專(zhuān)利名稱(chēng)：一種脲醛膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脲醛膠及其制備方法，特別是一種EO級(jí)脲醛膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
脲醛膠是一種成本低廉、應(yīng)用廣泛的膠黏劑，主要用于人造板材料。脲醛膠具有較 好的粘合強(qiáng)度、耐熱性和耐腐蝕性；低分子量聚合物能溶于水，不需要有機(jī)溶劑；固化時(shí)間 較短，在室溫和加溫條件下均能較快固化，固化后顏色淺，不污染制品。這些優(yōu)點(diǎn)使脲醛膠 成為人造板材用膠的主要品種，占人造板用膠量80%以上。然而，脲醛膠制成的人造板存在 甲醛釋放量高，污染環(huán)境，損害人體健康的缺點(diǎn)。發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)人造板甲醛釋放限量做出了規(guī) 定，并且越來(lái)越嚴(yán)格。所以降低人造板甲醛釋放量成為一個(gè)行業(yè)熱點(diǎn)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種甲醛釋放量低、固化時(shí)間快、膠合強(qiáng)度好的EO級(jí)脲醛膠的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
配方(未注明組分單位為kg，百分比均為重量比)
甲醛溶液(36. 7% 37. 4% ) 1070
尿素(98%以上)744
①378
②100
③266
聚乙烯醇(1799)8
三聚氰胺(99. 8%以上) 204
甲酸(40% -50% )適量
液堿(30% )適量
摩爾比甲醛(尿素+三聚氰胺)=1 0.94
將配方中的甲醛溶液計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，在攪拌下30%液堿調(diào)PH值為
8.0-8.5。加入聚乙烯醇和第一批尿素，開(kāi)始升溫，逐漸升溫至82-85°C關(guān)汽。在90_92°C的 情況下(當(dāng)溫度升至85°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí))計(jì)時(shí)反應(yīng)1小時(shí)。保溫結(jié)束后，用甲酸溶液調(diào)PH 值為4. 6-4. 7。在95°C至96°C的條件下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，每隔一定的時(shí)間測(cè)定粘度，一般為 30分鐘左右，當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)達(dá)到后(滴35°C清水呈云霧狀時(shí))，立即用30%的液堿調(diào)PH值為 8.0-8.5。加入計(jì)量后的三聚氰胺，在87°C以上的情況下，反應(yīng)25-30分鐘。開(kāi)降溫水冷卻， 至83°C時(shí)加入第二批尿素。冷卻至73°C加入第三批尿素。樹(shù)脂冷卻至40°C以下放料。
本發(fā)明采用堿-酸-堿不脫水生產(chǎn)工藝，操作簡(jiǎn)單，成本較低，尤其是生產(chǎn)過(guò)程無(wú) 三廢排放，既環(huán)保又安全。制成的EO級(jí)脲醛膠在生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)含水率在8-12%的板材適 應(yīng)性很好，減少了熱壓過(guò)程中的甲醛釋放，克服了熱壓時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)的板材具有甲醛釋放量低、固化時(shí)間快、膠合強(qiáng)度好的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面根據(jù)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1配方甲醛溶液(36.7%)1070尿素(98%以上)744①378②100③266聚乙烯醇(1799)8三聚氰胺(99. 8%以上)204甲酸(40% )適量液堿(30% )適量摩爾比甲醛(尿素+三聚氰胺)=1 0. 94實(shí)施步驟1、將配方中的甲醛溶液計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，在攪拌下30%液堿調(diào)PH值為8. 0。2、加入聚乙烯醇和第一批尿素，開(kāi)始升溫，逐漸升溫至84°C關(guān)汽。在91°C的情況 下(當(dāng)溫度升至85°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí))計(jì)時(shí)反應(yīng)1小時(shí)(在此期間PH彡7. 0)。3、保溫結(jié)束后，用甲酸溶液調(diào)PH值為4. 6。4、在95°C的條件下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，每隔5分鐘測(cè)定一次粘度，時(shí)間為32分鐘，當(dāng) 粘度達(dá)到后(35°C呈云霧狀時(shí))，立即用30%的液堿調(diào)PH值為8. 5。5、加入計(jì)量后的三聚氰胺，在87 V以上的情況下，反應(yīng)27分鐘。6、開(kāi)降溫水冷卻，至83°C時(shí)加入第二批尿素。7、冷卻至73°C加入第三批尿素。8、樹(shù)脂冷卻至39 °C放料。經(jīng)檢測(cè)樹(shù)脂(25°C )質(zhì)量指標(biāo)如下PH 值7.3固體含量(％)60. 32粘度(涂-4杯)29秒游離醛(％)0. 041貯存期(天)15實(shí)施例2配方甲醛溶液(37.4%)1600尿素(98%以上)1110①562②151
4
③397聚乙烯醇(1799)12三聚氰胺(99. 8%以上)305甲酸(50% )適量液堿(30% )適量摩爾比甲醛(尿素+三聚氰胺)=1 0. 94實(shí)施步驟1、將配方中的甲醛溶液計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，在攪拌下30%液堿調(diào)PH值為8. 5。2、加入聚乙烯醇和第一批尿素，開(kāi)始升溫，逐漸升溫至83°C關(guān)汽。在92°C的情況 下(當(dāng)溫度升至85°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí))計(jì)時(shí)反應(yīng)1小時(shí)(在此期間PH彡7. 0)。3、保溫結(jié)束后，用甲酸溶液調(diào)PH值為4. 7。4、在96°C的條件下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，每隔5分鐘測(cè)定一次粘度，時(shí)間為31分鐘，當(dāng) 粘度達(dá)到后(35°C呈云霧狀時(shí))，立即用30%的液堿調(diào)PH值為8. 5。5、加入計(jì)量后的三聚氰胺，在87 V以上的情況下，反應(yīng)29分鐘。
6、開(kāi)降溫水冷卻，至83°C時(shí)加入第二批尿素。
7、冷卻至73°C加入第三三批尿素。
8、樹(shù)脂冷卻至38°C放料。
經(jīng)檢測(cè)樹(shù)脂(25 0C )質(zhì)量指標(biāo)
PH值7. 2
固體含量(％ )60. 07
粘度(涂_4杯)32秒
游離醛(％ )0. 044
貯存期(天)13
實(shí)施例3
配方
甲醛溶液(37% )1390
尿素(98%以上)1110
④562
⑤151
⑥397
聚乙烯醇(1799)12
三聚氰胺(99. 8%以上) 305
甲酸(45% )適量
液堿(30% )適量
摩爾比甲醛(尿素+_三聚氰胺)=1 0. 94
實(shí)施步驟
1、將配方中的甲醛溶液計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，在攪拌下30%液堿調(diào)PH值為8. 2。
2、加入聚乙烯醇和第--批尿素，開(kāi)始升溫，逐漸升溫至83°C關(guān)汽。在91. 5°C的情
況下(當(dāng)溫度升至85°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí))計(jì)時(shí)反應(yīng)1小時(shí)(在此期間PH彡7. 0)。
3、保溫結(jié)束后，用甲酸溶液調(diào)PH值為4. 65。4、在96°C的條件下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，每隔5分鐘測(cè)定一次粘度，時(shí)間為31分鐘，當(dāng) 粘度達(dá)到后(35°C呈云霧狀時(shí))，立即用30%的液堿調(diào)PH值為8. 5。5、加入計(jì)量后的三聚氰胺，在87 V以上的情況下，反應(yīng)28分鐘。6、開(kāi)降溫水冷卻，至83°C時(shí)加入第二批尿素。7、冷卻至73°C加入第三批尿素。8、樹(shù)脂冷卻至38 °C放料。經(jīng)檢測(cè)樹(shù)脂(25 °C )質(zhì)量指標(biāo)PH 值7. 25固體含量(％)60. 07粘度(涂-4杯)32秒游離醛(％)0. 044貯存期(天)13顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì) 本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可 以做出其他不同形式的變化和變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
權(quán)利要求
一種脲醛膠，包括以下配方(百分比均為重量比)甲醛溶液(36.7％～37.4％) 1070kg尿素(98％以上)744kg①378kg②100kg③266kg聚乙烯醇(1799kg) 8kg三聚氰胺(99.8％以上) 204kg甲酸(40％ 50％) 適量液堿(30％)適量摩爾比甲醛∶(尿素+三聚氰胺)＝1∶0.94。
2. 一種如權(quán)利要求1所述的脲醛膠的制備方法，包括以下制造工藝(1)將配方中的甲醛溶液計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，在攪拌下30%液堿調(diào)PH值為 8. 0-8. 5 ；(2)加入聚乙烯醇和第一批尿素，開(kāi)始升溫，升溫至82-85°C關(guān)汽，在90-92°C的情況 下，當(dāng)溫度升至85°C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，計(jì)時(shí)反應(yīng)1小時(shí)，在此期間PH彡7. 0 ；(3)保溫結(jié)束后，用甲酸溶液調(diào)PH值為4.6-4. 7 ；(4)在95°C至96°C的條件下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，每隔一定的時(shí)間測(cè)定粘度，一般為30分 鐘左右，當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)達(dá)到后，即滴入35°C清水中呈云霧狀時(shí)，立即用30%的液堿調(diào)PH值為 8. 0-8. 5 ；(5)加入計(jì)量后的三聚氰胺，在87°C以上的情況下，反應(yīng)25-30分鐘；(6)開(kāi)降溫水冷卻，至83°C時(shí)加入第二批尿素；(7)冷卻至73°C加入第三批尿素；(8)樹(shù)脂冷卻至40°C以下放料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種脲醛膠及其制備方法。本發(fā)明采用堿-酸-堿不脫水生產(chǎn)工藝，尿素分三次添加。過(guò)程是將甲醛溶液加入反應(yīng)釜中，在攪拌下用30％液堿調(diào)pH值為8.0-8.5，加入聚乙烯醇和第一批尿素，升至一定溫度進(jìn)行加成反應(yīng)。保溫結(jié)束后，用甲酸溶液調(diào)pH值為4.6-4.7，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)達(dá)到后(滴入35℃清水中呈云霧狀時(shí))，立即用30％的液堿調(diào)pH值為8.0-8.5，加入三聚氰胺反應(yīng)25-30分鐘，冷卻至83℃時(shí)加入第二批尿素，冷卻至73℃加入第三批尿素，樹(shù)脂冷卻至40℃以下放料。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，成本較低，尤其是生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢排放，既環(huán)保又安全。
文檔編號(hào)C08G12/38GK101979455SQ201010508208
公開(kāi)日2011年2月23日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者蔡正文 申請(qǐng)人:蔡正文