專利名稱：脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊及其合成方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及自修復(fù)材料及其合成方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，復(fù)合材料在航空和航天等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用，但它們?cè)谑褂眠^程中由于受到外部環(huán)境的影響，在材料內(nèi)部經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生微小裂紋。這些微裂紋如果不能得到及時(shí)修復(fù)，將會(huì)迅速擴(kuò)展，并導(dǎo)致材料的力學(xué)性能下降，從而影響材料的使用壽命?，F(xiàn)有的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯微膠囊的制備方法得到的微膠囊為微米級(jí)材料，粒徑較大，用于樹脂類基體材料中時(shí)，大大降低基體本身的力學(xué)性能，一般降低40% 60%，不適合應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊粒徑大的技術(shù)問題，而提供脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊及其合成方法和應(yīng)用。本發(fā)明的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊是以脲醛樹脂為壁殼，以雙環(huán)戊二烯為芯材制成的球形顆粒，球形顆粒的直徑為400nm 800nm。上述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按尿素與甲醛溶液中的甲醛的摩爾比為1 1.8 2. 2、尿素與間苯二酚的質(zhì)量比為1 0.03 0.07、尿素與NH4Cl的質(zhì)量比為1 0. 03 0. 07稱取尿素、質(zhì)量濃度為 37%的甲醛溶液、間苯二酚和NH4Cl ；二、先將步驟一稱取的尿素與質(zhì)量濃度為35% 37%的甲醛溶液加入到反應(yīng)器中，攪拌使尿素溶解后，再加入步驟一稱取的間苯二酚和NH4Cl,在攪拌速率為800 1000 轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min后，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8 9 ；升溫至65°C 75°C并保持Ih 》1，得到預(yù)聚體；三、按預(yù)聚體與質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為 20 30 100、雙環(huán)戊二烯與質(zhì)量濃度為0.3% 0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為30 50 100稱取步驟二制備的預(yù)聚體、質(zhì)量濃度為0.3% 0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液和雙環(huán)戊二烯；將稱取的質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積的二分之一至三分之二加入到雙環(huán)戊二烯中，在攪拌速率為1000 1200轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min，得到乳化液；將剩余的質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到預(yù)聚體中，在攪拌速率為400 800轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min， 得到脲醛樹脂壁材；將乳化液滴入脲醛樹脂壁材中，然后再用硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值至酸性，升溫至60V 70°C保持3h 4h，得到懸浮液；四、將步驟三制備的懸浮液冷卻、洗滌、過濾和干燥，得到脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊。上述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的應(yīng)用是做為自修復(fù)材料的應(yīng)用。
4
本發(fā)明的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊為納米級(jí)粉末，表面致密光滑，能與基體材料良好附著，通過控制原材料比例、攪拌速度的反應(yīng)條件，實(shí)現(xiàn)對(duì)微膠囊的粒徑的尺寸可控。本發(fā)明先將雙環(huán)戊二烯分散在部分乳化劑十二烷基苯磺酸鈉溶液中，使雙環(huán)戊二烯與表面活性劑的油相基團(tuán)結(jié)合，然后再加入預(yù)聚體，使預(yù)聚體通過乳化劑包覆在雙環(huán)戊二烯外，在本申請(qǐng)攪拌速度的作用下，雙環(huán)戊二烯以小液滴的形式被脲醛樹脂包覆。本發(fā)明的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法簡(jiǎn)單、易操作，產(chǎn)率為 80% 85%。本發(fā)明的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊中脲醛樹脂能夠?qū)⑿静碾p環(huán)戊二烯良好的包覆，芯材包覆在內(nèi)其性質(zhì)不發(fā)生改變，不受外界條件的影響，形成表面致密光滑的球體，粒徑分布均勻。用于復(fù)合材料中，納米級(jí)的微膠囊對(duì)復(fù)合材料的本身力學(xué)性能影響小，與微米級(jí)微膠囊填加量相同的條件下，使復(fù)合材料的力學(xué)性能僅降低20% 30%，在復(fù)合材料發(fā)生微損傷產(chǎn)生裂紋時(shí)，裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致微膠囊破裂，能夠?qū)⑿静尼尫懦鰜碜鰹樾迯?fù)劑將復(fù)合材料修復(fù)。脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊實(shí)現(xiàn)自修復(fù)效率為60%以上。本發(fā)明的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊可用于航空和航天的復(fù)合材料中。


圖1是試驗(yàn)一制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊掃描電鏡照片；圖2是試驗(yàn)一中對(duì)比環(huán)氧樹脂、智能自修復(fù)材料在自修復(fù)前和自修復(fù)后的拉伸性能圖；圖3是試驗(yàn)二制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊是以脲醛樹脂為壁殼，以雙環(huán)戊二烯為芯材制成的球形顆粒，球形顆粒的直徑為400nm 800nm。本實(shí)施方式的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊為粉末狀，表面致密光滑，且微膠囊的尺寸大小可控，能與基體材料良好附著，其用作智能修復(fù)材料用于復(fù)合材料中，在復(fù)合材料發(fā)生微損傷產(chǎn)生裂紋時(shí)，裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致微膠囊破裂，能夠?qū)⑿静尼尫懦鰜碜鰹樾迯?fù)劑將復(fù)合材料修復(fù)。脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊實(shí)現(xiàn)自修復(fù)效率為60%以上。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是球形顆粒的直徑為 500nm 700nm。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按尿素與甲醛溶液中的甲醛的摩爾比為1 1.8 2. 2、尿素與間苯二酚的質(zhì)量比為1 0.03 0.07、尿素與NH4Cl的質(zhì)量比為1 0. 03 0. 07稱取尿素、質(zhì)量濃度為 37%的甲醛溶液、間苯二酚和NH4Cl ；二、先將步驟一稱取的尿素與質(zhì)量濃度為35% 37%的甲醛溶液加入到反應(yīng)器中，攪拌使尿素溶解后，再加入步驟一稱取的間苯二酚和NH4Cl,在攪拌速率為800 1000 轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min后，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8 9 ；升溫至65°C 75°C并保持Ih 》1，得到預(yù)聚體；
三、按預(yù)聚體與質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為 20 30 100、雙環(huán)戊二烯與質(zhì)量濃度為0.3% 0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為30 50 100稱取步驟二制備的預(yù)聚體、質(zhì)量濃度為0.3% 0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液和雙環(huán)戊二烯；將稱取的質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積的二分之一至三分之二加入到雙環(huán)戊二烯中，在攪拌速率為1000 1200轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min，得到乳化液；將剩余的質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到預(yù)聚體中，在攪拌速率為400 800轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min， 得到脲醛樹脂壁材；將乳化液滴入脲醛樹脂壁材中，然后再用硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值至酸性，升溫至60V 70°C保持3h 4h，得到懸浮液；四、將步驟三制備的懸浮液冷卻、洗滌、過濾和干燥，得到脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊。本實(shí)施方式制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊為粉末狀，表面致密光滑，且微膠囊的尺寸大小可控，能與基體材料良好附著；制備方法簡(jiǎn)單、易操作，產(chǎn)率為 80% 85%。脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊用作智能修復(fù)材料用于復(fù)合材料中，在復(fù)合材料發(fā)生微損傷產(chǎn)生裂紋時(shí)，裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致微膠囊破裂，能夠?qū)⑿静尼尫懦鰜碜鰹樾迯?fù)劑將復(fù)合材料修復(fù)。脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊實(shí)現(xiàn)自修復(fù)效率為60%以上。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三不同的是步驟一中尿素與甲醛溶液中的甲醛的摩爾比為1 1.9 2. 1、尿素與間苯二酚的質(zhì)量比為1 0.04 0.06、尿素與NH4Cl的質(zhì)量比為1 0.04 0.06。其它與具體實(shí)施方式
三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三或四不同的是步驟二中用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8. 2 8. 8。其它與具體實(shí)施方式
三或四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三至五之一不同的是步驟二中升溫至68°C 73°C并保持1. Ih 1. 8h小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式
三至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三至六之一不同的是步驟三中預(yù)聚體與質(zhì)量濃度為0.4% 0.6%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為22 觀100、雙環(huán)戊二烯與質(zhì)量濃度為0.4% 0.6%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為35 45 100。 其它與具體實(shí)施方式
三至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三至七之一不同的是步驟三中用硫酸調(diào)節(jié)乳化溶液的PH值至3 4。其它與具體實(shí)施方式
三至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
三至八之一不同的是步驟三中升溫至62°C 68°C保持3. 2h 3.他。其它與具體實(shí)施方式
三至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的應(yīng)用是做為自修復(fù)材料的應(yīng)用。本發(fā)明用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)一本試驗(yàn)的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取IOg的尿素、25. 6g的質(zhì)量濃度為37%的甲醛溶液、0. 5g的間苯二酚和 0. 5g 的 NH4Cl ；二、先將步驟一稱取的尿素與質(zhì)量濃度為37%的甲醛溶液加入到反應(yīng)器中，攪拌
6使尿素溶解后，再加入步驟一稱取的間苯二酚和NH4Cl,攪拌均勻后，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8. 5 ；升溫至65°C并保持1小時(shí)，得到預(yù)聚體；三、取步驟二制備的預(yù)聚體、IOOmL的質(zhì)量濃度為0. 5%的十二烷基苯磺酸鈉溶液和40mL雙環(huán)戊二烯；先將已稱取的60mL質(zhì)量濃度為0. 5 %的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到雙環(huán)戊二烯中，在攪拌速率為1200轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min，得到乳化液；將剩余的 40mL質(zhì)量濃度為0. 5%的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到預(yù)聚體中，在攪拌速率為400轉(zhuǎn)/ 分的條件下攪拌30min，得到脲醛樹脂壁材；將乳化液滴入脲醛樹脂壁材中，然后再用硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值至3，升溫至60°C保持3. 5h,得到懸浮液；四、將步驟三制備的懸浮液冷卻至室溫，過濾后將固相物用蒸餾水洗滌兩次，再將固相物放在溫度為80°C的烘箱中干燥12小時(shí)，得到脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊。本試驗(yàn)得到的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的掃描照片如圖1所示，從圖 1可以看出，脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的直徑為400nm 600nm，表面致密光滑的球體。將本試驗(yàn)制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊做為環(huán)氧樹脂的智能自修復(fù)材料的應(yīng)用的方法如下稱取5g本試驗(yàn)制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊、 IOOg環(huán)氧樹脂E-51、IOOg聚亞甲基二胺和3g Grubbs催化劑，先將環(huán)氧樹脂E-51和聚亞甲基二胺攪拌均勻，然后加入本試驗(yàn)制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊，再加入 Grubbs催化劑，攪拌均勻后，靜置2min，澆注到模具中，超聲脫泡2min，然后將放入模具放入干燥箱中，先在溫度為80°C條件下固化2h，再升溫120°C固化Mh，脫模后得到智能自修復(fù)材料。同時(shí)，做空白試驗(yàn)稱取IOOg環(huán)氧樹脂E_51、100g聚亞甲基二胺和3g Grubbs催化劑，先將環(huán)氧樹脂E-51和IOOg聚亞甲基二胺攪拌均勻，再加入Grubbs催化劑，攪拌均勻后，靜置2min，澆注到模具中，超聲脫泡2min，然后將放入模具放入干燥箱中，先在溫度為 80°C條件下固化池，再升溫120°C固化Mh，脫模后得到對(duì)比環(huán)氧樹脂材料。用DL-1000B拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試對(duì)比環(huán)氧樹脂材料拉伸強(qiáng)度、智能自修復(fù)材料在初始和出現(xiàn)裂紋后的拉伸性能，結(jié)果如圖2所示從圖2可以看出，智能自修復(fù)材料中由于加入了脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊，使制備的智能自修復(fù)材料在初始時(shí)的拉伸強(qiáng)度由MON降低至170N，使復(fù)合材料的力學(xué)性能降低四％，但是智能自修復(fù)材料在出現(xiàn)裂紋后，其拉伸強(qiáng)度沒有降低，反而上升至 220N,這說明，脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊在環(huán)氧樹脂中起到了自修復(fù)的作用，在智能自修復(fù)材料發(fā)生微損傷產(chǎn)生裂紋時(shí)，裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致微膠囊破裂，能夠?qū)⑿静碾p環(huán)戊二烯釋放出來做為修復(fù)劑將智能自修復(fù)材料修復(fù)，使其拉伸性能提高，脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊實(shí)現(xiàn)自修復(fù)效率為60%。試驗(yàn)二 本試驗(yàn)的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取IOg的尿素、25. 6g的質(zhì)量濃度為37%的甲醛溶液、0. 3g的間苯二酚和 0. 3g 的 NH4Cl ；二、先將步驟一稱取的尿素與質(zhì)量濃度為37%的甲醛溶液加入到反應(yīng)器中，攪拌使尿素溶解后，再加入步驟一稱取的間苯二酚和NH4Cl,攪拌均勻后，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8. 5 ；升溫至65°C并保持1小時(shí)，得到預(yù)聚體；三、取步驟二制備的預(yù)聚體、IOOmL的質(zhì)量濃度為0. 6%的十二烷基苯磺酸鈉溶液和40mL雙環(huán)戊二烯；先將已經(jīng)稱取的60mL質(zhì)量濃度為0. 6%的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到雙環(huán)戊二烯中，在攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌40min，得到乳化液；將剩余的40mL質(zhì)量濃度為0. 6 %的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到預(yù)聚體中，在攪拌速率為400轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min，得到脲醛樹脂壁材；將乳化液滴入脲醛樹脂壁材中，然后再用硫酸調(diào)節(jié)溶液的 PH值至3. 5，升溫至60°C保持3. 5h，得到懸浮液；四、將步驟三制備的懸浮液冷卻至室溫，過濾后將固相物用蒸餾水洗滌兩次，再將固相物放在溫度為80°C的烘箱中干燥12小時(shí)，得到脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊。本試驗(yàn)得到的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的掃描照片如圖3所示，從圖 3可以看出，脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的直徑為750nm，表面致密光滑的球體。將本試驗(yàn)制備的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊按照與試驗(yàn)一相同的方法， 測(cè)試智能自修復(fù)材料在初始階段及出現(xiàn)裂紋后的拉伸性能，結(jié)果為脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊實(shí)現(xiàn)自修復(fù)效率為65%。
8
權(quán)利要求
1.脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊，其特征在于脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊是以脲醛樹脂為壁殼、以雙環(huán)戊二烯為芯材制成的球形顆粒，球形顆粒的直徑為 400nm 800nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊，其特征在于球形顆粒的直徑為500nm 700nm。
3.制備如權(quán)利要求1所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的方法，其特征在于脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按尿素與甲醛溶液中的甲醛的摩爾比為1 1.8 2. 2、尿素與間苯二酚的質(zhì)量比為1 0.03 0.07、尿素與NH4Cl的質(zhì)量比為1 0. 03 0. 07稱取尿素、質(zhì)量濃度為 37%的甲醛溶液、間苯二酚和NH4Cl ；二、先將步驟一稱取的尿素與質(zhì)量濃度為35% 37%的甲醛溶液加入到反應(yīng)器中，攪拌使尿素溶解后，再加入步驟一稱取的間苯二酚和NH4Cl,在攪拌速率為800 1000轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min后，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8 9 ；升溫至65°C 75°C 并保持Ih 2h，得到預(yù)聚體；三、按預(yù)聚體與質(zhì)量濃度為0.3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為20 30 100、雙環(huán)戊二烯與質(zhì)量濃度為0.3% 0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為 30 50 100稱取步驟二制備的預(yù)聚體、質(zhì)量濃度為0.3% 0.7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液和雙環(huán)戊二烯；將稱取的質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積的二分之一至三分之二加入到雙環(huán)戊二烯中，在攪拌速率為1000 1200轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min，得到乳化液；將剩余的質(zhì)量濃度為0. 3% 0. 7%的十二烷基苯磺酸鈉溶液加入到預(yù)聚體中，在攪拌速率為400 800轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌30min 40min，得到脲醛樹脂壁材；將乳化液滴入脲醛樹脂壁材中，然后再用硫酸調(diào)節(jié)溶液的PH值至酸性， 升溫至60V 70°C保持3h 4h，得到懸浮液；四、將步驟三制備的懸浮液冷卻、洗滌、過濾和干燥，得到脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法，其特征在于步驟一中尿素與甲醛溶液中的甲醛的摩爾比為1 1.9 2.1、尿素與間苯二酚的質(zhì)量比為1 0. 04 0. 06、尿素與NH4Cl的質(zhì)量比為1 0. 04 0. 06。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法，其特征在于步驟二中用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的pH至8. 2 8. 8。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法，其特征在于步驟二中升溫至68°C 73°C并保持1. Ih 1. 8h小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法，其特征在于步驟三中預(yù)聚體與質(zhì)量濃度為0. 4% 0. 6%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為 22 觀100、雙環(huán)戊二烯與質(zhì)量濃度為0.4% 0.6%的十二烷基苯磺酸鈉溶液的體積比為35 45 100。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法，其特征在于步驟三中用硫酸調(diào)節(jié)乳化溶液的pH值至3 4。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊的制備方法，其特征在于步驟三中升溫至62。C 68°C保持3. 2h 3. 8h。
10.如權(quán)利要求1所述的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊作為自修復(fù)材料的應(yīng)用，其特征在于脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊做為自修復(fù)材料的應(yīng)用。
全文摘要
脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊及其合成方法和應(yīng)用，本發(fā)明涉及自修復(fù)材料及其合成方法和應(yīng)用。本發(fā)明的脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊是以脲醛樹脂為壁殼，以雙環(huán)戊二烯為芯材制成的納米級(jí)球形顆粒。方法將尿素與甲醛溶液加入到反應(yīng)器中攪拌均勻后，再加入間苯二酚和NH4Cl，調(diào)節(jié)pH后，加熱反應(yīng)，得到預(yù)聚體；將十二烷基苯磺酸鈉溶液分別加入到雙環(huán)戊二烯和預(yù)聚體中，再將兩者混合，再調(diào)節(jié)pH值至酸性后，升溫反應(yīng)，將得到懸浮液冷卻、洗滌、過濾、干燥后，得到脲醛樹脂包覆雙環(huán)戊二烯納米微膠囊。納米微膠囊的自修復(fù)效率為60％以上，制備方法簡(jiǎn)單、易操作，產(chǎn)率為80％～85％?？捎糜诤娇蘸秃教斓膹?fù)合材料中。
文檔編號(hào)C08K5/01GK102492174SQ201110389448
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者朱孟花, 李欣, 齊晶瑤 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)