專利名稱：聚酯固相聚合的開機方法
技術領域：
本發(fā)明專利涉及聚酯固相聚合開機的方法，屬于一種化工生產(chǎn)工藝。
背景技術：
聚酯的固相聚合生產(chǎn)過程為聚酯原料進入預結(jié)晶器初步結(jié)晶后進入結(jié)晶器，達到一定的結(jié)晶度后，再進入主反應器進行固相聚合反應，達到一定的停留時間后，進入冷卻器進行冷卻，最終生產(chǎn)出合格聚酯產(chǎn)品。
聚酯固相聚合就是產(chǎn)品固體狀態(tài)下進行的縮聚反應，主要發(fā)生在非結(jié)晶區(qū)。將具有一定分子量的聚酯預聚體加熱到其熔點以下玻璃化溫度以上，通過抽真空或惰性氣體保護并帶走小分子產(chǎn)物，使縮聚反應得到繼續(xù)。由于反應的溫度遠低于熔融縮聚，降解反應和副反應得到很大程度的抑制。但在生產(chǎn)中存在的問題是聚酯固相聚合在開機時，固相聚合停留時間較長，一般時間在1 左右。為防止容器底部的聚酯產(chǎn)品顆粒發(fā)生粘結(jié)，需對聚酯產(chǎn)品顆粒進行結(jié)晶處理，然后再進行固相縮聚反應。固相聚合裝置開機過程中，需制備大量的結(jié)晶切片填充到容器內(nèi)，以保證后期進入產(chǎn)品有足夠的停留時間，從而保證生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度符合要求。因結(jié)晶切片結(jié)晶度高，基本不發(fā)生固相縮聚反應，其粘度不能滿足生產(chǎn)要求，開機階段的產(chǎn)品只能作為不合格品處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是設計一種聚酯固相聚合的開機方法，在開機過程中，用合格的聚酯產(chǎn)品來代替結(jié)晶切片，使得聚酯固相聚合裝置開機不產(chǎn)生或少產(chǎn)生不合格品。 為實現(xiàn)這一目標所采用的聚酯固相聚合的開機方法包括以下步驟
1、取一定量合格的聚酯產(chǎn)品，作為開機時的添充料。具體數(shù)量的估算由以下公式確定
開機聚酯產(chǎn)品的數(shù)量=(預結(jié)晶器存料量+結(jié)晶器存料量+主反應器存料量)-開機過程出料量
其中預結(jié)晶器存料量、結(jié)晶器存料量、主反應器存料量為維持正常生產(chǎn)時容器中必須的存料量。
2、依照操作規(guī)程啟動所有動設備。
3、用制氮機生產(chǎn)的氮氣充分置換系統(tǒng)中的空氣，保證系統(tǒng)內(nèi)置換后氮氣的氧含量控制在IOOppm以下。并通過干燥系統(tǒng)降低氮氣的含水量，將氮氣的露點控制在-40°以下。
4、調(diào)整和嚴格控制系統(tǒng)內(nèi)各設備的進料工藝參數(shù)
①進料量按最大產(chǎn)量時所需的進料量，②預結(jié)晶器溫度163 士 5°C，
③結(jié)晶器溫度170 士 5°C，④主反應器溫度180 士 5°C，
⑤結(jié)晶器停留時間0小時，⑥出料量取最小出料量
5、將準備好的聚酯產(chǎn)品填充料按進料量速度要求向容器內(nèi)進料。
6、聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，裝置轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)程序，調(diào)整和控制系統(tǒng)內(nèi)各設備工藝參數(shù)
①進料量按公式計算值，
A進料量(噸/小時)=主反應器存料量/固相聚合停留時間
B停留時間=(成品粘度值-原料粘度值)/每小時粘度增加值
②預結(jié)晶器溫度168 士 3°C，③結(jié)晶器溫度208 士 1°C，3
④主反應器溫度201 士3°C，⑤結(jié)晶器停留時間1小時，
⑥出料量同進料量
7、控制后續(xù)產(chǎn)品的粘度。開機使用的聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，為保持后續(xù)產(chǎn)品粘度的穩(wěn)定，應通過調(diào)整出料量，將產(chǎn)品的粘度控制在合格范圍內(nèi)。
聚酯固相聚合的開機過程中，使用聚酯合格產(chǎn)品作填充料代替結(jié)晶切片填充容器，同時控制填充料進料時的工藝參數(shù)，明顯減少開機過程中不合格品的產(chǎn)生數(shù)量。經(jīng)實踐證實開機產(chǎn)生的不合格品數(shù)量從原來的0. 降低到0. 015%。
具體實施例方式為了使開機過程中少出或不出不合格品，在聚酯固相聚合的開機過程中用聚酯合格產(chǎn)品作填充料代替結(jié)晶切片填充容器，配套合理的工藝參數(shù)，形成的聚酯固相聚合的開機方法。包括以下步驟
1、取一定量合格的聚酯產(chǎn)品，作為開機時的添充料。具體數(shù)量的估算由以下公式確定
開機聚酯產(chǎn)品的數(shù)量=(預結(jié)晶器存料量+結(jié)晶器存料量+主反應器存料量)-開機過程出料量
其中預結(jié)晶器存料量、結(jié)晶器存料量、主反應器存料量為維持正常生產(chǎn)時容器中必須的存料量。
2、依照操作規(guī)程啟動所有動設備。在進料前應依照動設備的開機程序，確保循環(huán)水、壓縮空氣、導熱油已通入裝置，然后開啟所有動設備。
3、用制氮機生產(chǎn)的氮氣充分置換系統(tǒng)中的空氣，保證系統(tǒng)內(nèi)置換后氮氣的氧含量控制在IOOppm以下。并通過干燥系統(tǒng)降低氮氣的含水量，將氮氣的露點控制在-40°以下。 保證整個開機過程中，聚酯原料不受到污染。
4、聚酯產(chǎn)品只起到填充主反應容器，保證后期進入的產(chǎn)品有足夠的停留時間的作用。為保證聚酯產(chǎn)品在填充主反應器的過程中，質(zhì)量不發(fā)生變化。在使用聚酯產(chǎn)品時，應嚴格控制進料時的工藝參數(shù)。
①進料量按最大產(chǎn)量時所需的進料量，②預結(jié)晶器溫度163 士 5°C，
③結(jié)晶器溫度170 士 5°C，④主反應器溫度180 士 5°C，
⑤結(jié)晶器停留時間0小時，⑥出料量取最小出料量。
5、將準備好的聚酯產(chǎn)品填充料按進料量速度要求向容器內(nèi)進料。
6、聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，裝置轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)程序，調(diào)整和控制系統(tǒng)內(nèi)各設備工藝參數(shù)
①進料量按公式計算值，
A進料量(噸/小時)=主反應器存料量/固相聚合停留時間
B停留時間=(成品粘度值-原料粘度值)/每小時粘度增加值
②預結(jié)晶器溫度168 士 3°C，③結(jié)晶器溫度208 士 1°C，
④主反應器溫度201 士3°C，⑤結(jié)晶器停留時間1小時，
⑥出料量同進料量，進聚酯原料過程中，保持主反應器存料量不變，既保持出料量和進料量一致。
7、控制后續(xù)產(chǎn)品的粘度。開機使用的聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，為保持后續(xù)產(chǎn)品粘度的穩(wěn)定，應通過調(diào)整出料量，將產(chǎn)品的粘度控制在合格范圍內(nèi)。
權利要求
1.聚酯固相聚合的開機方法，是在開機過程中，用合格的聚酯產(chǎn)品填充料來代替原來的結(jié)晶切片，同時配套合理的工藝參數(shù)，其特征是開機方法分為以下步驟，(1)取一定量合格的聚酯產(chǎn)品，作為開機時的添充料；(2)、依照操作規(guī)程啟動所有動設備；(3)、用制氮機生產(chǎn)的氮氣充分置換系統(tǒng)中的空氣，保證系統(tǒng)內(nèi)置換后氮氣的氧含量控制在IOOppm以下。并通過干燥系統(tǒng)降低氮氣的含水量，將氮氣的露點控制在-40°以下；(4)、調(diào)整和嚴格控制系統(tǒng)內(nèi)各設備的進料工藝參數(shù)①每小時進料量按最大產(chǎn)量時所需的每小時進料量，②預結(jié)晶器溫度163士5°C，③結(jié)晶器溫度170 士 5°C，④主反應器溫度180 士 5°C，⑤結(jié)晶器停留時間0小時，⑥每小時出料量取最小出料量；(5)、將準備好的聚酯產(chǎn)品填充料按進料速度要求向容器內(nèi)進料；(6)、聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，裝置轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)程序，調(diào)整和控制系統(tǒng)內(nèi)各設備工藝參數(shù)①用正常生產(chǎn)程序的聚酯原料向容器內(nèi)進料，調(diào)整進料量；②預結(jié)晶器溫度168士3°C，③結(jié)晶器溫度208士1°C，④主反應器溫度201 士3°C，⑤結(jié)晶器停留時間1小時，⑥每小時出料量同進料量；(7)、控制后續(xù)產(chǎn)品的粘度；開機使用的聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，為保持后續(xù)產(chǎn)品粘度的穩(wěn)定，應通過調(diào)整出料量，將產(chǎn)品的粘度控制在合格范圍內(nèi)。
2.如權利要求1所述的聚酯固相聚合的開機方法，其特征是所取聚酯產(chǎn)品填充料的數(shù)量由以下公式確定開機聚酯產(chǎn)品的數(shù)量=(預結(jié)晶器存料量+結(jié)晶器存料量+主反應器存料量)_開機過程出料量其中預結(jié)晶器存料量、結(jié)晶器存料量、主反應器存料量為維持正常生產(chǎn)時容器中必須的存料量。
3.如權利要求1所述的聚酯固相聚合的開機方法，其特征是正常生產(chǎn)程序的聚酯原料進料量由下式確定每小時進料量=主反應器存料量/固相聚合停留時間停留時間=(成品粘度值-原料粘度值)/每小時粘度增加值。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚酯固相聚合的開機方法，屬于化工生產(chǎn)工藝。聚酯固相聚合的開機方法包括以下步驟1取一定量合格的聚酯產(chǎn)品作開機時的添充料；2依照操作規(guī)程啟動所有動設備；3用制氮機生產(chǎn)的氮氣充分置換系統(tǒng)中的空氣；4調(diào)整和嚴格控制系統(tǒng)內(nèi)各設備的進料工藝參數(shù)；5將準備好的聚酯產(chǎn)品填充料按進料量速度要求向容器內(nèi)進料；6聚酯產(chǎn)品填充料進料完成后，裝置轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)程序；7控制后續(xù)產(chǎn)品的粘度。聚酯固相聚合的開機過程中，使用聚酯合格產(chǎn)品作填充料代替結(jié)晶切片填充容器，同時控制填充料進料時的工藝參數(shù)，明顯減少開機過程中不合格品的產(chǎn)生數(shù)量。不合格品數(shù)量從原來的0.1％降低到0.015％。
文檔編號C08G63/78GK102516514SQ201110364419
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月2日 優(yōu)先權日2011年11月2日
發(fā)明者丁金山, 何文清, 冒愛民, 徐東, 王永剛, 趙尊偉 申請人:新疆藍山屯河聚酯有限公司