專利名稱：一種硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化丁基橡膠的脫硫再生方法。
背景技術(shù)：
目前硫化丁基橡膠的再生技術(shù)無論物理再生或化學再生基本都是采取一段脫硫其脫硫程度達不到50%，其再生后的各項理化性能指標只能達到投料指標的80%
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種便于實施、成品性能好的硫化丁基橡膠再生復原方法，可實現(xiàn)高質(zhì)化橡膠的循環(huán)利用。一種硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，依次包括一至七段脫硫，所述的一至七段脫硫的過程如下一段脫硫?qū)⒃仙郎刂?70 185 °C，在此溫度下進行I. 5 4分鐘(優(yōu)選2分鐘)的脫硫；其中升溫過程一般在4 8分鐘,優(yōu)選6分鐘。一段脫硫可以利用現(xiàn)有的捏煉機進行，在帶有雙螺桿的捏煉機中，雙螺桿對物料剪切會產(chǎn)生的熱能并提高壓力，使原料升溫，其中升溫過程中物料壓力逐漸上升，最高可至
6.5倍大氣壓。原料升溫至170 185°C后，壓力隨之降低，可處于常壓狀態(tài)。二段脫硫向完成一段脫硫的物料中加入水，水的重量為完成一段脫硫的物料的重量的
O.5 I. 5%，優(yōu)選O. 8%，提高物料壓力使物料升溫至220 230°C，最終壓力可達6. 5倍大氣壓。這一過程時間一般在20 40秒左右(優(yōu)選30秒)，可在所述的捏煉機中完成。利用的水(優(yōu)選天然水)可起到的水合、催化、活化、軟化作用，橡膠分子在機械力及中高溫的作用下，運動加劇，分子運動變得異?；钴S，與橡膠烴結(jié)合的硫鍵吸收能量脫離碳原子的束縛，變成帶負電的離子，同時使剩余的碳原子帶正電，由于水分子中氧原子具有孤對電子極易與具有空軌道的碳正離子集合，這樣就形成了水分子與大分子橡膠烴分子集合的不穩(wěn)定中間體，這個不穩(wěn)定中間體釋放一個帶正電的氫離子，這個氫離子與之前產(chǎn)生的帶負電硫離子結(jié)合生成硫化氫分離出來，使大部分交聯(lián)鍵斷裂。這一過程產(chǎn)生HS及SO2廢氣由環(huán)保裝置收集處理。三段脫硫完成二段脫硫的物料和空氣接觸，發(fā)生熱氧脫硫反應(yīng)，物料在反應(yīng)熱作用下升溫至240 250°C，熱氧脫硫反應(yīng)在常壓下進行。三段脫硫的時間一般在20 40秒左右(優(yōu)選30秒)。在前兩段脫硫過程中，如果使用捏煉機，此階段則是完成二段脫硫的物料出倉(排出捏煉機)后與空氣接觸，發(fā)生熱氧脫硫反應(yīng)。此階段處理硫化丁基膠制品中1-2%的天然橡膠顆粒。四段脫硫
將完成三段脫硫的物料在2 5分鐘(優(yōu)選2分鐘)內(nèi)降溫至120°C。四段脫硫可以在開煉機中進行，可利用自動化過程中實現(xiàn)，出倉捏煉機翻斗觸碰輸送帶開關(guān)啟動，物料被自動送至可強制冷卻的鉆孔滾筒開煉機迅速降溫冷卻，在開煉機速降溫過程中的中高溫狀態(tài)下脫硫復原。因為是自動化控制就使每次的加工動作一致，從而使加工質(zhì)量指標穩(wěn)定均一。在開煉機降溫至中低溫脫硫，熱能促使分子運動加劇，導致分子鏈的斷裂，每降10°c熱裂解速度降低I倍，至80°C時不穩(wěn)定的游離基趨于穩(wěn)定，該階段要在短時間完成目的是進一步使未斷裂的交聯(lián)鍵斷裂，并要盡量減少-C-C-的破壞。五段脫硫?qū)⑼瓿伤亩蚊摿虻奈锪嫌?20°C自然冷卻至常溫，在常溫(20 25°C )、常壓狀態(tài)下的靜置3 6小時(優(yōu)選4小時)。
靜置是為了完成活化，這一過程能夠使前段累積的剪切能和化學能充分發(fā)揮作用不僅能使結(jié)合鍵進一步斷開，而且分子長鏈基本不斷裂不降解，從而提高了脫硫復原程度。六段脫硫?qū)⑼瓿晌宥蚊摿虻奈锪仙郎刂猎?0 110°C (優(yōu)選100°C )，進行精煉。六段脫硫的時間為10 15分鐘，其中升溫時間8 12分鐘，升溫至90 110°C后繼續(xù)精煉2 3分鐘。本階段可以利用精煉機，常溫狀態(tài)下的物料在機械研磨的作用升溫，也使殘留的橡膠分子與炭黑粒子表面的締合顆粒分開。七段脫硫?qū)⑼瓿闪蚊摿虻奈锪显?30 140°C條件下進行過濾、押出，而后常溫放置活化36 60小時(優(yōu)選48小時)，得到成品。七段脫硫可以利用押出機進行過濾、押出，過濾、押出一般可在4 7分鐘內(nèi)完成，六段脫硫中精煉機輸出的物料由自動輸送帶送至押出機在3個大氣壓下集中進行四體合一復原加工。這一過程的主要技術(shù)點在于在開煉(四段脫硫)后仍然殘留的未能脫硫解聚還原的硫化膠粒經(jīng)精煉機低溫煉膠大部分變成了殘留的精細硫化膠粉，而這部分未復原的丁基膠在押出機內(nèi)的中溫中壓條件下再次強化再生復原。本發(fā)明硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，改變了傳統(tǒng)的脫硫技術(shù)中的一次高溫脫硫，而采用七段脫硫，得到的丁基再生橡膠比傳統(tǒng)工藝加工的丁基再生橡膠拉伸強度高I. 5Mpa ;扯斷伸長率高30 50%;門尼值低3 5。基本上可以達到或超過投料前的指標是真正意義上的復原丁基橡膠，從而達到高質(zhì)化橡膠循環(huán)利用的目的。
具體實施例方式實施例I本實施例硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法包括一至七段脫硫一段脫硫?qū)⒃现萌霂в须p螺桿的捏煉機中，雙螺桿對物料剪切會產(chǎn)生的熱能并提高壓力，使原料升溫，6分鐘升溫至185°C，在185°C時維持2分鐘進行脫硫。二段脫硫
向捏煉機中加入水，水的重量為完成一段脫硫的物料的重量的O. 8%，提高物料壓力使物料在30秒內(nèi)升溫至220°C，使大部分交聯(lián)鍵斷裂。三段脫硫完成二段脫硫的物料排出捏煉機與空氣接觸，發(fā)生熱氧脫硫反應(yīng)，物料在反應(yīng)熱作用下升溫至250°C，熱氧脫硫反應(yīng)維持30秒。四段脫硫?qū)⑼瓿扇蚊摿虻奈锪献詣铀椭量蓮娭评鋮s的鉆孔滾筒開煉機迅速降溫冷卻，在2分鐘內(nèi)降溫至120°C，進一步使未斷裂的交聯(lián)鍵斷裂，并要盡量減少-C-C-的破壞。五段脫硫
將完成四段脫硫的物料排出開煉機，在常溫、常壓狀態(tài)下的靜置4小時。六段脫硫?qū)⑼瓿晌宥蚊摿虻奈锪陷斔椭辆珶挋C，升溫至100°C，進行精煉，其中升溫時間10分鐘，升溫至10(TC后繼續(xù)精煉2分鐘。七段脫硫?qū)⑼瓿闪蚊摿虻奈锪嫌删珶挋C傳送至押出機，在135°C條件下進行過濾、押出，而后常溫放置活化48小時，得到成品。將得到的成品與現(xiàn)有技術(shù)加工的丁基再生橡膠進行性能檢測和對比
實施例 中得到的丁基按現(xiàn)有技術(shù)加工的丁基
性能指標
再生橡膠再生橡膠
拉伸強度(Mpa)9.88
^扯斷伸長率(％)515450
門尼粘度
4350
ML100。C (1+4)上表可見本發(fā)明得到的丁基再生橡膠比照按現(xiàn)有技術(shù)加工的丁基再生橡膠性能明顯提聞。實施例2本實施例硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法包括一至七段脫硫一段脫硫?qū)⒃现萌霂в须p螺桿的捏煉機中，雙螺桿對物料剪切會產(chǎn)生的熱能并提高壓力，使原料升溫，5分鐘升溫至180°C，升溫過程中物料壓力逐漸上升，最高可至6. 5倍大氣壓，至180°C后維持2分鐘進行脫硫。二段脫硫向捏煉機中加入水，水的重量為完成一段脫硫的物料的重量的O. 6%，提高物料壓力(最高可至6. 5倍大氣壓)，使物料在30秒內(nèi)升溫至225 °C，使大部分交聯(lián)鍵斷裂。三段脫硫
完成二段脫硫的物料排出捏煉機與空氣接觸，發(fā)生熱氧脫硫反應(yīng)，物料在反應(yīng)熱作用下升溫至245°C，熱氧脫硫反應(yīng)維持40秒。四段脫硫?qū)⑼瓿扇蚊摿虻奈锪献詣铀椭量蓮娭评鋮s的鉆孔滾筒開煉機迅速降溫冷卻，在2分鐘內(nèi)降溫至120°C，進一步使未斷裂的交聯(lián)鍵斷裂，并要盡量減少-C-C-的破壞。五段脫硫?qū)⑼瓿伤亩蚊摿虻奈锪吓懦鲩_煉機，在常溫、常壓狀態(tài)下的靜置4小時。六段脫硫?qū)⑼瓿晌宥蚊摿虻奈锪陷斔椭辆珶挋C，升溫至100°C，進行精煉，其中升溫時間10分鐘，升溫至10(TC后繼續(xù)精煉3分鐘。七段脫硫?qū)⑼瓿闪蚊摿虻奈锪嫌删珶挋C傳送至押出機，在130°C條件下進行過濾、押出，而后常溫放置活化60小時，得到成品。將得到的成品與現(xiàn)有技術(shù)加工的丁基再生橡膠進行性能檢測和對比
權(quán)利要求
1.一種硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，依次包括一至七段脫硫，所述的一至七段脫硫的過程如下 一段脫硫?qū)⒃仙郎刂?70 185°C，在此溫度下進行I. 5 4分鐘的脫硫； 二段脫硫向完成一段脫硫的物料中加入水，水的重量為完成一段脫硫的物料的重量的O. 5 L 5%，使物料升溫至220 230°C ； 三段脫硫完成二段脫硫的物料和空氣接觸，發(fā)生熱氧脫硫反應(yīng)，物料在反應(yīng)熱作用下升溫至240 250°C ； 四段脫硫?qū)⑼瓿扇蚊摿虻奈锪显? 5分鐘內(nèi)降溫至120°C ； 五段脫硫?qū)⑼瓿伤亩蚊摿虻奈锪嫌?20°C自然冷卻至常溫，在常溫、常壓狀態(tài)下的靜置3 6小時； 六段脫硫?qū)⑼瓿晌宥蚊摿虻奈锪仙郎刂猎?0 110°C進行精煉； 七段脫硫?qū)⑼瓿闪蚊摿虻奈锪显?30 140°C條件下進行過濾、押出，而后常溫放置活化36 60小時，得到成品。
2.如權(quán)利要求I所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，利用捏煉機進行所述的一段脫硫和二段脫硫。
3.如權(quán)利要求2所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的二段脫硫的時間為20 40秒。
4.如權(quán)利要求3所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的三段脫硫的時間為20 40秒。
5.如權(quán)利要求4所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的六段脫硫的時間為10 15分鐘。
6.如權(quán)利要求5所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的六段脫硫中升溫時間8 12分鐘，升溫至90 11 (TC后繼續(xù)精煉2 3分鐘。
7.如權(quán)利要求6所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的七段脫硫中，過濾、押出在4 7分鐘內(nèi)完成。
8.如權(quán)利要求I 7任一項所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的四段脫硫在開煉機中進行。
9.如權(quán)利要求8所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的六段脫硫利用精煉機進行。
10.如權(quán)利要求9所述的硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，其特征在于，所述的七段脫硫中利用押出機進行過濾、押出。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫化丁基橡膠多段脫硫再生復原的方法，依次包括一至七段脫硫，本發(fā)明改變了傳統(tǒng)的脫硫技術(shù)中的一次高溫脫硫，而采用七段脫硫，得到的丁基再生橡膠比傳統(tǒng)工藝加工的丁基再生橡膠拉伸強度高1.5Mpa；扯斷伸長率高30～50％；門尼值低3～5。基本上可以達到或超過投料前的指標是真正意義上的復原丁基橡膠，從而達到高質(zhì)化橡膠循環(huán)利用的目的。
文檔編號C08J11/14GK102863648SQ20111019009
公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者張大魯 申請人:張大魯