專利名稱：一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及廢舊樹脂的回收利用技術(shù)，特別是涉及一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂是一類重要的熱固性樹脂，具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、耐腐蝕性、黏結(jié)性以 及機械強度，在化工、輕工、機械、電子、水利、交通、汽車、家電和宇航等領域具有廣泛的應 用。目前，世界環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)能力已超過150萬噸。隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，我國對環(huán)氧樹 脂需求量也越來越大。隨著環(huán)氧樹脂產(chǎn)品應用的大幅增加，隨之產(chǎn)生的廢舊環(huán)氧樹脂廢品 也隨著增加。但是環(huán)氧樹脂是一種熱固性樹脂，因此導致了廢舊環(huán)氧樹脂的回收利用十分 困難。目前，對廢舊環(huán)氧樹脂的處理方法主要是填埋法，長期持續(xù)填埋，勢必加重環(huán)境負擔， 造成環(huán)境的污染；于此同時，大量廢舊環(huán)氧樹脂的拋棄也是一種很大的浪費。隨著國家可 持續(xù)發(fā)展政策的實施及環(huán)保意識的增強，熱固性環(huán)氧樹脂經(jīng)粉碎，可作填料使用，有研究發(fā) 現(xiàn)，將原始環(huán)氧樹脂與回收環(huán)氧樹脂粉末直接混合后，與原始環(huán)氧樹脂相比，強度具有較大 幅度的降低，即使采用表面活性劑、分散劑等，力學性能仍有不同程度的下降。因此，找到一 種合理的方法回收利用廢舊環(huán)氧樹脂具有十分重要的實際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對廢舊環(huán)氧樹脂回收困難，對環(huán)境污染比較嚴重，作為填料 在新的環(huán)氧樹脂中使用時，影響材料的力學性能等不足，提供一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方 法。通過該方法可以回收利用廢舊環(huán)氧樹脂，在達到環(huán)保的同時，還能有效地降低成本，提 高原始環(huán)氧樹脂的強度。為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，包括以下步驟(1)將廢舊環(huán)氧樹脂通過粉碎機粉碎后，通過篩選機篩選直徑達到2. 5微米以下 顆粒，大于2. 5微米的顆?？梢灾貜头鬯椋?2)將該粉碎顆粒通過溶膠_凝膠法進行表面改性處理；(3)將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒，加入到新的環(huán)氧樹脂中，攪拌均勻 后，加入固化劑，通過固化過程成型。進一步地，所述步驟(2)具體為分別稱取質(zhì)量比為正硅酸乙酯硅烷偶聯(lián)劑 無水乙醇對甲苯黃酸=6 4 9 6 30 0. 18 0.48的正硅酸乙酯、硅烷偶聯(lián) 劑、無水乙醇和對甲苯黃酸，將對甲苯磺酸充分溶解到無水乙醇中后，加入到正硅酸乙酯和 硅烷偶聯(lián)劑的混合液中，邊加邊攪拌成透明狀溶膠后，以顆粒和溶膠的質(zhì)量比為1 2的比 例，將顆粒放入溶膠中，攪拌5 30分鐘后，取出顆粒并浙干后，將其暴露在常溫的空氣中 48小時以上，得到表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒。其中，所述對甲苯黃酸用鹽酸替 代。
進一步地，所述步驟(3)具體為將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒加入到 新的環(huán)氧樹脂中，表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒質(zhì)量與新的環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為 3 10 90 97。攪拌均勻后，加入甲基四氫液態(tài)酸酐固化劑，通過固化過程成型，其中， 新的環(huán)氧樹脂與固化劑的質(zhì)量比為1 0.7。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明利用表面處理工藝和復合工藝，將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂顆粒和新 品環(huán)氧樹脂復合在一起。2、由于經(jīng)過了表面處理，廢舊環(huán)氧樹脂顆粒的表面缺陷得到了修復的同時，廢舊 環(huán)氧樹脂與新品環(huán)氧樹脂的界面結(jié)合得到了有效的改善，當廢舊環(huán)氧樹脂的質(zhì)量含量為 6%時，不但該材料的力學強度大于新品的環(huán)氧樹脂，而且伸長度也得到了改善。3、與新品環(huán)氧樹脂比，廢舊環(huán)氧樹脂顆粒含量為10%的材料，其力學強度提高了 20%以上。4、處理液中不加水，處理液自身較穩(wěn)定，可以重復使用，基本沒有廢液排放，既節(jié) 省成本，也保護了環(huán)境。


圖1是本發(fā)明所得材料的應力_應變圖。
具體實施例方式本發(fā)明是一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，它包括以下步驟一、將廢舊環(huán)氧樹脂通過粉碎機粉碎后，通過篩選機篩選直徑達到2. 5微米以下 顆粒，大于2. 5微米的顆?？梢灾貜头鬯?。二、將該粉碎顆粒通過溶膠-凝膠法進行表面改性處理，具體為分別稱取質(zhì)量比 為正硅酸乙酯(TEOS)硅烷偶聯(lián)劑(KH560)無水乙醇對甲苯黃酸(或鹽酸)= 6 4 9 6 30 0. 18 0.48的正硅酸乙酯(TEOS)、硅烷偶聯(lián)劑(KH560)、無水乙醇 和對甲苯黃酸(或鹽酸)，將對甲苯磺酸(或鹽酸)充分溶解到無水乙醇中后，加入到正硅 酸乙酯和硅烷偶聯(lián)劑的混合液中，邊加邊攪拌成透明狀溶膠后，以顆粒和溶膠的質(zhì)量比為 1 2的比例，將顆粒放入溶膠中，攪拌5 30分鐘后，取出顆粒并浙干(濾液可以重復使 用)后，將其暴露在常溫的空氣中48小時以上，得到表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒。三、將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒，加入到新的環(huán)氧樹脂中，攪拌均勻 后，加入固化劑，通過固化過程成型。將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒加入到新的環(huán)氧樹脂中，表面處理后的 廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒質(zhì)量與新的環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為3 10 90 97，攪拌均勻后， 加入甲基四氫液態(tài)酸酐固化劑，通過固化過程成型，其中新的環(huán)氧樹脂與固化劑的配比為 1 0. 7(質(zhì)量比)。新的環(huán)氧樹脂可以采用E-39-D型環(huán)氧樹脂。下面根據(jù)附圖和實施例詳細描述本發(fā)明，本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。實施例1選用廢舊環(huán)氧絕緣子，利用粉碎機將其粉碎后，通過孔徑為2. 5微米的篩子，選取顆粒直徑小于2. 5微米的廢舊環(huán)氧樹脂顆粒(大于2. 5微米的用粉碎機重新粉碎)，將其放 入TEOS KH560的質(zhì)量比為1 1，TEOS 無水乙醇的質(zhì)量比為1 1.5的溶液中，加入 1.5%的鹽酸，在常溫下攪拌5分鐘后，取出浙干，在大氣條件下放置48小時以上后，將廢舊 顆粒的質(zhì)量含量分別為0%、3%、6%和10%的廢舊環(huán)氧樹脂顆粒與新品環(huán)氧樹脂顆?；?合后，加入固化劑固化成型。得到的材料經(jīng)過力學性能測試后，其力學性能的結(jié)果如圖1所 示(圖中標簽百分含量為添加廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒的質(zhì)量百分含量)。在含量為6%時， 力學強度伸長度均大于廢舊環(huán)氧樹脂顆粒為0% (即新品環(huán)氧樹脂)；當含量為10%時，其 力學強度提高了 20%以上。實施例2選用廢舊環(huán)氧絕緣子，利用粉碎機將其粉碎后，通過孔徑為2. 5微米的篩子，選取 顆粒直徑小于2. 5微米的廢舊環(huán)氧樹脂顆粒，將其放入TEOS KH560的質(zhì)量比為4 4 6，TEOS和無水乙醇的比例為1 2 5的溶液中，加入1. 5%的對甲苯磺酸，在常溫下攪 拌5分鐘后，取出浙干，在大氣條件下放置48小時以上后，將廢舊顆粒的質(zhì)量含量分別為0、 6%的廢舊環(huán)氧樹脂顆粒與新品環(huán)氧樹脂顆粒復合后固化成型。高阻儀對制備材料的體積 電阻率進行測試，廢舊環(huán)氧樹脂含量為6%的材料與廢舊環(huán)氧樹脂含量為0% (新品)的體 積電阻率基本接近，均在IO15 Ω · cm。上述實施例用來解釋說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明進行限制，在本發(fā)明的精神和 權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)，對本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)將廢舊環(huán)氧樹脂通過粉碎機粉碎后，通過篩選機篩選直徑達到2.5微米以下顆粒，大于2.5微米的顆粒可以重復粉碎。(2)將該粉碎顆粒通過溶膠 凝膠法進行表面改性處理。(3)將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒，加入到新的環(huán)氧樹脂中，攪拌均勻后，加入固化劑，通過固化過程成型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，其特征在于，所述步驟(2)具體為 分別稱取質(zhì)量比為正硅酸乙酯硅烷偶聯(lián)劑無水乙醇對甲苯黃酸=6 4 9 6 30 0. 18 0. 48的正硅酸乙酯、硅烷偶聯(lián)劑、無水乙醇和對甲苯黃酸，將對甲苯磺酸充分 溶解到無水乙醇中后，加入到正硅酸乙酯和硅烷偶聯(lián)劑的混合液中，邊加邊攪拌成透明狀 溶膠后，以顆粒和溶膠的質(zhì)量比為1 2的比例，將顆粒放入溶膠中，攪拌5 30分鐘后， 取出顆粒并浙干后，將其暴露在常溫的空氣中48小時以上，得到表面處理后的廢舊環(huán)氧樹 脂粉碎顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，其特征在于，所述對甲苯黃酸用鹽 酸替代。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，其特征在于，所述步驟(3)具體為 將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉碎顆粒加入到新的環(huán)氧樹脂中，表面處理后的廢舊環(huán)氧樹 脂粉碎顆粒質(zhì)量與新的環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為3 10 90 97。攪拌均勻后，加入甲基四 氫液態(tài)酸酐固化劑，通過固化過程成型，其中，新的環(huán)氧樹脂與固化劑的質(zhì)量比為1 0.7。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種廢舊環(huán)氧樹脂的回收方法，它包括將廢舊環(huán)氧樹脂粉碎，廢舊環(huán)氧樹脂顆粒的表面處理以及與新環(huán)氧樹脂復合固化三個步驟。本發(fā)明通過粉碎廢舊環(huán)氧樹脂，并通過硅烷偶聯(lián)劑、正硅酸乙酯和對甲苯磺酸(或鹽酸)等對其進行特殊的表面處理，最后將表面處理后的廢舊環(huán)氧樹脂粉末顆粒與新的環(huán)氧樹脂復合固化，制備得到的材料的力學性能較新環(huán)氧樹脂有所提高，絕緣性能與新品環(huán)氧樹脂制備的材料相比，沒有明顯變化。本發(fā)明工藝簡單，反應條件溫和，可以有效實現(xiàn)廢舊環(huán)氧樹脂的回收。
文檔編號C08G59/42GK101891902SQ20101023562
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月23日
發(fā)明者傅維遠, 傅雅琴, 徐龍彬 申請人:浙江理工大學