專利名稱：一種稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
上個世紀(jì)90年代以來，我國開始實施了以塑代木、以塑代金屬的戰(zhàn)略措施。首先取代大量民用建筑和工業(yè)建筑的木制和鐵制門窗。經(jīng)過十幾年的實施，化學(xué)建材門窗的普及率達(dá)到8%左右。黨的十六大之后小城鎮(zhèn)化建設(shè)水平大大加快，到2008年小城鎮(zhèn)居民將增加3.5億人。民用建筑由現(xiàn)在的104億平方米，增加到146億平方米。塑鋼門窗的用量將達(dá)到280萬噸，市場潛在能力150億元左右。但是，目前塑鋼門窗的質(zhì)量存在若干缺陷。例如，PVC合成樹脂塑鋼異型材是我國消費量最大的品種之一，也是化學(xué)建材能夠普及和實用的主要品種。PVO樹脂本身存在著以下缺陷，如尾尾結(jié)構(gòu)、頭頭結(jié)構(gòu)、共扼雙建、短支鏈。這些缺陷遇熱、遇光都會脫出i-ICL，造成塑鋼門窗的物理、力學(xué)性能降低。在日光下生色，實用壽命縮短，嚴(yán)重制約著化學(xué)建材的推廣應(yīng)用。造成這些缺陷的主要原因之一是PVC穩(wěn)定劑質(zhì)量差。為了使塑鋼門窗達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。我國科研人員花費大量心血和試驗。目前已開發(fā)出鉛鹽復(fù)合穩(wěn)定劑、稀土復(fù)合穩(wěn)定劑，無毒鈣鋅復(fù)合穩(wěn)定劑、有機錫穩(wěn)定劑等。但這些穩(wěn)定劑各有各的弊病和不足。如鉛鹽復(fù)合穩(wěn)定劑的最大弊病是添加量大，不耐硫化污染、色澤微黃；稀土穩(wěn)定劑的最大弊病是生產(chǎn)過程中容易結(jié)垢，清模困難，影響產(chǎn)量且價格偏高，并且需要配合含鉛穩(wěn)定劑使用，以彌補其自身熱穩(wěn)定性能的不足有機錫穩(wěn)定劑的弊病是價格昂貴，氣味較大，因其缺乏潤滑性，內(nèi)外潤滑劑添加呈大，與CPE共混低溫沖擊性能差，加熱后尺寸變化率偏大。CN200310109677. 0公開了一種PVC異型材專用稀土復(fù)合穩(wěn)定劑制備及應(yīng)用，其主要技術(shù)缺陷如下①該穩(wěn)定劑的無機酸鉛鹽未經(jīng)表面改性和處理，在PVC中的分散性較差，其熱穩(wěn)定效果受到一定限制；②該穩(wěn)定劑為硬脂酸稀土即I^t3,熱穩(wěn)定效果欠佳③該穩(wěn)定劑含中間體即硬脂酸鉛體系分散性能較差，并且熱穩(wěn)定協(xié)同效應(yīng)欠佳；④該穩(wěn)定劑中加入熔融的中間體，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機再加入熔融的內(nèi)外潤滑劑，后再加入粉碎的復(fù)合抗氧劑，因此存在物料均勻性較差，又存在含水量較高的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品存在分散性不好和熱穩(wěn)定較差的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供了一種稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制法和應(yīng)用。本發(fā)明之一的種稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明所述的熱穩(wěn)定劑包括如下組分
①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分；②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分；③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分；④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑。其中，按重量百分比計，所述的①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分由下列成分組成黃丹粉470 485;水 2500 2800 ；氧化鑭16 23;冰乙酸30 40;亞磷酸40 45或98%濃硫酸42 46或二者1 1 1 15混合物的水溶液 200，；硬脂酸290 300。所述的②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分由下列成分組成硬脂酸425 440 ；水 3500 400 ；含量為20 30 %的工業(yè)氨水；35 40 ；氯化鈣65 75、硫酸鋅40 45、氯化鋇15 2、水500 800的混合溶液。所述的③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分由下列成分組成硬脂酸90 95;/K 800 1000 ；含有氯化稀土 80 120的水溶液300 350 ；含有40 45工業(yè)氫氧化鈉的水溶液150。所述的④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑組分由下列成分組成表面活性劑20 25 ；硬脂酸45 55 ；單甘酯150 175 ；氧化聚乙烯即OPE蠟20 25 ；聚乙烯蠟125 150;抗氧劑1010、264 各 7. 5 12. 5 ；雙酚 A50 60。本發(fā)明的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備步驟可以為(1)將②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分與①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分混合，在75 80°C下攪拌45 60min ；(2)再將③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分的濾餅投入步驟(1)的混合物，攪拌15 30min ；(3)控制步驟(2)溫度在75 85°C之間，加入④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑中的有機表面活性劑30 40，再攪拌10 15min ；(4)然后提高攪拌轉(zhuǎn)度，將④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑其余組分全部加入進(jìn)來，約5 15min時間加完，繼續(xù)攪拌> lOmin，當(dāng)看到體系出現(xiàn)明顯的固液分離現(xiàn)象時，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機，升溫至100 120°C并保溫攪拌45 60min，壓制成片或粒狀，即得成品。本發(fā)明之二的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法是所述的①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分的制備過程是將黃丹粉470 485份、水 2500 觀00份、氧化鑭16 23份等原料投入反應(yīng)器，攪拌5 IOmin并加熱升溫至50 550C，再加入冰乙酸30 40份，攪拌10 15min ；再升溫至65 75°C，緩慢加入含有40 45份亞磷酸或98%濃硫酸42 46份或二者1 1 1 15混合物的水溶液200份，再攪拌升溫至75 85°C，再加入290 300份的硬脂酸，在75 85°C溫度下攪拌反應(yīng)1 1. 5小時即可；所述的②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分的制備過程是將硬脂酸425 440kg、水 3500 4000kg加熱攪拌升溫至65 75°C，加入工業(yè)氨水；35 40kg (含量為20 30 % )， 攪拌反應(yīng)30 45min，再加入含有水500 800kg、氯化鈣65 75kg、硫酸鋅40 45kg、 氯化鋇15 22kg的混合溶液，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)45 60min而得到均勻的漿料；所述的③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分的制備過程是將硬脂酸90 95kg、水800 1000kg、含有氯化稀土 80 120kg的水溶液300 350kg，攪拌加熱至80 85°C，再緩慢加入含有40 45kg工業(yè)氫氧化鈉的水溶液150kg，約30min加完，在80 85°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，然后脫水，洗滌而制得濾餅；所述的④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑組分的制備過程是將硬脂酸45 55kg、單甘酯 150 17^g、氧化聚乙烯即OPE蠟20 25kg、聚乙烯蠟125 150kg、抗氧劑1010、264各 7. 5 12. ^g、表面活性劑20 25kg、雙酚A (粉碎后)50 60kg先后投入反應(yīng)器并加熱至130 150°C至物料全部熔化，攪拌均勻即可。然后，(1)將②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分與①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分混合，在75 80°C下攪拌45 60min ；(2)再將③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分的濾餅投入步驟(1)的混合物，攪拌15 30min ；(3)控制步驟(2)溫度在75 85°C之間，加入④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑中的有機表面活性劑30 40，再攪拌10 15min ；(4)然后提高攪拌轉(zhuǎn)度，將④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑其余組分全部加入進(jìn)來，約5 15min時間加完，繼續(xù)攪拌> lOmin，當(dāng)看到體系出現(xiàn)明顯的固液分離現(xiàn)象時，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機，升溫至100 120°C并保溫攪拌45 60min，壓制成片或粒狀，即得成品。本發(fā)明之三是稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑在制備含氯聚合物制品中的應(yīng)用。其中所述的含氯聚合物制品特別指聚氯乙烯或者氯化聚氯乙烯；所述的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑添加量為含氯聚合物制品重量的3. O 3. 5%。綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)CN200310109677. O的PVC異型材專用稀土復(fù)合穩(wěn)定劑制備及應(yīng)用比較，其主要區(qū)別如下①產(chǎn)品體系之一鉛鹽穩(wěn)定劑的無機酸鉛鹽未經(jīng)表面改性和處理，在PVC中的分散性較差，其熱穩(wěn)定效果受到一定限制。而本次發(fā)明中的鉛鹽穩(wěn)定劑用氧化稀土進(jìn)行改性，提高分散性能和熱穩(wěn)定性能。②該產(chǎn)品體系之二稀土穩(wěn)定劑為硬脂酸稀土即I^t3，而本次發(fā)明中的稀土穩(wěn)定劑為單硬脂酸稀土，其結(jié)構(gòu)式為IaSt (OH)2，二者相比而言，后者含有較多的抗氧化基團(tuán)羥基-0H，熱穩(wěn)定效果大大提高。③原發(fā)明技術(shù)中含中間體即硬脂酸鉛體系，而本次發(fā)明中改為在同一體系中合成稀土改性鉛鹽體系，用稀土進(jìn)行表面改性后，既提高分散性能，又能使個組份之間產(chǎn)生較好的熱穩(wěn)定協(xié)同效應(yīng)。④原發(fā)明技術(shù)中在水相的鉛鹽穩(wěn)定劑中加入熔融的中間體，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機再加入熔融的內(nèi)外潤滑劑，后再加入粉碎的復(fù)合抗氧劑，因此原發(fā)明技術(shù)產(chǎn)品存在物料均勻性較差，又存在含水量較高的缺點。因此，本發(fā)明突出的優(yōu)點是1.通過添加上述復(fù)合穩(wěn)定劑的聚氯乙烯(PVC)、氯化聚氯乙烯(CPVC)等樹脂進(jìn)行靜態(tài)熱穩(wěn)定性、動態(tài)熱穩(wěn)定性、流變性能、耐候性能等實驗，結(jié)果表明，本發(fā)明所提供穩(wěn)定劑能更加有效地提高PVC和CPVC等含氯聚合物的熱穩(wěn)定性能和耐候性能，并且本發(fā)明所提供的穩(wěn)定劑在流變儀上體現(xiàn)為前中后期潤滑性能較好。2.另外，生產(chǎn)和應(yīng)用實踐表明本發(fā)明所提供穩(wěn)定劑制備方法簡便，工藝科學(xué)合理，關(guān)鍵的是，該產(chǎn)品使用時比原專利產(chǎn)品和普通復(fù)合鉛穩(wěn)定劑添加量減少近20 30%， 且綜合應(yīng)用性能優(yōu)越。另外，該產(chǎn)品屬于低鉛穩(wěn)定劑，稀土金屬含量高，這對于開發(fā)、利用我國儲量豐富的稀土資源等方面具有深遠(yuǎn)的意義。3.本發(fā)明所提供的復(fù)合穩(wěn)定劑主要用于含氯聚合物制品，如聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯等聚合物，熱穩(wěn)定劑添加量為3. 0 3. 5份(含氯高聚物按100份算)，而市場普通的復(fù)合穩(wěn)定劑添加量普遍為4. 0 5. 0份之間。
具體實施例方式實施例1 一)先制備以下物料①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑將黃丹粉470份、水2500份、氧化鑭17. 5份等原料投入反應(yīng)器，攪拌IOmin并加熱升溫至50°C，再加入冰乙酸35份，攪拌IOmin ；再升溫至65°C，緩慢加入含有43份亞磷酸的水溶液200份，再攪拌升溫至80°C，再加入290份的硬脂酸，在80°C溫度下攪拌反應(yīng)1 小時；②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑將硬脂酸4 份、水3500份加熱攪拌升溫至65°C，加入工業(yè)氨水36份(含量為 22% ),攪拌反應(yīng)30min，再加入含有水600份、氯化鈣70份、硫酸鋅42份、氯化鋇17. 5份的混合溶液，再攪拌45min而得到混合料；③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑將硬脂酸92份、水800份、含有氯化稀土 92份的水溶液325份，攪拌加熱至82°C， 再緩慢加入含有44份氫氧化鈉的水溶液150份，約30min加完，在80°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，然后除水，洗滌而制得濾餅；④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑將硬脂酸50份、單甘酯175份、OPE蠟20份、聚乙烯蠟130份、抗氧劑1010、264各10份、表面活性劑20份、雙酚A (粉碎后)52份先后投入反應(yīng)器并加熱至130°C至熔化，并攪拌均勻得到熔融體。 45min

二)復(fù)合調(diào)配造粒工藝
(1)將上述硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分全部與鉛鹽穩(wěn)定劑組分混合，在75°C下攪拌
(2)再將單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分投入上述的混合物，攪拌15min；
(3)控制步驟體系溫度在80°C，加入內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑中的有機表面活性劑32 份，再攪拌IOmin ；(4)然后將④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑其余組分全部加入，約IOmin時間加完，繼續(xù)攪拌，當(dāng)看到體系出現(xiàn)明顯的固液分離現(xiàn)象時，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機，升溫至100 120°C 并保溫攪拌50min，壓制成片或粒狀，即得。實施例2 一)先制備以下物料①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑將黃丹粉480份、水2700份、氧化鑭20份等原料投入反應(yīng)器，攪拌IOmin并加熱升溫至55°C，再加入冰乙酸40份，攪拌IOmin ；再升溫至72°C，緩慢加入含有98 %濃硫酸45 份的水溶液200份，再攪拌升溫至81°C，再加入295份的硬脂酸，在80°C溫度下攪拌反應(yīng)1 小時。②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑將硬脂酸440份、水3600份加熱攪拌升溫至72 °C，加入氨水36份(含量為 20. 5% ),攪拌反應(yīng)30min，再加入含有水700份、氯化鈣72份、硫酸鋅40份、氯化鋇20份的混合溶液，攪拌反應(yīng)45min而得到漿料；③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑將硬脂酸95份、水1000份、含有氯化稀土 110份的水溶液350份，攪拌加熱至 850C，再加入含有44份氫氧化鈉的水溶液150份，約30min加完，在85°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，然后脫水，洗滌而制得濾餅；④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑將硬脂酸55份、單甘酯165份、OPE蠟25份、聚乙烯蠟135份、抗氧劑1010、264各 12. 5份、表面活性劑25份、雙酚A (粉碎后)60份先后投入反應(yīng)器并加熱至130°C至物料全部熔化，攪拌均勻。 45min
二)復(fù)合造粒工藝
(1)將硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分全部與鉛鹽穩(wěn)定劑組分混合，在80°C下攪拌
(2)再將單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分投入上述的混合物，攪拌15min；
(3)控制步驟體系溫度在85°C，加入內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑中的有機表面活性劑 30，攪拌 IOmin ； (4)然后將內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑其余組分全部加入，約IOmin時間加完，繼續(xù)攪拌，當(dāng)看到體系出現(xiàn)明顯的固液分離現(xiàn)象時，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機，升溫至115°C并保溫攪拌60min，壓制成片或粒狀，即得。
實施例3 一)先制備以下物料①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑將黃丹粉475份、水2700份、氧化鑭18. 5份等原料投入反應(yīng)器，攪拌IOmin并加熱升溫至55°C，再加入冰乙酸32份，攪拌IOmin ；再升溫至65°C，緩慢加入含有18份亞磷酸、沈份98%濃硫酸的水混合溶液200份，再攪拌升溫至80°C，再加入292份的硬脂酸，在 78°C溫度下攪拌反應(yīng)1.5小時。②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑將硬脂酸430份、水3800份加熱攪拌升溫至70°C，加入氨水38份(含量為21 % )， 攪拌反應(yīng)30min，再加入含有水800份、氯化鈣72份、硫酸鋅40份、氯化鋇21份的混合溶液，攪拌反應(yīng)50min而得到漿料；③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑將硬脂酸92份、水850份、含有氯化稀土 100份的水溶液320份，攪拌加熱至80°C， 再加入含有41份氫氧化鈉的水溶液150份，約30min加完，在83°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，然后脫水，洗滌而制得；④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑將硬脂酸45份、單甘酯155份、OPE蠟20. 5份、聚乙烯蠟130份、抗氧劑1010、264 各10. 5份、表面活性劑22. 5份、雙酚A (粉碎后)55份等先后投入反應(yīng)器并加熱至130°C至物料全部熔化，攪拌均勻。二)復(fù)合造粒工藝(1)將上述硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分全部與鉛鹽穩(wěn)定劑組分混合，在80°C下攪拌 55min ；(2)再將單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分投入上述的混合物，攪拌IOmin ；(3)控制步驟體系溫度在80°C，加入內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑中的有機表面活性劑35 份，攪拌12. 5min ；(4)然后將內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑其余組分全部加入，約15min加完，繼續(xù)攪拌，當(dāng)看到體系出現(xiàn)明顯的固液分離現(xiàn)象時，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機，升溫至118°C并保溫攪拌 50min，壓制成片或粒狀，即得。對比例含氯聚合物如PVC按100份、ACR加工助劑2. 0份、鈦白粉5. 0份、填充劑碳酸鈣 10份，分別加入本發(fā)明穩(wěn)定劑3. 5份、對比專利(CN200310109677. 0)穩(wěn)定劑4. 6 4. 7份， 分別研磨均勻后在170 180°C雙輥開煉機上塑煉5min成片，然后做剛果紅實驗即測試其靜態(tài)熱穩(wěn)定性；或?qū)⑸鲜鰳悠谧贤夤饫匣囼炏錅y試其光穩(wěn)定性；或?qū)⑸鲜龌旌狭戏謩e在190 200°C雙輥開煉機上塑煉測其動態(tài)熱穩(wěn)定性；或?qū)⑸鲜鲅心ゾ鶆虻幕旌狭戏謩e取適量在W50 EHT型Brabender流變儀上對比測試其流變學(xué)性能，結(jié)果如下表所示表1 靜態(tài)和動態(tài)熱穩(wěn)定性時間對比實驗固定配方組份PVC 100 ACR 2. 0 R-TiO2 5. 0 CaCO3 10
み、、、ふ.一靜態(tài)熱穩(wěn)定時間動態(tài)熱穩(wěn)定時間
穩(wěn)定劑添加量
(mm;(min)
JX-03 (對比專利產(chǎn)品) 4.6 52.639.5
JX-新03 (本專利產(chǎn)品) 3.560.345.2表2 耐候性能對比實驗(紫外光照射后測試樣片的白度)
配方JX-03 (原專利產(chǎn)品)JX-新03(本專利產(chǎn)品)
時間樣片白度(％)樣片白度(％)
24h88.691.248h85.188.7 72h83.685.6 96h82.083.9
120h81.282.7表3 :流變學(xué)性能對比實驗(固定組份同)
項目 塑化時間 平衡扭矩 平衡溫度 平衡時間
穩(wěn)定劑(min) (N · m)(0C)(min)
JX-03 4.65.626.22025.8
JX—新 03: 3.5 5.724.61987.5由此可見本發(fā)明的突出優(yōu)點是本發(fā)明產(chǎn)品易于干燥，生產(chǎn)成本低，收率較高；本發(fā)明產(chǎn)品使用范圍廣，且綜合使用性能非常優(yōu)越，可廣泛用于PVC異型材、管 材、片材、人造革、電纜料以及CPVC等含氯聚合物制品；而CN200310109677. 0的產(chǎn)品僅適用于PVC塑料異型材加工與生產(chǎn)，對其它PVC及 CPVC管材、電線、人造革等塑料制品生產(chǎn)加工并不適用。
權(quán)利要求
1.一種稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于，所述的熱穩(wěn)定劑包括如下組分①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分；②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分；③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分；④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑。
2.如權(quán)利要求1的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于，按重量百分比計，所述的①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分由下列比例的成分組成黃丹粉470 485 ； 水 2500 2800 ； 氧化鑭16 23 ； 冰乙酸30 40 ；亞磷酸40 45或98%濃硫酸42 46或二者1 (1 1 混合物的水溶液200 ； 硬脂酸四0 300。
3.如權(quán)利要求1的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于，按重量百分比計，所述的②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分由下列比例的成分組成硬脂酸425 440 ； 水 3500 400 ；含量為20 30%的工業(yè)氨水；35 40 ；氯化鈣65 75、硫酸鋅40 45、氯化鋇15 2、水500 800的混合溶液。
4.如權(quán)利要求1的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于，按重量百分比計，所述的③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分由下列成分組成硬脂酸90 95 ； 水 800 1000 ；含有氯化稀土 80 120的水溶液300 350 ； 含有40 45工業(yè)氫氧化鈉的水溶液150。
5.如權(quán)利要求1的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于，按重量百分比計，所述的④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑組分由下列成分組成表面活性劑20 25 ；硬脂酸45 55 ；單甘酯150 175 ；氧化聚乙烯即OPE蠟20 25 ；聚乙烯蠟125 150 ；抗氧劑 1010,264 各 7. 5 12. 5 ；雙酚A50 60。
6.如權(quán)利要求2的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于，按重量百分比計 所述的②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分由下列比例的成分組成 硬脂酸425 440 ；水 3500 400 ；含量為20 30%的工業(yè)氨水；35 40 ；氯化鈣65 75、硫酸鋅40 45、氯化鋇15 2、水500 800的混合溶液； 所述的③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分由下列成分組成 硬脂酸90 95 ； 水 800 1000 ；含有氯化稀土 80 120的水溶液300 350 ；含有40 45工業(yè)氫氧化鈉的水溶液150 ；所述的④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑組分由下列成分組成表面活性劑20 25 ；硬脂酸45 55 ；單甘酯150 175 ；氧化聚乙烯即OPE蠟20 25 ；聚乙烯蠟125 150 ；抗氧劑 1010,264 各 7. 5 12. 5 ；雙酚A50 60。
7.如權(quán)利要求1 6之一的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑，其特征在于其制備步驟為(1)將②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分與①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分混合，在75 80°C下攪拌45 60min ；(2)再將③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分的濾餅投入步驟(1)的混合物，攪拌15 30min；(3)控制步驟( 溫度在75 85°C之間，加入④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑中的有機表面活性劑30 40，再攪拌10 15min ；(4)然后提高攪拌轉(zhuǎn)度，將④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑其余組分全部加入進(jìn)來，約5 15min時間加完，繼續(xù)攪拌> lOmin，當(dāng)看到體系出現(xiàn)明顯的固液分離現(xiàn)象時，經(jīng)脫水后轉(zhuǎn)移至捏合機，升溫至100 120°C并保溫攪拌45 60min，壓制成片或粒狀，即得成品。
8.如權(quán)利要求1 7之一的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于所述的①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分的制備過程是將黃丹粉470 485份、水2500 2800份、氧化鑭16 23份等原料投入反應(yīng)器，攪拌5 IOmin并加熱升溫至50 55°C， 再加入冰乙酸30 40份，攪拌10 15min ；再升溫至65 75°C，緩慢加入含有40 45 份亞磷酸或98%濃硫酸42 46份或二者1 1 1 15混合物的水溶液200份，再攪拌升溫至75 85°C，再加入四0 300份的硬脂酸，在75 85°C溫度下攪拌反應(yīng)1 1. 5 小時即可；所述的②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分的制備過程是將硬脂酸425 440kg、水3500 4000kg加熱攪拌升溫至65 75°C，加入工業(yè)氨水；35 40kg (含量為20 30 % )，攪拌反應(yīng)30 45min，再加入含有水500 800kg、氯化鈣65 75kg、硫酸鋅40 45kg、氯化鋇 15 22kg的混合溶液，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)45 60min而得到均勻的漿料；所述的③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分的制備過程是體系將硬脂酸90 ％kg、水 800 1000kg、含有氯化稀土 80 120kg的水溶液300 :350kg，攪拌加熱至80 85°C， 再緩慢加入含有40 45kg工業(yè)氫氧化鈉的水溶液150kg，約30min加完，在80 85°C下攪拌反應(yīng)30分鐘，然后脫水，洗滌而制得濾餅；所述的④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑組分的制備過程是將硬脂酸45 55kg、單甘酯150 17^g、氧化聚乙烯即OPE蠟20 25kg、聚乙烯蠟125 150kg、抗氧劑1010、264各7. 5 12. ^g、表面活性劑20 25kg、雙酚A (粉碎后)50 60kg先后投入反應(yīng)器并加熱至130 150°C至物料全部熔化，攪拌均勻即可。
9.如權(quán)利要求1 7之一的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑在制備含氯聚合物制品中的應(yīng)用。
10.如權(quán)利要求9的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑在制備含氯聚合物制品中的應(yīng)用，其特征在于 所述的含氯聚合物制品為聚氯乙烯或者氯化聚氯乙烯；所述的稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑添加量為含氯聚合物制品重量的3. 0 3. 5%。
全文摘要
本發(fā)明為一種稀土復(fù)合熱穩(wěn)定劑及其制法和應(yīng)用。其組成為①稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑組分；②硬脂酸鹽混合穩(wěn)定劑組分；③單硬脂酸稀土穩(wěn)定劑組分；④內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑。其制備方法為先制備稀土改性鉛鹽穩(wěn)定劑、硬脂酸鹽單體穩(wěn)定劑、有機酸稀土穩(wěn)定劑、內(nèi)外潤滑劑及抗氧劑體系，再進(jìn)行復(fù)合工藝，經(jīng)壓片、造粒工藝即得成品。本發(fā)明具有鉛含量低、稀土含量高、耐硫化污染，無味、熱穩(wěn)定性好、抗氧和耐候效果好，比有機錫穩(wěn)定劑成本低、穩(wěn)定劑添加量少，并具有生產(chǎn)和清模周期長、制品不噴霜、耐侯型好、綜合使用性能優(yōu)越，綜合性能好等優(yōu)點；且制法簡單，工藝科學(xué)合理，產(chǎn)品收率高。
文檔編號C08K3/30GK102443193SQ20101050801
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者沈杰, 王興為 申請人:河北精信化工集團(tuán)有限公司