專利名稱：應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素i的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米晶體纖維素的制備方法，更具體地涉及一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子
交換樹(shù)脂來(lái)制備納米晶體纖維素I的方法。
背景技術(shù)：
纖維素是地球上最豐富、可再生且能生物分解的天然高分子化合物，對(duì)其如何充 分有效地利用已成為國(guó)內(nèi)外的一個(gè)研究熱點(diǎn)。纖維素通過(guò)酸水解、酶處理以及機(jī)械法可降 解掉無(wú)定形的纖維素，保留結(jié)晶纖維素制得納米晶體纖維素。納米晶體纖維素具有許多優(yōu) 良性能，如高強(qiáng)度、高透明性、高結(jié)晶度、高親水性、高模量、超精細(xì)結(jié)構(gòu)和較大的比表面積 等，因此納米晶體纖維素作為復(fù)合材料的增強(qiáng)相、組織工程支架和過(guò)濾介質(zhì)方面具有很好 的應(yīng)用前景。 目前文獻(xiàn)報(bào)道的納米晶體纖維素的制備主要是采用硫酸等強(qiáng)酸水解法，其對(duì)纖維 素降解程度不易控制，且對(duì)設(shè)備腐蝕較大，后處理會(huì)產(chǎn)生大量酸性廢液，對(duì)環(huán)境污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的 方法。
具體的制備方法包括以下步驟
(1) 將纖維與離子交換樹(shù)脂加入溶劑中，獲得懸濁液；
(2) 將懸濁液攪拌、超聲或者進(jìn)行微波輻射處理；
(3) 將懸濁液進(jìn)一步進(jìn)行超聲分散處理；
(4) 過(guò)濾出離子交換樹(shù)脂，分離得到纖維懸濁液；
(5) 纖維懸濁液進(jìn)一步高速離心純化得到納米晶體纖維素I。。 其中步驟(1)中所述纖維為天然纖維素或化學(xué)漿或微晶纖維素；離子交換樹(shù)脂為 酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，主要為苯乙烯系、丙烯酸系或酚醛系樹(shù)脂；纖維與離子交換樹(shù)脂的質(zhì) 量比例為1 :5 1 :10。 步驟(1)中所述溶劑為去離子水或ZnCl 2水溶液；纖維在溶劑中的濃度為5 8g/ L ;當(dāng)溶劑為ZnCl 2水溶液時(shí)，先加入纖維溶解后，再加入離子交換樹(shù)脂。
步驟(2)中所述攪拌、超聲或微波處理時(shí)的溫度為50°C 80°C ;攪拌、超聲時(shí)間為 2 4小時(shí)，微波輻射處理的時(shí)間為0. 5 2小時(shí)。
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步驟(3)中所述超聲分散處理的時(shí)間為1小時(shí)，溫度為50°C 80°C。 步驟(5)中所述高速離心的轉(zhuǎn)速為6000 12000rpm，離心分離10 15次，每次
離心時(shí)間為lOmin。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于以酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為一種在溶液中可離解出H+而呈酸 性的催化劑，克服了液體酸反應(yīng)的缺點(diǎn)，具有可重復(fù)使用、設(shè)備腐蝕性小、對(duì)纖維素降解損 傷小，環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)結(jié)合超聲波這種特殊的能量形式，利用其產(chǎn)生的能量、局部 高溫、高壓及空化作用，增加纖維素表面積，促進(jìn)試劑在其中的滲透擴(kuò)散，提高纖維素功能 基團(tuán)的可及性。
具體實(shí)施例方式
以下是本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
實(shí)施例1
稱取2g微晶纖維素，將其與大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以1:8的比例加入 250ml去離子水中，在5(TC下，攪拌、超聲處理3h。催化水解完成后，濾出離子交換樹(shù)脂，并 分離出纖維素樣品，然后在12000r/min高速離心下進(jìn)一步分離提純樣品，出現(xiàn)乳白色膠體 即為納米晶體纖維素I。
實(shí)施例2
稱取2g棉短絨，將其溶于250mlZnCl 2水溶液中，再與酸性丙烯酸系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 以1:8的比例混合，微波處理lh。催化水解完成后，濾出離子交換樹(shù)脂，并分離出纖維素樣 品，然后在10000r/min高速離心下進(jìn)一步分離提純樣品，出現(xiàn)乳白色膠體即為納米晶體纖 維素I。 實(shí)施例3
稱取2g微晶纖維素，將其溶于250mlZnCl2水溶液中，再與大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子 交換樹(shù)脂以1:10的比例混合，在6(TC下，攪拌、超聲處理2. 5h。催化水解完成后，濾出離子 交換樹(shù)脂，并分離得到纖維素樣品，然后在10000r/min高速離心下進(jìn)一步分離提純樣品， 出現(xiàn)乳白色膠體即為納米晶體纖維素I。
實(shí)施例4
稱取2g化學(xué)漿，將其溶于250mlZnCl 2水溶液中，再與酸性酚醛系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以 1:10的比例混合，微波處理1. 5h。催化水解完成后，濾出離子交換樹(shù)脂，并分離得到纖維素 樣品，然后在12000r/min高速離心下進(jìn)一步分離提純樣品，出現(xiàn)乳白色膠體即為納米晶體 纖維素I。
權(quán)利要求
一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將纖維與離子交換樹(shù)脂加入溶劑中，獲得懸濁液；(2) 將懸濁液攪拌、超聲或者進(jìn)行微波輻射處理；(3) 將懸濁液進(jìn)一步進(jìn)行超聲分散處理；(4) 過(guò)濾出離子交換樹(shù)脂，分離得到纖維懸濁液；(5) 纖維懸濁液進(jìn)一步高速離心純化得到納米晶體纖維素I。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l中所述的一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的方 法，其特征在于步驟(1)中所述纖維為天然纖維素或化學(xué)漿或微晶纖維素；離子交換樹(shù)脂 為酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；纖維與離子交換樹(shù)脂的質(zhì)量比例為1 :5 10。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的方 法，其特征在于所述的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為苯乙烯系、丙烯酸系或酚醛系樹(shù)脂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的方 法，其特征在于步驟(1)中所述溶劑為去離子水或ZnCl 2水溶液；纖維在溶劑中的濃度為 5 8g/L ;當(dāng)溶劑為ZnCl 2水溶液時(shí)，先加入纖維溶解后，再加入離子交換樹(shù)脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的方 法，其特征在于步驟(2)中所述攪拌、超聲或微波處理時(shí)的溫度為50°C 80°C ;攪拌、超聲 時(shí)間為2 4小時(shí)，微波輻射處理的時(shí)間為0. 5 2小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的方 法，其特征在于步驟(3)中所述超聲分散處理的時(shí)間為1小時(shí)，溫度為50°C 80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂制備納米晶體纖維素I的 方法，其特征在于步驟(5)中所述高速離心的轉(zhuǎn)速為6000 12000rpm，離心分離10 15 次，每次離心時(shí)間為10min。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種應(yīng)用酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂來(lái)制備納米晶體纖維素I的方法。該方法將纖維與離子交換樹(shù)脂加入溶劑中，獲得懸濁液；將懸濁液攪拌、超聲或者進(jìn)行微波輻射處理；然后進(jìn)一步進(jìn)行超聲分散處理，過(guò)濾出離子交換樹(shù)脂，分離得到纖維懸濁液；纖維懸濁液進(jìn)一步高速離心純化得到納米晶體纖維素I。本發(fā)明以酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為一種在溶液中可離解出H+而呈酸性的催化劑，克服了液體酸反應(yīng)的缺點(diǎn)，具有可重復(fù)使用、設(shè)備腐蝕性小、對(duì)纖維素降解損傷小，環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)結(jié)合超聲波這種特殊的能量形式，利用其產(chǎn)生的能量、局部高溫、高壓及空化作用，增加纖維素表面積，促進(jìn)試劑在其中的滲透擴(kuò)散，提高纖維素功能基團(tuán)的可及性。
文檔編號(hào)C08B15/08GK101759807SQ20101012312
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月12日
發(fā)明者唐麗榮, 戴達(dá)松, 李濤, 歐文, 陳學(xué)榕, 陳燕丹, 黃彪 申請(qǐng)人:福建農(nóng)林大學(xué)