專利名稱：：雙酚a改性酚醛樹脂的生產(chǎn)方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種有機高分子的制備，是用雙酚A為改性劑，制備改性酚搭樹脂的方法。
背景技術：
：酚醛樹脂是竹木加工最常用的樹脂，以粘接強度高而受人稱道。但常規(guī)方法生產(chǎn)的酚搭樹脂為棕色甚至深棕色，對竹木材的自然花紋生產(chǎn)遮蓋，降低或蓋沒了這些花紋，影響自棘美的顯露，對用戶的消費有負面作用，因此，淺色盼醛樹脂受到業(yè)界同人的關注。CN931055156/>開了"淺色改性松香酴醛樹脂的制造方法"，用松香作改性劑，碳酸鋰或氫氧化鋰作催化劑，經(jīng)過苯盼與甲醛的縮合反應、與松香的加成反應、最后用甘油進行酯化反應抽真空得產(chǎn)品。該方法工藝較復雜，原料成本較高。CN881019949公布了薛烯盼搭樹脂的制造方法，將苯酚與甲醛在用硫酸作催化劑下加熱縮合，用辟烯進行烴化反應，以松節(jié)油的單薛烯作烴化劑，成本高、得率低。CN93104955.5公開了"倍半辟烯酚搭樹脂的制造方法"，是在由硫酸和三氟化硼乙醚^物構成的復合催化劑作用下，苯酚與甲醛的熱縮合，再用重質松節(jié)油類的倍半萜烯烴化而成，與制造辟烯酚醛樹脂比，成本低15—20%，得率高至>90%,色淺.上^JL明專利都4:對淺色盼醛樹脂制備的有益嘗試，但均存在看原料成本高和工藝較復雜的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的上述不足，提供一種原料成本更低、工藝fe單的淺色酚醛樹脂生產(chǎn)方法。上述目的可通過如下措施實現(xiàn)本雙盼A改性酚醛樹脂的生產(chǎn)方法經(jīng)過下列步驟(1)備料向化工生產(chǎn)或供應企業(yè)求購純度為99%的工業(yè)級苯酚、純度為3794的工業(yè)級甲醛和純度為98%的工業(yè)級氬氧化鋇；向俄羅斯或日本進口商品名為BPA、化學名稱為2，2—二酚基丙烷、有效含量為956的雙酚A下腳料，^^足工業(yè)用水；(2)配比設計各原料及其重量份配比值是苯酚290—310份，曱眵380—420份，其中首次加入量290—310份，第二次加入量90—IIO份，氫氧化鋇28—32份，雙酚A60—80份，水160—200份，其中首次加入量90—110份，第二次加入量70—90份；(3)生產(chǎn)操作依據(jù)步驟(2)的配比值，先在反應釜中加入全部熔化的苯酚，開始加熱和攪拌，再加入Ba(OH)2和首次加水，升溫至45—50TC，保溫反應20分鐘，再首次加入甲醛，升溫至85—90TC，保溫^^應30分鐘，再降溫到80X:，加入雙酴A和第二次加甲醛，升溫至85—90r:，,溫反應50分鐘后，開始首次測粘度，此后每隔10分鐘測一次，當在25TC中倒泡法測得粘度為4.5—5.0秒時，第二次加水，繼續(xù)攪拌均勻，降溫至50匸后放料即成。本發(fā)明的有益效果是用雙盼A下腳料替代部分苯酚，既降低了原料成本，還降低了游離酚的含量，同時又實現(xiàn)酚醛樹脂顏色變淺的愿望。具體實施例方式本發(fā)明下面結合實施例作進一步詳述:先將各原料及其重量份以七項實施例列于下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例1(參閱表中對應實施例1的原料與重量份配比數(shù)值)取290份熔化的苯酚，加A^應釜中，開始加熱與攪拌，再加入純度為98%的氫氧化鋇28份和首次加水90份，升溫至45—50TC，保溫反應20min，再首次加入甲醛290份，升溫至85—90"，保溫反應20min，降溫至80"C，加入雙盼A60份和第二次曱醛90份，升溫至85—901C，保溫反應50min后開始首次測粘度，此后每隔10min測一次，直至粘度達4.5—5.0S(251C，倒泡法)時，加第二次水70份，繼續(xù)攪拌均勻，降溫至50TC后放料即成。其余實施例2—7均按表中各對應實施例的原料和重量份配比數(shù)值，用實施例l相同方法制得，只是升溫值在45—50"C和85—90"C兩個區(qū)間內(nèi)皿應逸艮情況自行控制便可.七項實施例中以實施例1—3、尤其是實施例2優(yōu)選。本發(fā)明的化學機理和設計依據(jù)是盼醛樹脂的顏色是由于游離酚被氧化成醌基所致，因此如何降低酚基被氧化的機率是制造淺色酚搭樹脂的關鍵。雙酚A下腳料中雙酚A的含量在95%左右，在雙盼A的結構中含有兩個酚羥基，在每個羥爭的鄰位上有2個活性點，與過量曱醛反應形成一羥甲基、二羥甲基、三羥甲基，在一定的湛度下，羥甲基間通過縮合反應形成亞甲基鍵聯(lián)接的縮合物，因此利用雙酚A下腳料可以替代部分苯酚，既降低了生產(chǎn)成本，又降低了游離盼的含量，同時樹脂的顏色又變淺；氫氧化鋇的堿性較氬氧化鈉弱，催化作用緩和，反應易于控制，在同樣的時間里，游離酚被氧化成醌基的—率小，樹脂的顏色較淺。權利要求1、一種雙酚A改性酚醛樹脂的生產(chǎn)方法，其特征是經(jīng)過下列步驟(1)備料向化工生產(chǎn)或供應企業(yè)求購純度為99％的工業(yè)級苯酚、純度為37％的工業(yè)級甲醛和純度為98％的工業(yè)級氫氧化鋇；向俄羅斯或日本進口商品名為BPA、化學名稱為2，2-二酚基丙烷、有效含量為95％的雙酚A下腳料，備足工業(yè)用水；(2)配比設計各原料及其重量份配比值是苯酚290-310份，甲醛380-420份，其中首次加入量290-310份，第二次加入量90-110份，氫氧化鋇28-32份，雙酚A60-80份，水160-200份，其中首次加入量90-110份，第二次加入量70-90份；(3)生產(chǎn)操作依據(jù)步驟(2)的配比值，先在反應釜中加入全部熔化的苯酚，開始加熱和攪拌，再加入Ba(OH)2和首次加水，升溫至45-50℃，保溫反應20分鐘，再首次加入甲醛，升溫至85-90℃，保溫反應30分鐘，再降溫到80℃，加入雙酚A和第二次加甲醛，升溫至85-90℃，保溫反應50分鐘后，開始首次測粘度，此后每隔10分鐘測一次，當在25℃中倒泡法測得粘度為4.5-5.0秒時，第二次加水，繼續(xù)攪拌均勻，降溫至50℃后放料即成。全文摘要一種用雙酚A改性酚醛樹脂的生產(chǎn)方法，以苯酚、甲醛、氫氧化鋇、雙酚A和水為原料，在45-90℃中溫條件下制成淺色的酚醛樹脂。該樹脂可廣泛用于作粘合劑，尤其是竹木制品的粘合劑，因為用雙酚A作改性劑，能降低游離酚被氧化的幾率，能與過量的甲醛反應生成羥甲基，繼而經(jīng)縮合成亞甲基鍵連接的縮合物，可替代部分苯酚，又因采用Ba(OH)₂替代Na(OH)₂減弱了堿性，催化作用緩和反應易于控制，在同樣時間里，游離酚氧化幾率小，樹脂顏色較淺。因此，本發(fā)明用雙酚A改性酚醛樹脂具有游離酚含量降低、原料成本下降、工藝簡單，使酚醛樹脂顏色變淺的優(yōu)點。文檔編號C08G8/24GK101613446SQ20091010085公開日2009年12月30日申請日期2009年7月13日優(yōu)先權日2009年7月13日發(fā)明者于紅衛(wèi),劉志坤,杜春貴申請人:浙江林學院