專利名稱：側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)聚硅氧烷主鏈由Si-O-Si鍵構(gòu)成，具有良好的耐高低溫性、阻燃性、耐候性、生物相容性等，分子結(jié)構(gòu)中硅氧比例、側(cè)基的種類、分子量等還會(huì)較大程度地影響其性能。側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷反應(yīng)活性較高，可以利用環(huán)氧基團(tuán)與胺基、醇羥基、酚羥基、羧基、硫醇基等的反應(yīng)用作反應(yīng)中間體，也可利用環(huán)氧基團(tuán)的反應(yīng)性用作極性高分子材料共混體系的相容劑。通用帶有環(huán)氧基的乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物(PTW)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物(X8900)等高分子相容劑耐熱氧穩(wěn)定性差，在空氣氛中5%質(zhì)量失重溫度僅為250°C左右，而側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷耐熱氧穩(wěn)定性好，且難燃，用作高分子材料共混體系的相容劑可引入聚硅氧烷結(jié)構(gòu)的耐高低溫性、難燃性等，且適合較高的加工溫度，具有普通帶環(huán)氧基共聚物相容劑無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)。側(cè)基帶環(huán)氧基聚硅氧烷的主要制備方法有三種(1)氫硅化加成法；(2)異官能縮
合法；(3)開環(huán)加成法，所引入的環(huán)氧基結(jié)構(gòu)通常為
權(quán)利要求
1.種側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物，其特征在于結(jié)構(gòu)式為
2.權(quán)利要求1所述的側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物的制備方法，其特征在于包括如下步驟步驟一、將Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加熱升溫至85 90°C，滴加質(zhì)量濃度5 7%的稀鹽酸，反應(yīng)5 他后，加入封端劑，繼續(xù)反應(yīng)3 5h，冷卻后除去水層，清洗甲苯層至中性，得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；所述Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷為Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，苯基三烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷與苯基三烷氧基硅烷摩爾比為0.2 1 1 ；所述甲苯的加入量為Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷總質(zhì)量的2 4倍；所述稀鹽酸的加入量為Y -氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷總質(zhì)量的0. 3 0. 6倍；所述封端劑為六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷，封端劑的加入量為Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷與苯基三烷氧基硅烷摩爾總數(shù)的2 10% ；步驟二、將雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱升溫至70 85°C，攪拌下回流反應(yīng)4 他；所述相轉(zhuǎn)移催化劑為十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨，加入量為雙酚A摩爾數(shù)的5 10% ；所述雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液的制備方法為在&氛圍下，加入雙酚A、氫氧化鉀或氫氧化鈉以及去離子水，混合均勻后加熱升溫至80 100°C，攪拌下回流反應(yīng)1 池后即得；按摩爾數(shù)計(jì)，雙酚A的加入量為Y -氯丙基甲基二烷氧基硅烷的0. 8 1倍，氫氧化鉀或氫氧化鈉的加入量為雙酚A的2 2. 1倍，去離子水的加入量為雙酚A的50 150倍；步驟三、將上述反應(yīng)體系降溫至40 50°C，加入環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)2 4h，環(huán)氧氯丙烷的加入量為雙酚A摩爾數(shù)的1 5倍，冷卻后反應(yīng)體系分為水層和甲苯層，分離除去水層，將甲苯層用蒸餾水洗至中性，蒸除甲苯后在80 100°C下真空干燥即得側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物的制備方法，其特征在于所述的清洗甲苯層至中性是用飽和硫酸鈉水溶液清洗甲苯層至中性。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物及其制備方法。該方法先將γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加熱升溫至85~90℃，滴加稀鹽酸，反應(yīng)5~8h后，加入封端劑，繼續(xù)反應(yīng)，冷卻后得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；然后將雙酚A鈉鹽或鉀鹽溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱升溫至，反應(yīng)4~6h；加入環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，冷卻后分離除去水層和甲苯后，真空干燥即得側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物。本發(fā)明側(cè)基帶環(huán)氧基的聚硅氧烷低聚物耐熱氧穩(wěn)定性好、難燃，用作高分子材料共混體系的相容劑可引入聚硅氧烷結(jié)構(gòu)的耐高低溫性、難燃性等，且適合較高的加工溫度。
文檔編號(hào)C08K5/5435GK102391297SQ20111025200
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者劉述梅, 楊燕, 趙建青, 趙穎 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)