專利名稱：一種阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高聚物加工助劑領(lǐng)域，尤其涉及一種阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
高分子材料已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于日常的工作、生活中，在一些領(lǐng)域部分或全部替代了金屬材料或無機(jī)非金屬材料，但是高分子材料的高溫變形、分解，易燃燒等問題日益凸顯，使得高分子材料的應(yīng)用受到了限制。表征高分子材料的阻燃性能的參數(shù)是氧指數(shù) (LOI)，氧指數(shù)是指在規(guī)定的條件下，材料在氧氮混合氣流中進(jìn)行有焰燃燒所需的最低氧濃度。以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值來表示。氧指數(shù)高表示材料不易燃燒，氧指數(shù)低表示材料容易燃燒，一般認(rèn)為氧指數(shù)< 22屬于易燃材料，氧指數(shù)在22 27之間屬可燃材料，氧指數(shù)> 27屬難燃材料。在高分子材料中共混阻燃劑或接枝具有阻燃性能的小分子支鏈能夠有效提高高分子材料的阻燃能力。目前的阻燃劑按所含阻燃元素可將阻燃劑分為鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑、磷-鹵系阻燃劑、磷-氮系阻燃劑等幾類。鹵系阻燃劑在熱解過程中， 分解出捕獲傳遞燃燒自由基的X及HX，HX能稀釋可燃物裂解時(shí)產(chǎn)生的可燃?xì)怏w，隔斷可燃?xì)怏w與空氣的接觸。磷系阻燃劑在燃燒過程中產(chǎn)生了磷酸酐或磷酸，促使可燃物脫水炭化，阻止或減少可燃?xì)怏w產(chǎn)生。磷酸酐在熱解時(shí)還形成了類似玻璃狀的熔融物覆蓋在可燃物表面，促使其氧化生成二氧化碳，起到阻燃作用。在氮系阻燃劑中，氮的化合物和可燃物作用，促進(jìn)交鏈成炭，降低可燃物的分解溫度，產(chǎn)生的不燃?xì)怏w，起到稀釋可燃?xì)怏w的作用。 磷-鹵系阻燃劑、磷-氮系阻燃劑主要是通過磷-鹵、磷-氮協(xié)同效應(yīng)作用達(dá)到阻燃目的， 具有磷-鹵、磷-氮的雙重效應(yīng)，阻燃效果比較好。目前常用的磷-鹵系阻燃劑多為鏈狀化合物，制備條件苛刻，制備步驟繁瑣，阻燃成本較高。例如鐘柳等提供的一種阻燃聚氨酯(一種含氯的磷-膦酸脂阻燃聚氨酯的阻燃性能，《阻燃材料與技術(shù)》2007. 4),利用O, O' -二 (2-氯乙基),O" -[2-雙(2-氯乙氧基)磷?；鵠丙基磷酸酯(DCEPP)作為阻燃劑添加到聚氨酯配方中，添加量為15wt%時(shí)，氧指數(shù)為25%。但當(dāng)阻燃劑含量高于15wt%時(shí)，氧指數(shù)的提升卻很緩慢，而25%的氧指數(shù)還屬于可燃范圍內(nèi)，依然存在火災(zāi)的風(fēng)險(xiǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種制備容易、阻燃性能良好的阻燃劑及其制備方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種如式I所示的阻燃劑
權(quán)利要求
1.一種如式I所示的阻燃劑
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃劑，其特征在于，所述芳基及其鹵代衍生物為苯基、3， 4-二甲基-苯基、3，4-二甲基-5-氯-苯基、2-甲基-4-甲氧基-5-氯-苯基、2，4-二碘-苯基、2-氯-4-碘-苯基或2,4- 二溴-苯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑的熱分解溫度為350°C 400。。。
4.一種權(quán)利要求I所述的阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括將式II所示的化合物與三氯氧磷在有機(jī)溶劑中混合，得到混合溶液；加熱所述混合溶液，發(fā)生反應(yīng)，得到式I所示的阻燃劑；
5.根據(jù)權(quán)利要去4所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲苯、二甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在反應(yīng)完成后還包括將反應(yīng)產(chǎn)物置于飽和氯化鈉水溶液中，經(jīng)過萃取、蒸出萃取劑、洗滌、過濾、干燥步驟得到式I所示的阻燃劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加熱所述混合溶液的溫度為 15 30°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加熱所述混合溶液的時(shí)間為 30 60mino
9.一種聚合物樹脂組合物，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)包括聚合物樹脂100份；權(quán)利要求I所述的阻燃劑8 40份；其中，所述聚合物選自聚氨酯、聚乙烯、聚氯乙烯或聚丙烯。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的聚合物樹脂組合物，其特征在于，所述芳基及其鹵代衍生物為苯基、3，4_ 二甲基-苯基、3，4_ 二甲基-5-氯-苯基、2-甲基-4-甲氧基-5-氯-苯基、.2,4-二碘-苯基、2-氯-4-碘-苯基或2，4- 二溴-苯基。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種如式I所示的阻燃劑，其中，R1為芳基及其鹵代衍生物；R2為甲基或乙基；X為Cl或Br。本發(fā)明提供的阻燃劑阻燃性能優(yōu)異，與聚合物混合使用，通過檢測聚合物材料的氧指數(shù)可達(dá)27％～33％。本發(fā)明還提供了一種所述阻燃劑的制備方法，將式II所示的化合物與三氯氧磷在有機(jī)溶劑中混合，得到混合溶液；加熱所述混合溶液，發(fā)生反應(yīng)，得到式I所示的阻燃劑；其中，R1為芳基及其鹵代衍生物；R2為甲基或乙基；X為Cl或Br。本發(fā)明提供的制備方法操作簡單，條件溫和，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08L23/14GK102604157SQ201210068800
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月15日
發(fā)明者向德軒, 梁永久, 董德文 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所, 南京紅寶麗股份有限公司