專利名稱：一種固相增粘技術(shù)生產(chǎn)高粘切片工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種適用于普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘技術(shù) 生產(chǎn)高粘切片的工藝。
背景技術(shù)：
尼龍6在工程塑料領(lǐng)域應(yīng)用的高粘度切片制備生產(chǎn)工藝。作為工程塑料用高粘度 的基料尼龍6切片，是一種性能優(yōu)異的熱塑性塑料，廣泛應(yīng)用于汽車、機(jī)械、電子電氣、日用 產(chǎn)品及化工建材等方面，也可以作為改性樹脂的基礎(chǔ)，推出耐熱、電性能、阻燃、耐磨擦、抗 沖擊、柔軟等專用牌號(hào)、各類增強(qiáng)牌號(hào)等，以適應(yīng)市場(chǎng)的需求和不斷變化，滿足市場(chǎng)的需要。近年來，由于汽車、機(jī)械、電子電氣行業(yè)的發(fā)展，尼龍6工程塑料的開發(fā)和應(yīng)用發(fā) 展越來越迅速，產(chǎn)品品種牌號(hào)越來越多，產(chǎn)品市場(chǎng)供不應(yīng)求。尼龍6工程塑料的生產(chǎn)目前主 要集中在發(fā)達(dá)國(guó)家，每年均需有進(jìn)口大批尼龍6樹脂和改性牌號(hào)。而國(guó)內(nèi)的PA6生產(chǎn)廠家 過去部以纖維級(jí)產(chǎn)品為主，近來雖開始重視尼龍6工程塑料功能性產(chǎn)品牌號(hào)的開發(fā)，但遠(yuǎn) 不能滿足市場(chǎng)的需要。充分利用現(xiàn)有普通尼龍6切片生產(chǎn)線，按本固相增粘技術(shù)進(jìn)行改造， 不僅可生產(chǎn)滿足民用需要普通尼龍6切片，也可以生產(chǎn)高品質(zhì)的高粘度尼龍6樹脂，拓展了 產(chǎn)品范圍，增加了企業(yè)抗風(fēng)險(xiǎn)能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種適用于普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘技術(shù)生 產(chǎn)高粘切片工藝。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝需要用到的設(shè)備，除需增加一臺(tái)加熱器產(chǎn)生175 190°C高溫 氮?dú)馔?，其余均為普通尼?切片生產(chǎn)線所需設(shè)備，這些設(shè)備及配套裝置具體包括熔融鍋， 預(yù)聚合反應(yīng)器、聚合管、熔體過濾器、水下切粒機(jī)、萃取塔、干燥塔、混合機(jī)、冷卻料倉(cāng)、成品 料倉(cāng)、熔融加熱循環(huán)系統(tǒng)、熱媒加熱循環(huán)系統(tǒng)、水下切粒水循環(huán)系統(tǒng)、萃取水循環(huán)系統(tǒng)、氮?dú)?干燥循環(huán)系統(tǒng)等。本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)普通尼龍6切片生產(chǎn)線，對(duì)固相增粘技術(shù)進(jìn)行改 造，包括以下步驟1)按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝得到萃取后的尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔；2)切片在干燥塔內(nèi)自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)?分兩股從塔底部和塔中部加入干燥塔中；3)切片在干燥塔內(nèi)停留時(shí)間約M小時(shí)；4)干燥好的切片經(jīng)計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)，在冷氮?dú)饬鞯难?環(huán)冷卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。其中，步驟2)中部進(jìn)入干燥塔干燥用的熱氮?dú)鈴乃敵鰜恚?jīng)第一氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)加壓后，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器 與從冷卻塔頂來的冷氮?dú)鈸Q熱后，從冷卻塔下部入塔，與從塔上部加入的噴淋冷卻水逆流接觸，氮?dú)獗幌礈?、冷卻后從塔頂出來，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后，部分氮?dú)?經(jīng)氮?dú)饧訜崞骷訜岷髲闹胁窟M(jìn)入干燥塔；其中，步驟2、底部進(jìn)入干燥塔干燥塔下部加入的熱氮?dú)鉃檫M(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后的另一部分 氮?dú)?，這股氮?dú)膺M(jìn)入第二氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)，經(jīng)氮?dú)饧訜崞骷訜岷髲闹胁窟M(jìn)入干燥塔，增壓后 進(jìn)入氮?dú)饷撗跗?、氮?dú)饧訜崞骷訜岷?，再通過氮?dú)饧訜崞骷訜?，從下部進(jìn)入干燥塔，循環(huán)使 用；其中，步驟1)所述的萃取后的尼龍6切片是按照本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)得到的，如袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融鍋熔融、預(yù)聚合反應(yīng)器開環(huán)反應(yīng)、聚合塔的加成與縮聚 反應(yīng)、水下切粒機(jī)切粒、萃取塔萃取、離心脫水機(jī)脫水后的含濕率約8 15%尼龍6切片，進(jìn) 入干燥塔。本發(fā)明充分利用現(xiàn)有的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)普通尼龍6切片生產(chǎn)線，采用固相增粘技術(shù) 進(jìn)行改造的生產(chǎn)工藝，其生產(chǎn)條件是經(jīng)過科學(xué)篩選和實(shí)踐優(yōu)化獲得的，其主要優(yōu)點(diǎn)是1)企業(yè)自行擁有的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)普通尼龍6切片生產(chǎn)線，生產(chǎn)工藝和技術(shù)相當(dāng)成 熟，在此基礎(chǔ)上無需增加過多設(shè)備，就能實(shí)現(xiàn)拓展產(chǎn)品品種領(lǐng)域，增加了企業(yè)抗風(fēng)險(xiǎn)能力。2)固相縮聚的分子量相對(duì)于一般縮聚明顯提高，理學(xué)性能有較大幅度提高，使其 產(chǎn)品有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域；通常，平均分子量約為12，000 14，000的普通民用絲切片，經(jīng)固 相縮聚將分子量提高到18，000 20，000。3)反應(yīng)溫度較低，不僅節(jié)省能耗，而且能有效抑制副反應(yīng)的發(fā)生。固相縮聚反應(yīng)溫 度低于熔點(diǎn)，其熱降解反應(yīng)的活化能較高，故固相縮聚中熱降解等副反應(yīng)的速率隨溫度下 降會(huì)大幅削弱；4)工藝環(huán)保，流程簡(jiǎn)單。固相縮聚反應(yīng)過程中無需使用溶劑，反應(yīng)產(chǎn)物不需要提 純，也沒有溶劑的回收，工藝十分環(huán)保；5)固相縮聚反應(yīng)既可以采用間歇操作也能連續(xù)化生產(chǎn)，因此反應(yīng)器的選擇余地很 大。


圖1、普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘生產(chǎn)工藝生產(chǎn)高粘切片流程圖
具體實(shí)施例方式通過以下具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但不作為限制。實(shí)施例1、普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘技術(shù)生產(chǎn)工藝1)按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝，袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融鍋熔融、預(yù)聚 合反應(yīng)器開環(huán)反應(yīng)、聚合塔的加成與縮聚反應(yīng)、水下切粒機(jī)切粒、萃取塔萃取、離心脫水機(jī) 脫水后的含濕率約8 15%尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔；2)切片在干燥塔內(nèi)自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)?分兩股從塔底部和塔中部加入干燥塔中；干燥用的熱氮?dú)鈴乃敵鰜?，?jīng)第一氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)加壓后，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器 與從冷卻塔頂來的冷氮?dú)鈸Q熱后，從冷卻塔下部入塔，與從塔上部加入的噴淋冷卻水逆流接觸，氮?dú)獗幌礈?、冷卻后從塔頂出來，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后，部分氮?dú)?經(jīng)氮?dú)饧訜崞骷訜岷髲闹胁窟M(jìn)入干燥塔；干燥塔下部加入的熱氮?dú)鉃檫M(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后的另一部分 氮?dú)猓@股氮?dú)膺M(jìn)入第二氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)，經(jīng)氮?dú)饧訜崞骷訜岷髲闹胁窟M(jìn)入干燥塔，增壓后 進(jìn)入氮?dú)饷撗跗?、氮?dú)饧訜崞骷訜岷螅偻ㄟ^氮?dú)饧訜崞骷訜?，從下部進(jìn)入干燥塔，循環(huán)使 用；3)切片在干燥塔內(nèi)停留時(shí)間約M小時(shí)；4)干燥好的切片經(jīng)計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)，在冷氮?dú)饬鞯难?環(huán)冷卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。實(shí)施例2、普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘技術(shù)生產(chǎn)工藝1)按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝，袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融鍋熔融、預(yù)聚 合反應(yīng)器開環(huán)反應(yīng)、聚合塔的加成與縮聚反應(yīng)、水下切粒機(jī)切粒、萃取塔萃取、離心脫水機(jī) 脫水后的含濕率約8 15%尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔。2)干燥塔內(nèi)切片自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)夥?兩股從塔底部和塔中部加入塔中。3)干燥用的熱氮?dú)鈴乃敵鰜?，?jīng)第一氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)加壓后，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱 器與從冷卻塔頂來的冷氮?dú)鈸Q熱后，從冷卻塔下部入塔，與從塔上部加入的噴淋冷卻水逆 流接觸，氮?dú)獗幌礈臁⒗鋮s后溫度控制在12°C從塔頂出來，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)?換熱后，部分氮?dú)饨?jīng)氮?dú)饧訜崞鞅籰.OMPa(G)蒸汽加熱到130°C后從中部進(jìn)入干燥塔，主要 用于干燥切片表面水分，并加熱切片，循環(huán)使用。4)干燥塔下部加入的熱氮?dú)鉃檫M(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后的另一部 分氮?dú)?，這股氮?dú)膺M(jìn)入第二氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)，經(jīng)氮?dú)饧訜崞鞅?. OMPa(G)蒸汽加熱到130°C后 從中部進(jìn)入干燥塔，增壓后進(jìn)入氮?dú)饷撗跗?、氮?dú)饧訜崞鞅?. OMPa(G)蒸汽加熱到130 145°C，再通過一加熱器(熱源介質(zhì)可選用電、1.6MPa(G)蒸汽或熱媒等)加熱到175 190°C，，從下部進(jìn)入干燥塔，循環(huán)使用。切片在干燥塔內(nèi)停留時(shí)間約M小時(shí)。下部加入的熱氮?dú)獠粌H要脫除切片殘余的水分，使出干燥塔時(shí)切片含水在0. 06% 以下，同時(shí)也是滿足加熱聚合物并使聚合物一步進(jìn)行縮聚反應(yīng)，以提高聚合物分子量的需 要，生成的小分子副產(chǎn)物則借助于循環(huán)氣流帶出反應(yīng)體系，以強(qiáng)迫并保證縮聚反應(yīng)正向進(jìn) 行。通常，平均分子量約為12，000 14，000的普通民用絲切片，經(jīng)固相縮聚將分子量提高 到 18，000 20，000。5)干燥好的切片經(jīng)星形計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)。在冷氮?dú)饬?的循環(huán)冷卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。
權(quán)利要求
1.一種適用于普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘技術(shù)生產(chǎn)高粘切片工藝，包括以下 步驟1)按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝得到萃取后的尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔；2)切片在干燥塔內(nèi)自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)夥謨?股從塔底部和塔中部加入干燥塔中；3)切片在干燥塔內(nèi)停留時(shí)間約M小時(shí)；4)干燥好的切片經(jīng)計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)，在冷氮?dú)饬鞯难h(huán)冷 卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟2、中部進(jìn)入干燥塔干燥用的熱氮?dú)鈴乃敵鰜?，?jīng)第一氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)加壓后，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與從 冷卻塔頂來的冷氮?dú)鈸Q熱后，從冷卻塔下部入塔，與從塔上部加入的噴淋冷卻水逆流接觸， 氮?dú)獗幌礈?、冷卻后從塔頂出來，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后，部分氮?dú)饨?jīng)氮?dú)?加熱器加熱后從中部進(jìn)入干燥塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟2、底部進(jìn)入干燥塔干燥塔下部加入的熱氮?dú)鉃檫M(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后的另一部分氮?dú)猓?這股氮?dú)膺M(jìn)入第二氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)，經(jīng)氮?dú)饧訜崞骷訜岷髲闹胁窟M(jìn)入干燥塔，增壓后進(jìn)入氮 氣脫氧器、氮?dú)饧訜崞骷訜岷?，再通過氮?dú)饧訜崞骷訜?，從底部進(jìn)入干燥塔，循環(huán)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟1)所述的萃取后的尼龍6切片是按 照本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)得到的，如袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融鍋熔融、預(yù)聚合反應(yīng)器開環(huán)反應(yīng)、 聚合塔的加成與縮聚反應(yīng)、水下切粒機(jī)切粒、萃取塔萃取、離心脫水機(jī)脫水后的含濕率8 15%尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，包括以下步驟1)按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝，袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融鍋熔融、預(yù)聚合反 應(yīng)器開環(huán)反應(yīng)、聚合塔的加成與縮聚反應(yīng)、水下切粒機(jī)切粒、萃取塔萃取、離心脫水機(jī)脫水 后的含濕率約8 15%尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔；2)切片在干燥塔內(nèi)自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)夥謨?股從塔底部和塔中部加入干燥塔中；干燥用的熱氮?dú)鈴乃敵鰜恚?jīng)第一氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)加壓后，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與從 冷卻塔頂來的冷氮?dú)鈸Q熱后，從冷卻塔下部入塔，與從塔上部加入的噴淋冷卻水逆流接觸， 氮?dú)獗幌礈?、冷卻后從塔頂出來，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后，部分氮?dú)饨?jīng)氮?dú)?加熱器加熱后從中部進(jìn)入干燥塔；干燥塔下部加入的熱氮?dú)鉃檫M(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后的另一部分氮?dú)猓?這股氮?dú)膺M(jìn)入第二氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)，經(jīng)氮?dú)饧訜崞骷訜岷髲闹胁窟M(jìn)入干燥塔，增壓后進(jìn)入氮 氣脫氧器、氮?dú)饧訜崞骷訜岷?，再通過氮?dú)饧訜崞骷訜幔瑥南虏窟M(jìn)入干燥塔，循壞使用；3)切片在干燥塔內(nèi)停留時(shí)間M小時(shí)；4)干燥好的切片經(jīng)計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)，在冷氮?dú)饬鞯难h(huán)冷 卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，包括以下步驟1)按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝，袋裝固體己內(nèi)酰胺經(jīng)熔融鍋熔融、預(yù)聚合反應(yīng)器開環(huán)反應(yīng)、聚合塔的加成與縮聚反應(yīng)、水下切粒機(jī)切粒、萃取塔萃取、離心脫水機(jī)脫水 后的含濕率8 15%尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔；2)干燥塔內(nèi)切片自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)夥謨晒?從塔底部和塔中部加入塔中；干燥用的熱氮?dú)鈴乃敵鰜?，?jīng)第一氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)加壓后，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與從 冷卻塔頂來的冷氮?dú)鈸Q熱后，從冷卻塔下部入塔，與從塔上部加入的噴淋冷卻水逆流接觸， 氮?dú)獗幌礈?、冷卻后溫度控制在12°C從塔頂出來，進(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后， 部分氮?dú)饨?jīng)氮?dú)饧訜崞鞅?. OMPa蒸汽加熱到130°C后從中部進(jìn)入干燥塔，主要用于干燥切 片表面水分，并加熱切片，循環(huán)使用；干燥塔下部加入的熱氮?dú)鉃檫M(jìn)入氮?dú)夤?jié)能換熱器與高溫氮?dú)鈸Q熱后的另一部分氮?dú)猓?這股氮?dú)膺M(jìn)入第二氮?dú)庋h(huán)風(fēng)機(jī)，經(jīng)氮?dú)饧訜崞鞅?. OMPa蒸汽加熱到130°C后從中部進(jìn)入 干燥塔，增壓后進(jìn)入氮?dú)饷撗跗?、氮?dú)饧訜崞鞅?. OMPa蒸汽加熱到130 145°C，再通過氮 氣加熱器加熱到175 190°C，從下部進(jìn)入干燥塔，循環(huán)使用；3)切片在干燥塔內(nèi)停留時(shí)間約M小時(shí)；4)干燥好的切片經(jīng)星形計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)，在冷氮?dú)饬鞯难?環(huán)冷卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種固相增粘技術(shù)生產(chǎn)高粘切片工藝，包括以下步驟按照常規(guī)紡絲級(jí)尼龍6切片生產(chǎn)工藝得到萃取后的尼龍6切片，進(jìn)入干燥塔；切片在干燥塔內(nèi)自上而下以柱塞式流動(dòng)，并與氮?dú)獬浞纸佑|，干燥用的熱氮?dú)夥謨晒蓮乃撞亢退胁考尤敫稍锼?；切片在干燥塔?nèi)停留時(shí)間約24小時(shí)；干燥好的切片經(jīng)計(jì)量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉(cāng)，在冷氮?dú)饬鞯难h(huán)冷卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉(cāng)。
文檔編號(hào)C08G69/16GK102060992SQ201010532870
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者吳雷, 張建仁 申請(qǐng)人:北京三聯(lián)虹普新合纖技術(shù)服務(wù)股份有限公司