壓機(jī)壓制成樣品。本發(fā)明的目的之三是提供另ー種制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的方法。所述方法包括下述步驟將聚合物或可通過(guò)輻照聚合的単體溶于溶劑中，得到聚合物溶液或單體溶液；再將氧化石墨分散于所述聚合物或單體溶液中進(jìn)行超聲剝離處理；然后用Y -射線在室溫下對(duì)混合液進(jìn)行輻照，最后用甲醇沉淀，過(guò)濾，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料。同樣的，該方法也還包括對(duì)所得導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料烘干、粉碎，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料粉末的步驟。然后根據(jù)需要將得到的粉末用真空熱壓機(jī)壓制成樣品。上述方法中，所述聚合物為聚偏ニ氟こ烯、聚碳酸酷、聚苯こ烯、聚苯胺或聚甲基丙烯酸甲酷；可輻照聚合的單體為苯こ烯、甲基丙烯酸甲酯等單體。當(dāng)單體為苯こ烯時(shí)，所述單體溶液的濃度可為O. fl.Og/mL。所述氧化石墨在所述単體溶液中的濃度為O. f 2mg/mL。上述方法制備的導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料可應(yīng)用于汽車、電子、家電設(shè)施等大量需要導(dǎo)電納米復(fù)合材料的領(lǐng)域。本發(fā)明制備石墨烯的方法與現(xiàn)有制備方法相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)I)本發(fā)明方法未涉及有毒的化學(xué)試劑，僅使用DMF等作為溶劑，避免了環(huán)境危害及人身威脅，因而安全性強(qiáng)；2)所采用的制備裝置簡(jiǎn)單，使用的溶劑成本低廉易得，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，適用性強(qiáng)，可宏量制備石墨烯，有良好的エ業(yè)前景；3)這種方法不僅對(duì)GO起到了還原作用，而且在還原過(guò)程中有部分溶劑吸附到了石墨烯的表面，使得到的石墨烯具有很好的親油性，能夠很好地在多種有機(jī)溶劑及聚合物基體中分散。


圖I為實(shí)施例I制備G-RGO的エ藝路線圖。圖2為GO和實(shí)施例I制備的G-RGO的紫外光譜圖。圖3為GO和實(shí)施例I制備的G-RGO的熱失重曲線圖。 圖4為實(shí)施例I制備的G-RGO的在(a)異丙醇，(b)こニ醇，(c) DMF，Cd)四氫呋喃和(e) N甲基吡咯烷酮中的分散。圖5為實(shí)施例I制備的導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的電導(dǎo)率曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于此。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例I、制備石墨烯及其納米復(fù)合材料I、制備石墨烯將250mg的GO超聲分散在125mL的DMF溶液中(2mg/mL)，常溫條件下用超聲波處理器超聲剝離分散Ih (超聲功率650W)，得到GO的DMF溶液；隨后，將GO的DMF溶液轉(zhuǎn)移至輻照管中，用橡膠塞將ロ塞住后于6tlCo Y-射線在室溫下進(jìn)行輻照，劑量率為300Gy/min，吸收劑量為300kGy。福照完畢后，將樣品用孔徑O. 45 μ m的聚丙稀(PP)I旲過(guò)濾。過(guò)濾后的濾餅用こ醇淋洗，毎次洗滌時(shí)用超聲波處理5分鐘然后將超聲后的溶液再過(guò)濾，如此反復(fù)數(shù)次，以去除殘留的DMF ;將洗滌后的產(chǎn)物在鼓風(fēng)烘箱中60° C干燥24小時(shí)得到粉末狀的石墨烯(G-RG0)。圖2G0的紫外譜圖中，234nm對(duì)應(yīng)著六元環(huán)中碳原子的π — Ji *躍遷，299nm對(duì)應(yīng)著C=O基團(tuán)的n— Z躍遷。輻照后的樣品的譜圖中，六元環(huán)中碳原子的π — Z躍遷對(duì)應(yīng)的峰紅移至269nm。這ー結(jié)果說(shuō)明輻照后的產(chǎn)物的六元環(huán)體系C=C鍵的恢復(fù)，也同時(shí)證明了 GO被還原。圖3為GO和G-RGO的熱降解曲線圖。從圖中可以看出GO在150_250oC范圍內(nèi)有一個(gè)很明顯質(zhì)量損失，這是由于GO上的含氧基團(tuán)如-OH, -COOH, C-O-C的降解造成的。由于含氧基團(tuán)在還原過(guò)程中被移除，所以G-RGO在此溫度范圍內(nèi)的質(zhì)量損失得到了明顯的改善。這ー結(jié)果同時(shí)也證明了 GO被還原。圖4表明上述方法制備的G-RGO能夠很好地分散于異丙醇、こニ醇、DMF、四氫呋喃或N-甲基吡咯烷酮中。2、制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料
在60° C條件下，將IOg聚苯こ烯(PS)粒料溶解在DMF中(O. lg/mL)，機(jī)械攪拌得到PS的均一溶液，將輻照后的GO的DMF溶液(即G-RGO的DMF溶液)與PS/DMF溶液直接混合，在室溫下用均質(zhì)器攪拌2h ;將混合溶液用3000mL甲醇沉淀(保證甲醇體積與混合液體積比> 5)，邊加入混合溶液邊攪拌甲醇體系，產(chǎn)物呈絮狀出現(xiàn)在甲醇中，最后將沉淀物用布氏漏斗過(guò)濾，得到PS/G-RG0復(fù)合材料。該復(fù)合材料鼓風(fēng)120° C烘干20h，得到的固體用粉碎機(jī)打成粉末，210° C下，采用真空熱壓機(jī)模壓成厚度為Imm的樣片。樣片的電導(dǎo)率由數(shù)字式四探針測(cè)試儀直接測(cè)得，滲流閾值由不同G-RGO含量的復(fù)合材料的電導(dǎo)率曲線直接得到。(對(duì)于導(dǎo)電粒子填充聚合物，當(dāng)導(dǎo)電粒子的體積分?jǐn)?shù)増加到某ー臨界值時(shí)，其電導(dǎo)率突然陡增，從絕緣體轉(zhuǎn)變?yōu)閷?dǎo)體，變化幅度達(dá)10個(gè)數(shù)量級(jí)，該現(xiàn)象被稱為導(dǎo)電滲流現(xiàn)象，相應(yīng)的導(dǎo)電粒子體積分?jǐn)?shù)的臨界值即稱為滲流閾值。)由圖5可知，PS/G-RG0的滲流閾值為O. 24vol. %，而且在相同的體積 分?jǐn)?shù)下復(fù)合物的導(dǎo)電性要遠(yuǎn)高于其它材料。比如2. 3vol. %電導(dǎo)率可以達(dá)到45S/m，遠(yuǎn)高于 文獻(xiàn)報(bào)道的其它同類復(fù)合物。( lS/m at 2. 5vol. %; 15S/m at 2wt%) (S. Stankovich, D.
A.Dikinj G. H. B. Dommettj K. M. Kohlhaasj E. J. Zimney, E. A. Stachj R. D. Pinerj S.
B.T. Nguyen and R. S. Ruoff，Nature, 2006, 442, 282 ;E. Tkalyaj M. Ghislandij A. Alekseev,
C.Koning and J. Loos, J. Mater. Chem.，2010，20，3035.)實(shí)施例2與實(shí)施例I的還原方法一致，選擇N-甲基吡咯烷酮作為溶剤，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例3與實(shí)施例I的還原方法一致，選擇吡咯烷酮作為溶劑，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例4與實(shí)施例I的還原方法一致，選擇吡咯作為溶剤，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RGO復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例5與實(shí)施例I的還原方法一致，選擇四氫呋喃作為溶劑，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例6與實(shí)施例I的還原方法一致，選擇吡啶作為溶剤，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RGO復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例7與實(shí)施例I的還原方法一致，選擇こニ醇作為溶劑，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RGO復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例8與實(shí)施例I的還原方法一致,選擇離子液體如[Bmim]BF4等作為溶劑，得到的G-RGO溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例9 與實(shí)施例I的還原方法一致，在輻照前向溶液通入氮?dú)饣蛘邭鍤獬趔w系中的氧，得到G-RGO的DMF溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例10與實(shí)施例I的還原方法一致，在輻照前向溶液加入HCl或者NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH (pH在Γ14之間)，得到G-RGO的DMF溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例11與實(shí)施例I的還原方法一致，將Y-射線吸收劑量在5(Tl000kGy之間調(diào)整，，得到G-RGO的DMF溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，制得PS/G-RG0復(fù)合材料樣品。實(shí)施例12與實(shí)施例I的還原方法一致，得到G-RGO的DMF溶液，與實(shí)施例I制備復(fù)合材料的方法一致，分別選用聚碳酸酷、聚偏氟こ烯、聚甲基丙烯酸甲酷、聚苯胺作為復(fù)合基材，制得相應(yīng)的G-RGO復(fù)合材料樣品。實(shí)施例13在60° C條件下,將IOg苯こ烯單體溶解在DMF中(O. 2g/mL),機(jī)械攪拌形成均一溶液，將GO超聲分散在上述溶液中，GO濃度為O. f 2mg/mL，常溫條件下用超聲波處理器超聲剝離分散Ih (超聲功率650W)，得到GO的DMF溶液；隨后，將溶液轉(zhuǎn)移至輻照管中，用橡膠塞將ロ塞住后在6°Co Y -射線在室溫下進(jìn)行輻照，劑量率為300Gy/min，劑量為300kGy。將混合溶液用3000mL甲醇沉淀(保證甲醇體積與混合液體積比> 5)，邊加入混合溶液邊攪拌甲醇體系，產(chǎn)物呈絮狀出現(xiàn)在甲醇中，最后將沉淀物用布氏漏斗過(guò)濾，得到PS/G-RG0復(fù)合材料。該復(fù)合材料鼓風(fēng)120° C烘干20h，得到的固體用粉碎機(jī)打成粉末，根據(jù)需要通過(guò)真空熱壓機(jī)模壓PS/G-RG0制成樣品。該實(shí)施例所述制備PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)。實(shí)施例14在60° C條件下，將IOg PS溶解在DMF中(O. 2g/mL)，機(jī)械攪拌形成均一溶液，將GO超聲分散在上述溶液中，GO濃度為O. f2mg/mL，常溫條件下用超聲波處理器超聲剝離分散Ih (超聲功率650W)，得到GO和PS的DMF混合溶液；隨后，將溶液轉(zhuǎn)移至輻照管中，用橡膠塞將ロ塞住后在6°Co Y -射線在室溫下進(jìn)行輻照，劑量率為300Gy/min，劑量為300kGy。將混合溶液用3000mL甲醇沉淀(保證甲醇體積與混合液體積比> 5)，邊加入混合溶液邊攪拌甲醇體系，產(chǎn)物呈絮狀出現(xiàn)在甲醇中，最后將沉淀物用布氏漏斗過(guò)濾，得到PS/G-RG0復(fù)合材料。該復(fù)合材料鼓風(fēng)120° C烘干20h，得到的固體用粉碎機(jī)打成粉末，根據(jù)需要通過(guò)真空熱壓機(jī)模壓PS/G-RGO制成樣品。該實(shí)施例所述制備G-RGO及PS/G-RG0復(fù)合材料的性能與實(shí)施例I的產(chǎn)品性能相當(dāng)?！?br> 權(quán)利要求
1.一種制備石墨烯的方法，包括下述步驟 1)將氧化石墨分散于溶劑中并進(jìn)行超聲剝離處理，得到氧化石墨溶液；其中，所述溶劑選自下述任意ー種N，N-ニ甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮、吡咯、四氫呋喃、批啶、こニ醇和離子液體； 2)用Y-射線在室溫下對(duì)所述氧化石墨溶液進(jìn)行輻照，過(guò)濾，得到石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)中，所述氧化石墨與溶劑的配比為O. r2mg =ImL ;所述超聲剝離處理的時(shí)間為20mirTlh，所述超聲剝離處理中采用的超聲功率為650 1200W ； 步驟2)中，所述氧化石墨溶液的吸收劑量為5(Tl000kGy。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于步驟2)前還包括 O向所述氧化石墨溶液中通入氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w除掉溶液中氧的步驟； 和/或2)調(diào)節(jié)所述氧化石墨溶液的pH值至Γ14的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述方法還包括如下步驟將步驟2)得到的石墨烯用こ醇超聲洗滌后再過(guò)濾，重復(fù)上述洗滌-過(guò)濾的操作，直至除去步驟I)中引入的溶劑；然后將產(chǎn)物干燥得到純化的石墨烯。
5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述方法制備得到的石墨烯。
6.一種制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的方法包括下述步驟將聚合物溶于溶劑中，得到聚合物溶液；并將其與權(quán)利要求5所述石墨烯的溶液混合，室溫?cái)嚢鑖 3小吋，混合液用甲醇沉淀，過(guò)濾，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述聚合物選自下述任意ー種聚偏ニ氟こ烯、聚碳酸酷、聚苯こ烯和聚甲基丙烯酸甲酯； 所述溶劑選自下述任意ー種N，N-ニ甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮、吡咯、四氫呋喃、吡啶、こニ醇和離子液體。
8.一種制備導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料的方法，包括下述步驟將聚合物或可輻照聚合的單體溶于溶劑中，得到聚合物溶液或單體溶液；再將氧化石墨分散于所述聚合物溶液或単體溶液中進(jìn)行超聲剝離處理；然后用Y-射線在室溫下對(duì)混合液進(jìn)行輻照，最后用甲醇沉淀，過(guò)濾，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述聚合物選自下述任意ー種為聚偏ニ氟こ烯、聚碳酸酷、聚苯こ烯和聚甲基丙烯酸甲酯；所述單體為苯こ烯或甲基丙烯酸甲酯； 所述溶劑選自下述任意ー種N，N-ニ甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮、吡咯、四氫呋喃、吡啶、こニ醇和離子液體； 所述超聲剝離處理的時(shí)間為20mirTlh，所述超聲剝離處理中采用的超聲功率為65(Tl200W ； 所述混合溶液的吸收劑量為5(Tl000kGy。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述方法還包括對(duì)所得導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料烘干、粉碎，得到導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料粉末的步驟。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備石墨烯及導(dǎo)電納米復(fù)合材料的方法。本發(fā)明通過(guò)將氧化石墨分散在N，N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮等溶劑中進(jìn)行輻照，可以有效地還原體系中的氧化石墨。由于在還原過(guò)程中有部分溶劑吸附到了石墨烯的表面，得到的石墨烯在多種溶劑和聚合物基體具有很好的分散性。將得到的石墨烯加入到聚合物中能夠得到性能良好的導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C08F120/14GK102674324SQ20121013897
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者張有為, 彭靜, 李久強(qiáng), 翟茂林 申請(qǐng)人:北京大學(xué)