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一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法

文檔序號:3660274閱讀:276來源:國知局
專利名稱:一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈰水性漿料制備方法,尤其是一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法。
背景技術(shù)
隨著近年來科技的進(jìn)步,各種高精度的晶片,光學(xué)鏡片,儀器等對拋光要求的越來越高,而稀土金屬氧化物納米二氧化鈰拋光液的出現(xiàn),滿足了高精度的生產(chǎn)要求。目前, 納米二氧化鈰漿料及其拋光液的制備的相關(guān)文獻(xiàn)或?qū)@^多,如公開號為CN101291778A、 CN1826397A、CN1891777A、CN101608097、CN1680510A 等專利,均已經(jīng)較詳細(xì)地說明。拋光液成分復(fù)雜,多數(shù)為酸堿體系,而目前的納米二氧化鈰漿料,幾乎均采用加入分散劑來進(jìn)行物理吸附或氫鍵結(jié)合的分散方法。但是,這樣制備出的分散漿料對酸、堿、鹽等非常敏感,與拋光液混合后會出現(xiàn)絮凝、分層、沉淀等不良現(xiàn)象,最終導(dǎo)致拋光液失去它應(yīng)有的良好的拋光效果和拋光效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法,克服了拋光液體系中的酸、堿、鹽等對納米氧化鈰分散的影響,提供了高穩(wěn)定性和高匹配性納米氧化鈰的水性漿料的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法,其制備步驟如下(I)取納米二氧化鈰5 30份,十二烷基苯磺酸鈉O. 015 O. 9份,含雙鍵的偶聯(lián)劑O. 025 I. 5份,水60 90份,溫度升至40 90°C,在28 IOOOKHz的超聲作用下,結(jié)合球磨分散方式,進(jìn)行分散改性反應(yīng)O. 5 4小時(shí),得到表面包覆有偶聯(lián)劑的納米氧化鈰水性漿料;(2)保持和(I)相同溫度和超聲頻率,向(I)所得混合液中滴加O. 25 9份丙烯酸或丙烯酸鹽單體,超聲引發(fā)偶聯(lián)劑上雙鍵和單體聚合,聚合時(shí)間為O. 5 4小時(shí);(3)將(2)反應(yīng)結(jié)束的混合液經(jīng)陶瓷膜分離器作用,去除未完全反應(yīng)的單體,即得高穩(wěn)定的納米氧化鈰水性分散漿料。進(jìn)一步地,上述(I)中,上述溫度升至優(yōu)選60 80°C。進(jìn)一步地,上述(I)中,上述含雙鍵的偶聯(lián)劑為Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。進(jìn)一步地,上述(I)中,上述超聲作用頻率優(yōu)選45 ΙΟΟΚΗζ。進(jìn)一步地,上述(I)中,上述分散改性反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選I 2小時(shí)。進(jìn)一步地,上述(I)中,上述球磨分散方式選用鋯珠,上述鋯珠直徑為O. I 1mm, 優(yōu)選1mm。進(jìn)一步地,上述(I)中,上述丙烯酸鹽單體為丙烯酸銨單體、丙烯酸鈉單體、丙烯酸鉀單體中的一種。進(jìn)一步地,上述(2)中,上述聚合反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選I 2小時(shí)。本發(fā)明的有益效果在于,采用了超聲波和鋯珠球磨分散相結(jié)合的形式,明顯提高了納米氧化鈰的分散狀態(tài)和接枝效率,保證了納米二氧化鈰顆粒包覆的完整性和一致性, 制備出的漿料在耐酸堿鹽性能方面十分優(yōu)越。




閱;

為用實(shí)施例為用實(shí)施例為用實(shí)施例
I制備的納米CeO2 I制備的納米CeO2 I制備的納米CeO;
水性漿料的激光粒度分布水性漿料TEM水性分散漿料,用鹽酸調(diào)pH = I. O時(shí)的TEM 水性分散漿料,用NaOH溶液調(diào)pH = 14. O時(shí)
的TEM圖t
具體實(shí)施例方式下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例I :向250ml燒瓶中加入納米CeO2 :15g,十二烷基苯磺酸鈉0. 15g,Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 3g,水80g,溫度升至70°C,在45KHz超聲波和O. 8mm鋯珠球磨共同作用下,分散反應(yīng)I小時(shí)。保持相同溫度和超聲頻率,向燒瓶里滴加5g丙烯酸單體,超聲引發(fā)偶聯(lián)劑上雙鍵和單體聚合,聚合時(shí)間為I. 5小時(shí)。反應(yīng)后混合液經(jīng)陶瓷膜分離器去除未完全反應(yīng)的單體,即得到固含量為15%的高穩(wěn)定的納米氧化鈰水性分散漿料。圖I為用實(shí)施例I制備的納米CeO2水性漿料的激光粒度分布圖,圖2為用實(shí)施例 I制備的納米CeO2水性漿料TEM圖,圖3為用實(shí)施例I制備的納米CeO2水性分散漿料,用鹽酸調(diào)pH = I. O時(shí)的TEM圖,圖4為用實(shí)施例I制備的納米CeO2水性分散漿料用NaOH溶液調(diào)pH = 14.0時(shí)的TEM圖,參照圖1、2、3、4,由圖可以看出,經(jīng)聚合物包覆改性后的&02水性分散漿料耐酸、耐堿的效果較佳。實(shí)施例2 向250ml燒瓶中加入納米CeO2 :25g,十二燒基苯磺酸鈉0. 3g, Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 75g,水65g,溫度升至80°C,在45KHz超聲波和O. 8mm鋯珠球磨共同作用下,分散反應(yīng)45分鐘。保持相同溫度和超聲頻率,向燒瓶里滴加IOg烯酸單體,超聲引發(fā)偶聯(lián)劑上雙鍵和單體聚合,聚合時(shí)間為I. 5小時(shí)。反應(yīng)后混合液經(jīng)陶瓷膜分離器去除未完全反應(yīng)的單體,即得固含量為25%的高穩(wěn)定的納米氧化鈰水性分散漿料。實(shí)施例3 向250ml燒瓶中加入納米CeO2 :5g,十二燒基苯磺酸鈉0. I g, Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷O. 5g,水92g,溫度升至80°C,在IOOKHz超聲波和O. 8mm鋯珠球磨共同作用下,分散反應(yīng)45分鐘。保持相同溫度和超聲頻率,向燒瓶里滴加2g丙烯酸單體,超聲引發(fā)偶聯(lián)劑上雙鍵和單體聚合,聚合時(shí)間為I小時(shí)。反應(yīng)后混合液經(jīng)陶瓷膜分離器去除未完全反應(yīng)的單體,即得固含量為5%的高穩(wěn)定的納米氧化鈰水性分散漿料。
為了進(jìn)一步說明漿料的耐酸、耐堿性能,將實(shí)施例I、實(shí)施例2、實(shí)施例3所制備的高穩(wěn)定的納米氧化鈰水性分散漿料,分別添加用鹽酸調(diào)pH = I. O時(shí),靜置12個(gè)小時(shí),觀察穩(wěn)定狀態(tài);用NaOH溶液調(diào)pH = 14. 0,靜置12個(gè)小時(shí),觀察穩(wěn)定狀態(tài)。為了對比,本發(fā)明還引入了一個(gè)市售產(chǎn)品進(jìn)行對比。具體見下表I所示。表I :納米氧化鈰水性漿料在調(diào)節(jié)PH后的狀態(tài)對比。
權(quán)利要求
1.一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法,其制備步驟如下(1)取納米二氧化鈰5 30份,十二烷基苯磺酸鈉O.015 O. 9份,含雙鍵的偶聯(lián)劑O.025 I. 5份,水60 90份,溫度升至40 90°C,在28 IOOOKHz的超聲作用下,結(jié)合球磨分散方式,進(jìn)行分散改性反應(yīng)O. 5 4小時(shí),得到表面包覆有偶聯(lián)劑的納米氧化鈰水性漿料;(2)保持和⑴相同溫度和超聲頻率,向⑴所得混合液中滴加O.25 9份丙烯酸或丙烯酸鹽單體,超聲引發(fā)偶聯(lián)劑上雙鍵和單體聚合,聚合時(shí)間為O. 5 4小時(shí);(3)將(2)反應(yīng)結(jié)束的混合液經(jīng)陶瓷膜分離器作用,去除未完全反應(yīng)的單體,即得高穩(wěn)定的納米氧化鈰水性分散漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(I)中,所述溫度升至優(yōu)選60 80。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(I)中,所述含雙鍵的偶聯(lián)劑為 Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(I)中,所述超聲作用頻率優(yōu)選 45 IOOKHz ο
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(I)中,所述分散改性反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選I 2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(I)中,所述球磨分散方式選用錯(cuò)珠,所述錯(cuò)珠直徑為O. I Imm,優(yōu)選1mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(I)中,所述丙烯酸鹽單體為丙烯酸銨單體、丙烯酸鈉單體、丙烯酸鉀單體中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法,其特征在于,所述(2)中,所述聚合反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選 I 2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種拋光液用高穩(wěn)定納米二氧化鈰水性漿料制備方法,先以十二烷基磺酸鈉(SDBS)為潤濕分散劑,以含不飽和雙鍵的偶聯(lián)劑為橋連劑,在超聲和球磨共同作用下分散改性納米二氧化鈰的表面;再經(jīng)超聲引發(fā)丙烯酸單體或丙烯酸鹽單體,并和納米二氧化鈰表面上的偶聯(lián)劑進(jìn)行聚合改性,反應(yīng)后的混合液經(jīng)陶瓷膜分離器去除未反應(yīng)完全的單體后,即得穩(wěn)定的納米二氧化鈰分散漿料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備的分散漿料加入到酸性或者堿性拋光體系中,均可以保持良好的分散狀態(tài),不絮凝不沉淀。
文檔編號C08F292/00GK102604543SQ20121010396
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月11日
發(fā)明者何守琴, 徐勇, 王傳榮 申請人:宣城晶瑞新材料有限公司
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