專利名稱：一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油瀝青的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，屬于復(fù)合道路浙青技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石油浙青的主要化學組分有飽和分、芳香分、膠質(zhì)、浙青質(zhì)和蠟，具有較好的溫度穩(wěn)定性和氣候穩(wěn)定性，但存在與酸性石料粘附性差的缺點，嚴重影響浙青混合料的水穩(wěn)定性，因此，酸性石料與石油浙青混合用作路面材料的耐久性極差。偶聯(lián)劑是一種表面改性劑，主要應(yīng)用于塑料、橡膠、膠粘劑等高分子材料工業(yè)，在樹脂中添加偶聯(lián)劑或者用偶聯(lián)劑處理無機填料技術(shù)在高聚物基復(fù)合材料領(lǐng)域占有很重要的地位。研究中大膽借鑒偶聯(lián)劑在化工行業(yè)用于改善無機材料與有機材料粘結(jié)性的特點， 為提高石油浙青與酸性巖石表面的粘附特性，采用硅烷偶聯(lián)劑進行了道路石油浙青的改性?；◢弾r的主要化學成分為SiO2，其含量多在70%以上，是典型的酸性巖石。與其他偶聯(lián)劑相比，硅烷偶聯(lián)劑更易于對二氧化硅表面進行改性，它不僅能夠提高二氧化硅與高聚物基料的潤濕性，改善其與高分子材料的相容性，還能改善復(fù)合體系的流變性。因此， 選用了硅烷偶聯(lián)劑對道路石油浙青進行改性，以達到提高石油浙青的粘結(jié)力，改善與花崗巖等酸性石料粘附性的目的。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種工藝簡單、性能改善明顯的硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法。一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，步驟如下1)以硅烷偶聯(lián)劑和浙青為原料，硅烷偶聯(lián)劑的摻加量為浙青質(zhì)量的0.25% 0. 35% ；2)將硅烷偶聯(lián)劑加入到150°C的熱熔浙青中；3)高速剪切攪拌15min，置于80°C烘箱中發(fā)育2小時；或人工攪拌30min后置于 80°C烘箱中發(fā)育30min，如此反復(fù)，總計制備時間為2 4小時；得到硅烷偶聯(lián)劑改性的道
路石油浙青。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟1)中硅烷偶聯(lián)劑的摻加量為浙青質(zhì)量的0.30%。通過粘附性試驗表明，花崗巖與改性浙青的粘附性等級為4+ 5_級，硅烷偶聯(lián)劑0. 30%最佳摻量時得到硅烷偶聯(lián)劑改性的道路石油浙青的粘附性可達到5級。步驟3)中所述的高速剪切攪拌的速度為8000-1 lOOOr/min，優(yōu)選的高速剪切攪拌的速度為10000r/min。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟幻中采用人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育 30min，如此再重復(fù)1次，共計制備時間為2小時。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑選自KH550或KH560。
與基質(zhì)浙青相比，硅烷偶聯(lián)劑改性浙青的針入度稍有減小，軟化點稍有提高，延度指標有明顯改善，其15°C、10°C、5°C的延度較基質(zhì)浙青分別增長了 35.0%、16.7%和 22.9%，改性浙青151密度增加了 1.7%。本發(fā)明制備的硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青改善了其與花崗巖混合料的微結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的有益效果如下1)本發(fā)明制備的硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青與花崗石的粘附性等級為4+ 5_級，其中硅烷偶聯(lián)劑最佳改性摻量為0. 30%時，與花崗巖的粘附性可達到5級。可使改性前的浙青由與花崗巖的粘附性2級提高到改性后的5級。2)與未改性的基質(zhì)浙青相比，最佳改性摻量為0. 30%的硅烷偶聯(lián)劑改性浙青，稠度增大，針入度稍有減小，軟化點提高，延度有明顯改善，15°C、10°C、5°C的延度較基質(zhì)浙青分別增長了 35.0%、16. 7%和22.9%，15°C時，改性浙青密度增加了 1.7%。有利于改性道路石油浙青的粘結(jié)性、高溫穩(wěn)定性和低溫抗裂性。3)硅烷偶聯(lián)劑改性浙青改善了與花崗巖混合料的微結(jié)構(gòu)。參見圖2。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)普通基質(zhì)浙青與花崗巖細料膠漿掃描電鏡(SEM)照片。圖2為實施例2制備的硅烷偶聯(lián)劑改性浙青與花崗巖細料膠漿掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式實施例中所用硅烷偶聯(lián)劑型號為KH550，產(chǎn)地為江蘇省丹陽市晨光偶聯(lián)劑有限公司，所述浙青為A-70普通道路石油浙青。實施例中所用高速剪切設(shè)備為FM300高剪切分散乳化機，上海弗魯克流體機械制造有限公司產(chǎn)。實施例1 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；步驟如下采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的0. 25%，將其加入150°C的熱熔浙青， 用高速剪切設(shè)備機械攪拌15min，轉(zhuǎn)數(shù)為lOOOOr/min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育2小時。得改性道路石油浙青。將所得改性道路石油浙青重新加熱至150°C，進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性等級達到4+級。實施例2 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例1相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0. 30%，試驗結(jié)果粘附性等級達到5級。硅烷偶聯(lián)劑改性浙青與花崗巖細料膠漿掃描電鏡 (SEM)照片，通過圖2照片與圖1的未改性普通基質(zhì)浙青與花崗巖細料膠漿掃描電鏡(SEM) 照片對比可知，花崗巖基質(zhì)浙青膠漿結(jié)構(gòu)疏松、零散，孔洞較多，硅烷偶聯(lián)劑改性花崗巖浙青膠漿呈絲狀纏繞結(jié)構(gòu)，致密，孔洞少。說明硅烷偶聯(lián)劑改性浙青與花崗巖粘附界面得到改善，有利于提高花崗巖浙青膠漿的路用性質(zhì)。經(jīng)試驗表明，本實施例的產(chǎn)品在15°C、10°C、5°C的延度較未改性浙青分別增長了 35. 0%U6. 7%和 22. 9%，15°C時，密度增加了 1. 7%。實施例3 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法采與實施例1相同，所不同的是，用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0. 35%，試驗結(jié)果粘附性等級達到5_級。實施例4 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的0. 25%，將其加入150°C的熱熔浙青，人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此再重復(fù)1次，共計攪拌發(fā)育時間為2小時。 將浙青重新加熱至150°C，進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性達到4+級。實施例5 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例4相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0. 25%，將其加入150°C的熱熔浙青，人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此再重復(fù)3次，共計攪拌發(fā)育時間為4小時。將浙青重新加熱至150°C，進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性達到4+級。實施例6 —種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例4相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0.35%。進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性等級達到5_級。實施例7 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例4相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0. 35%，將其加入150°C的熱熔浙青，人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此再重復(fù)3次，共計攪拌發(fā)育時間為4小時。將浙青重新加熱至150°C，進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性等級達到5_級。實施例8 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例4相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0.30%。進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性等級達到5級。實施例9 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例4相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0. 30%，將其加入150°C的熱熔浙青，人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此再重復(fù)2次，共計攪拌發(fā)育時間為3小時。將浙青重新加熱至150°C，進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性等級達到5級。
實施例10 一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，原料為硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青；制備方法與實施例4相同，所不同的是，采用硅烷偶聯(lián)劑的摻加劑量為浙青質(zhì)量的 0. 30%，將其加入150°C的熱熔浙青，人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此再重復(fù)3次，共計攪拌發(fā)育時間為4小時。將浙青重新加熱至150°C，進行改性浙青與花崗巖石料的粘附性試驗。試驗結(jié)果粘附性等級達到5級。
權(quán)利要求
1.一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，其特征在于，制備方法如下1)以硅烷偶聯(lián)劑和道路石油浙青為原料，硅烷偶聯(lián)劑的摻加量為浙青質(zhì)量的 0. 25% 0. 35% ；2)將硅烷偶聯(lián)劑加入到150°C的熱熔浙青中；3)利用高速剪切攪拌15min，置于80°C烘箱中發(fā)育2小時；或者人工攪拌30min后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此反復(fù)，總計制備時間為2 4小時；得到硅烷偶聯(lián)劑改性的道路石油浙青。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，其特征在于步驟1)中硅烷偶聯(lián)劑的摻加量為浙青質(zhì)量的0. 30%，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的道路石油浙青與花崗石的粘附性為5級。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，其特征在于步驟3)中所述的高速剪切速度為8000 11000r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，其特征在于步驟幻中采用人工攪拌30min，然后置于80°C烘箱中發(fā)育30min，如此再重復(fù)1次，共計制備時間為2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油浙青的制備方法，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑型號選自KH550或KH560。
全文摘要
一種硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油瀝青的制備方法，將瀝青質(zhì)量0.25％～0.35％的硅烷偶聯(lián)劑加入到150℃的熱熔瀝青中，然后采用高速剪切攪拌15min，置于80℃烘箱中發(fā)育2小時，或人工攪拌30min置于80℃烘箱中發(fā)育30min，如此反復(fù)，制備時間總計2～4小時。本發(fā)明制備的硅烷偶聯(lián)劑改性道路石油瀝青能夠顯著改善花崗巖等酸性石料與石油瀝青的粘附性，使其粘附性等級從改性前的2級提高到改性后的5級。本發(fā)明具有制備工藝簡單，道路石油瀝青改善效果明顯的特點。
文檔編號C08K5/5435GK102260412SQ20111016616
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月20日
發(fā)明者宮本輝, 張愛勤, 李晶, 王彥敏 申請人:山東交通學院