專利名稱::用酚鈉鹽替代部分苯酚的酚醛膠生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種有機(jī)高分子樹(shù)脂膠的制備。
背景技術(shù):
:酚醛膠是木材加工最常用的粘合劑之一,以辨接強(qiáng)度高著稱。酚醛膠在木材加工中用量較大,占產(chǎn)品尿料成本的大部,用戶對(duì)降低該膠價(jià)格的期望迫切,但按酚醛膠常規(guī)生產(chǎn)的原料和人工工資計(jì)算,價(jià)格卻是上漲的趨勢(shì),幾乎無(wú)下降的空間。近年,許多改性酚醛膠的探索與實(shí)踐相繼出現(xiàn),如分別用松香、三聚胺改性盼醛膠,但這些改性的目的主要是增強(qiáng)或增加該膠的某種特定的性狀,如CN1775888公開(kāi)了"改性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法",是用金屬元素鈦、鋁改性有;l^樹(shù)脂并與苯酚和甲醛反應(yīng)制得改性膠,以適用航空、航天器等的瞬間耐高溫和耐燒蝕的同時(shí),增加抗老化和提高剪切強(qiáng)度的性能??傊?,多數(shù)對(duì)酚醛膠的改性目的不是降價(jià),反而提價(jià).另一方面,煉鋼企業(yè)的焦化廠排放大量廢水,該廢水中含有酚類物質(zhì),可利用生物脫酚等方法以酚鈉鹽的形式回收酚。這種酚鈉鹽的有效酚含量<25%,利用其代替部分價(jià)高的苯酚生產(chǎn)盼醛膠以降低膠的生產(chǎn)成本和售價(jià),無(wú)疑是有其現(xiàn)實(shí)意義的。經(jīng)檢索和市場(chǎng)調(diào)查,尚未發(fā)現(xiàn)有該種酚醛膠生產(chǎn)方法的資料報(bào)道和產(chǎn)品面市
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述情況,本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用酚鈉鹽替代部分苯酚的酚醛膠生產(chǎn)方法.上述技術(shù)問(wèn)題通過(guò)下面的技術(shù)方案解決本酚鈉鹽替代部分苯酚的酚醛膠生產(chǎn)方法經(jīng)過(guò)如下步驟(1)備料向化工生產(chǎn)或供應(yīng)企業(yè)求購(gòu)純度為37%工業(yè)級(jí)甲醛和純度為99%工業(yè)級(jí)苯酚,向焦化企業(yè)求購(gòu)有效酚含量為2294的酚鈉鹽,準(zhǔn)備足量工業(yè)用水;(2)配比設(shè)計(jì)各原料及其重量份配比值是甲醛296—336份,其中首次加入量206—226份,二次加入量為90—IIO份,苯酴110—130份,酚鈉鹽305—370份,水280—320份,其中首次加入量60—80份,二次加入量為220—240份;(3)生產(chǎn)^Ht:依據(jù)步驟(2)的配比值,先在反應(yīng)釜中加入全部溶化的苯酚和酚鈉鹽,在常溫下反應(yīng)20分鐘后首次加入60—80份的水和首次加入甲醛206—226份,自然升溫至75—80"C,保溫反應(yīng)30分鐘,降溫至701C,第二次加入甲醛90—110份,復(fù)升溫至75-80",保溫反應(yīng)至用倒泡法在25TC條件下測(cè)得粘度為4.5—5秒時(shí),降溫至70X:,第二次加水220—240份,自然反應(yīng)至50TC以下出料即成。本發(fā)明的有益效果是顯著降低了盼搭膠的生產(chǎn)成本,有望向市場(chǎng)提供一種較低價(jià)位的尤適于浸膠工藝用膠的酚醛膠新產(chǎn)品,且為焦化企業(yè)的廢水處理的商業(yè)化運(yùn)作挺供了新的支撐點(diǎn),有利這一環(huán)保工作的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述下面將各原料及其重量份以七項(xiàng)實(shí)施例列表如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例1(參閱表中對(duì)應(yīng)實(shí)施例1及其原料與配比數(shù)值)先在反應(yīng)釜中加入全部熔化的苯酚和酚鈉鹽即加入110份熔化苯酚和350份酚鈉鹽,在常溫中反應(yīng)20min,再首次加水60份和首次加甲醛206份,自然升溫至75"C,保溫反應(yīng)30分鐘,降溫至70tl,第二次加入甲醛90—110份,復(fù)升溫:至75-801C,保溫反應(yīng)至用倒泡法在25"條件下測(cè)得粘度為4.5—5s時(shí),降溫至70"C,第二次加水220份,自然反應(yīng)至50"C以下出料。其余實(shí)施例2—7均按表中各對(duì)應(yīng)實(shí)施例及其原料與配比數(shù)值,與實(shí)施例l相同方法制得,只是自然升溫時(shí)^^應(yīng)情況升溫值在75—80TC范圍內(nèi)自行選擇。七項(xiàng)實(shí)施例中以實(shí)施例1—3優(yōu)選。本發(fā)明用酚鈉鹽替代了1/4的苯酚量,折合成相同有效酚的值的酚鈉鹽與苯酚相比,原料價(jià)是1300元與8000元的對(duì)比值,省成本十分顯著。本發(fā)明的化學(xué)機(jī)理與設(shè)計(jì)依據(jù)是酚鈉鹽是一種盼及其酚類物質(zhì)同系物的納鹽。其中苯酚、間甲盼,3.5—二甲酚,這三者酚類物質(zhì)與甲搭合成的樹(shù)脂膠親水基團(tuán)多,水溶性好,M熱固性的;而其中的鄰甲酚、對(duì)甲酚,二者親水基團(tuán)易橫敗分層,通常是熱塑性的;少量的2.6—二甲酚對(duì)膠會(huì)產(chǎn)生封閉作用。所以,在這一混合物與曱^^成酴醛樹(shù)脂時(shí),往往引M應(yīng)速度不一,導(dǎo)致樹(shù)脂分子量分布不均一,為了盡量避免這一不足,我們采用了保留大部苯酚原料并且甲醛分二次加入的工藝,即在酚鈉鹽溶液中加全部熔化苯酚,加笫一部分甲醛升溫縮聚,然后適當(dāng)降溫再加第二部分甲醛,再進(jìn)行縮聚;同時(shí)由于組分中的間甲酴、3.5—二甲酚等物質(zhì)反應(yīng)速率,分別是純苯盼的2.87與7.77倍,因此采用中溫合成工藝.權(quán)利要求1、一種用酚鈉鹽替代部分苯酚的酚醛膠生產(chǎn)方法,其特征是經(jīng)過(guò)如下步驟(1)備料向化工生產(chǎn)或供應(yīng)企業(yè)求購(gòu)純度為37%工業(yè)級(jí)甲醛和純度為99%工業(yè)級(jí)苯酚,向焦化企業(yè)求購(gòu)有效酚含量為22%的酚鈉鹽,準(zhǔn)備足量工業(yè)用水;(2)配比設(shè)計(jì)各原料及其重量份配比值是甲醛296-336份,其中首次加入量206-226份,二次加入量為90-110份,苯酚110-130份,酚鈉鹽305-370份,水280-320份,其中首次加入量60-80份,二次加入量為220-240份;(3)生產(chǎn)操作依據(jù)步驟(2)的配比值,先在反應(yīng)釜中加入全部溶化的苯酚和酚鈉鹽,在常溫下反應(yīng)20分鐘后首次加入60-80份的水和首次加入甲醛206-226份,自然升溫至75-80℃,保溫反應(yīng)30分鐘,降溫至70℃,第二次加入甲醛90-110份,復(fù)升溫至75-80℃,保溫反應(yīng)至用倒泡法在25℃條件下測(cè)得粘度為4.5-5秒時(shí),降溫至70℃,第二次加水220-240份,自然反應(yīng)至50℃以下出料即成。全文摘要一種用酚鈉鹽替代部分苯酚的酚醛膠生產(chǎn)方法,以甲醛、苯酚、酚鈉鹽加水為原料,在中溫條件下制成低成本的酚醛膠,尤適于作竹木加工的浸膠工藝用膠,其低成本是因采用煉鋼企業(yè)焦化廠廢水提取的酚鈉鹽替代約1/4價(jià)格昂貴的苯酚,從而降低了該膠的原料成本。本發(fā)明是用工業(yè)純?yōu)?7%的甲醛、99%的苯酚、22%的酚鈉鹽在反應(yīng)釜中70-80℃條件下分次加料制成,相比常規(guī)生產(chǎn)的酚醛膠不但成本低,還為焦化廠的廢水處理的商品化運(yùn)作提供了新的支撐點(diǎn),有利于這一環(huán)保工作的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。文檔編號(hào)C08G8/10GK101602924SQ20091010085公開(kāi)日2009年12月16日申請(qǐng)日期2009年7月13日優(yōu)先權(quán)日2009年7月13日發(fā)明者于紅衛(wèi),劉志坤,杜春貴申請(qǐng)人:浙江林學(xué)院