專利名稱：一種復(fù)合材料及其制備方法
一種復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的無機(jī)氧化物-有機(jī)高分子復(fù)合材料由無機(jī)氧化物(Al203、Si02、Fe203等)與有機(jī)高分子材料組成。無機(jī)氧化物具有較高的介電常數(shù)，有機(jī)高分子材料具有很好的成型、可加工性能，結(jié)合兩者的優(yōu)點，就可得到介 電常數(shù)較高且可調(diào)、同時可加工性能良好的復(fù)合材料，可廣泛用于電子領(lǐng)域做介質(zhì)層。但這個技術(shù)有以下幾個缺點:氧化物顆粒尺寸要求足夠小，一般要求微米以下，這樣尺寸的氧化物顆粒制備工藝復(fù)雜，成本較高；在分散過程中，由于表面能的作用，小尺寸顆粒的氧化物容易發(fā)生團(tuán)聚，影響分散效果；大多數(shù)情況下，氧化物與高分子材料的親和性不好，需要先在氧化物顆粒表面包覆一層親和性較好的其它材料,造成工藝復(fù)雜,成本增加。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種復(fù)合材料及其制備方法，克服無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料復(fù)合的缺點，采用液-固相轉(zhuǎn)化法結(jié)合溶膠-凝膠技術(shù)，在材料成型的同時完成無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合。本發(fā)明實現(xiàn)發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是:一種復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟:a、配制一定濃度的有機(jī)高分子溶液:將溶于極性溶劑的有機(jī)高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在基體表面或增強(qiáng)材料表面形成薄膜；b、制備Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸的水分散膠體，并將制備好的水分散膠體加熱到25 0C -60 0C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中；d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內(nèi)的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體凝膠形成預(yù)復(fù)合材料。所述的步驟進(jìn)一步包括將形成的預(yù)復(fù)合材料繼續(xù)烘烤，使Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸分解形成相對應(yīng)的Fe203、Al203或SiO2的氧化物，獲得無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。所述的步驟a中的極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。所述的步驟a中的有機(jī)高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。通過控制有機(jī)高分子溶液的濃度控制因極性溶劑析出而在固相薄膜中形成的孔的孔隙率和孔徑。所述的有機(jī)高分溶液的濃度越低，所制備的復(fù)合材料的孔隙率越高、孔徑越大。所述的孔徑為幾百納米到幾十個微米。
所述的步驟a中的增強(qiáng)材料為玻璃纖維布、紙基電子布、陶瓷基電子布或金屬基電子布?！N復(fù)合材料,其特征在于:包括以上任意一項所述的方法制備的復(fù)合材料。所述的復(fù)合材料包括無機(jī)氧化物和有機(jī)高分子材料。所述的無機(jī)氧化物為Fe203、Al2O3或SiO2。所述的有機(jī)高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或
聚丙烯腈。原理:當(dāng)有機(jī)高分子薄膜浸入到水分散膠體中時，極性溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進(jìn)入因極性溶劑析出而在有機(jī)高分子薄膜中形成的孔中，在此過程中薄膜固化。在固態(tài)薄膜被烘干除去水分的過程中，留在固化薄膜孔內(nèi)的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或 硅酸膠體或凝膠，在進(jìn)一步的烘烤過程中，F(xiàn)e (OH) 3、A1 (OH) 3或硅酸繼續(xù)分解形成Fe203、Al203或SiO2相應(yīng)的氧化物，就可得到無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果為:采用液-固相轉(zhuǎn)化法結(jié)合溶膠-凝膠技術(shù)，在材料成型的同時直接完成無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合，氧化物相分散均勻，不需要氧化物粉末的制備、表面改性以及分散等復(fù)雜、困難的工藝過程，該方法使得工藝簡單易行，大大降低了成本。

圖1為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。一種復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟:如圖1所示，a、配制一定濃度的有機(jī)高分子溶液:將溶于極性溶劑的有機(jī)高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在光滑基體表面或增強(qiáng)材料表面形成薄膜，其中增強(qiáng)材料可以為玻璃纖維布、紙基電子布、陶瓷基電子布或金屬基電子布；b、制備Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸的水分散膠體，也可以制備成乙醇分散膠體，并將其加熱到250C -600C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中；具體的:通過控制有機(jī)高分子溶液的濃度控制因極性溶劑析出而在薄膜中形成的孔的孔隙率和孔徑，所述的有機(jī)高分溶液的濃度越低，所制備的復(fù)合材料的孔隙率越高、孔徑越大，孔徑一般為幾百納米到幾十個微米；d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出并烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內(nèi)的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體凝膠形成預(yù)復(fù)合材料；e、將形成的預(yù)復(fù)合材料繼續(xù)烘烤，使Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸分解形成相對應(yīng)的Fe2O3^Al2O3或SiO2的氧化物，獲得無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。
其中所述的有機(jī)高分子材料為聚砜(PSF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙酸纖維素(CA)、聚酰胺(PA)、聚醚砜樹脂(PES)或聚丙烯腈(PAN)，極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。由以上方法制得的復(fù)合材料包括無機(jī)氧化物和有機(jī)高分子材料，所述的無機(jī)氧化物為Fe203、Al203或SiO2，所述的有機(jī)高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。原理:當(dāng)有機(jī)高分子薄膜浸入到水分散膠體中時，極性溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進(jìn)入因極性溶劑析出而在有機(jī)高分子薄膜中形成的孔中，在此過程中薄膜固化。在固態(tài)薄膜被烘干除去水分的過程中，留在固化薄膜孔內(nèi)的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體或凝膠，在進(jìn)一步的烘烤過程中，F(xiàn)e (OH) 3、A1 (OH) 3或硅酸繼續(xù)分解形成Fe203、Al203或SiO2相應(yīng)的氧化物，就可得到無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。采用液-固相轉(zhuǎn)·化法結(jié)合溶膠-凝膠技術(shù)，在材料成型的同時直接完成無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合，使得氧化物相分散均勻，不需要氧化物粉末的制備、表面改性以及分散等復(fù)雜、困難的工藝過程，該方法使得工藝簡單易行，大大降低了成本；還可以通過改變膠體濃度、膠體溫度來控制氧化物相的摻入，當(dāng)膠體濃度越大、溫度越高時，復(fù)合材料中的氧化物含量越高，復(fù)合材料的介電常數(shù)越高。實施例一:a、將一定量的聚砜溶解到二甲基甲酰胺溶劑中形成濃度為17%的有機(jī)高分子溶液，通過刮膜的方法在光滑基體表面形成薄膜；b、制備Fe (OH) 3的水分散膠體，并將其加熱到25°C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中，二甲基甲酰胺溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進(jìn)入因二甲基甲酰胺溶劑析出而在薄膜中形成的孔內(nèi)；d、待薄膜固相成型、二甲基甲酰胺溶劑充分析出后取出并在溫度為65°C下烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內(nèi)的Fe (OH) 3膠體凝膠形成預(yù)復(fù)合材料。e、將形成的預(yù)復(fù)合材料在溫度為65°C下繼續(xù)烘烤，使Fe(OH)3分解形成相對應(yīng)的Fe2O3氧化物，獲得Fe2O3無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。也可以采用不同的水分散膠體制得介電性能不同的復(fù)合材料，如實施例二采用Al(OH)3的水分散膠體。實施例二:a、將一定量的聚砜溶解到二甲基甲酰胺溶劑中形成濃度為17%的有機(jī)高分子溶液，通過刮膜的方法在光滑基體表面形成薄膜；b、制備Al (OH) 3的水分散膠體，并將其加熱到40°C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中，二甲基甲酰胺溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進(jìn)入因二甲基甲酰胺溶劑析出而在薄膜中形成的孔內(nèi)；d、待薄膜固相成型、二甲基甲酰胺溶劑充分析出后取出并在溫度為60°C下烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內(nèi)的Al (OH) 3膠體凝膠形成預(yù)復(fù)合材料。
e、將形成的預(yù)復(fù)合材料在溫度為60°C下繼續(xù)烘烤，使Al (OH) 3分解形成相對應(yīng)的Al2O3氧化物，獲得Al2O3無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料?；谙嗤?，也可以采用硅酸的水分散膠體，制得介電性能不同的復(fù)合材料。實施例三:實施例三相對于實施例一的不同點在于，制備的有機(jī)高分子溶液的濃度為10%，使得二甲基甲酰胺溶劑析出而在薄膜中形成的孔的孔徑相對于實施例一中的孔徑大，孔隙率比實施例一中的孔隙率高，由于孔隙率高從而進(jìn)入到孔內(nèi)的膠體也越多，使獲得的復(fù)合材料的無機(jī)氧化物的比重增大；應(yīng)當(dāng)理解，控制有機(jī)高分子溶液的濃度可以控制因極性溶劑析出而在薄膜中形成的孔的孔隙率和孔徑，孔隙率和孔徑不同，一般孔徑可以達(dá)到為幾百納米到幾十個微米，使制得的復(fù)合材料的無機(jī)氧化物的比重也不同，從而可以制備介電性能和力學(xué)性能不同的復(fù)合材料。實施例四:實施例四相對于實施例一的不同點在于，采用的是不同的有機(jī)高分子材料，如聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈，制備成一定濃度的有機(jī)高分子溶液，從而制備成不同有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。實施例五:實施例五與以上四個 實施例的不同點在于:可以通過改變膠體濃度、膠體溫度來控制氧化物相的摻入，當(dāng)膠體濃度越大、溫度越高如60°C時，復(fù)合材料中的無機(jī)氧化物含量越高，復(fù)合材料的介電常數(shù)越高。在上述實施例中，僅對本發(fā)明進(jìn)行了示范性描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本專利申請后可以在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下對本發(fā)明進(jìn)行各種修改。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:該制備方法包括以下步驟: a、配制一定濃度的有機(jī)高分子溶液:將溶于極性溶劑的有機(jī)高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在基體表面或增強(qiáng)材料表面形成薄膜； b、制備Fe (OH) 3、AI (OH) 3或硅酸的水分散膠體，并將制備好的水分散膠體加熱到25 0C -60 0C ； C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中； d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內(nèi)的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體凝膠形成預(yù)復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟進(jìn)一步包括將形成的預(yù)復(fù)合材料繼續(xù)烘烤，使Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸分解形成相對應(yīng)的Fe203、Al2O3或SiO2的氧化物，獲得無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟 a中的極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟a中的有機(jī)高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:通過控制有機(jī)高分子溶液的濃度控制因極性溶劑析出而在固相薄膜中形成的孔的孔隙率和孔徑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)高分溶液的濃度越低，所制備的復(fù)合材料的孔隙率越高、孔徑越大。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的孔徑為幾百納米到幾十個微米。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟a中的增強(qiáng)材料為玻璃纖維布、紙基電子布、陶瓷基電子布或金屬基電子布。
9.一種復(fù)合材料，其特征在于:包括權(quán)利要求1-8任意一項所述的方法制備的復(fù)合材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的復(fù)合材料，其特征在于:所述的復(fù)合材料包括無機(jī)氧化物和有機(jī)高分子材料。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的復(fù)合材料，其特征在于:所述的無機(jī)氧化物為Fe203、Al2O3或 Si02。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的復(fù)合材料，其特征在于:所述的有機(jī)高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。
全文摘要
本發(fā)明提供一種復(fù)合材料及其制備方法，采用液-固相轉(zhuǎn)化法結(jié)合溶膠-凝膠技術(shù)，在材料成型的同時直接完成無機(jī)氧化物與有機(jī)高分子材料的復(fù)合，氧化物相分散均勻，不需要氧化物粉末的制備、表面改性以及分散等復(fù)雜、困難的工藝過程，該方法使得工藝簡單易行，大大降低了成本。
文檔編號C08J7/00GK103087340SQ201110338238
公開日2013年5月8日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者劉若鵬, 趙治亞, 金曦, 楊學(xué)龍 申請人:深圳光啟高等理工研究院, 深圳光啟創(chuàng)新技術(shù)有限公司