專利名稱：可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及樹脂的生產(chǎn)方法，特別是可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂具有安全環(huán)保、施工性好、耐堿、耐水、耐老化、耐 洗刷、耐候、耐輻射、可低溫交聯(lián)固化等優(yōu)良性能，正日益引起世界各國的極大關(guān)注，故 被廣泛應(yīng)用于建筑內(nèi)外墻涂料及其它環(huán)保要求比較高的場所(如飛機內(nèi)艙、輪船內(nèi)艙、汽 車內(nèi)艙等)，隨著世界對環(huán)境要求的不斷提高，水性氟碳樹脂將具有更大發(fā)展前景。
目前，在國內(nèi)外生產(chǎn)可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的方法很多，但普遍存在以下幾 方面問題a)反應(yīng)過程中，由于反應(yīng)共聚原料混合不均和反應(yīng)溫度控制不穩(wěn)，會產(chǎn)生很多 凝聚料，從而影響反應(yīng)的穩(wěn)定進行，進而影響產(chǎn)品質(zhì)量；b)在反應(yīng)結(jié)束后，未反應(yīng)掉的 三氟氯乙烯，由于其中含有很多水份，不容易回收利用，所以一般會排放大氣，造成環(huán)境 污染和增加原料消耗；c)在生產(chǎn)過程中，清洗出來的廢水中存在很多凝聚料和各種助劑， 由于處理這些廢水比較復(fù)雜且成本高， 一般都直接排放，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述缺陷，本發(fā)明提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，使多元共 聚單體和三氟氯乙烯混合均勻，從而保證反應(yīng)的正常進行，同時產(chǎn)品質(zhì)量得到保證；對未 反應(yīng)掉的三氟氯乙烯進行回收再利用，從而實現(xiàn)無污染，同時節(jié)省原料；對生產(chǎn)過程中排 出的廢水進行處理，從而避免對環(huán)境的污染。
本發(fā)明提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
A) 乳化劑的預(yù)乳化；
B) 多元共聚單體和三氟氯乙烯的共聚反應(yīng)；
C) 三氟氯乙烯的回收；
D) 樹脂產(chǎn)品的濃縮、過濾；
E) 生產(chǎn)廢水的處理。
優(yōu)選地，上述步驟A)乳化劑的預(yù)乳化采用帶夾套和攪拌器的計量槽來完成，使用夾 套熱水控制計量槽內(nèi)溫度30—70度，攪拌轉(zhuǎn)速20—200rpm，攪拌時間l一2小時，乳化 劑與純水的重量比為1: 2—7。優(yōu)選地，上述步驟B)具體為
B1)多元共聚單體在混合槽中充分混合；
B 2 )在聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水，開始攪拌，將完成預(yù)乳化的乳化劑緩慢投入該 聚合反應(yīng)釜，然后投加引發(fā)劑、緩沖劑和充分混合的多元共聚單體；
B 3 )對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. l—O. 090MPa，并保持20min，充入 氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，該過程至少重復(fù)三次，使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)氧含量達到 20ppm以下；
B 4 )在該聚合反應(yīng)釜內(nèi)用泵打入三氟氯乙烯，攪拌1—2小時，使物料混合均勻、 溫度均勻；
B5)使用夾套熱水緩慢加熱該聚合反應(yīng)釜，控制該聚合反應(yīng)釜內(nèi)溫度45—60度， 維持18—25小時；
所述多元共聚單體與三氟氯乙烯的重量比為O. l — l:l 。 優(yōu)選地，上述步驟C)具體為
使用三氟氯乙烯收集冷凝器將上述聚合反應(yīng)釜內(nèi)的三氟氯乙烯氣體冷凝，并收集至三 氟氯乙烯收集槽，經(jīng)脫水處理后投入三氟氯乙烯回收精餾塔進行精餾，該三氟氯乙烯回收 精餾塔采用盤管式塔釜加熱方式，加熱介質(zhì)為循環(huán)熱油，塔身采用絲網(wǎng)填料，塔頂冷凝器 采用裂管式，溫度控制在20—60度，完成回收。
優(yōu)選地，上述步驟D)具體為
將上述步驟B)得到的初級乳液投入濃縮釜，加入穩(wěn)定劑和消泡劑，以80rpm的速度 進行攪拌,使該濃縮釜內(nèi)的物料充分混合后，使用夾套熱水控制該濃縮釜內(nèi)溫度40 — 60 度，對該濃縮釜進行抽空，控制真空度0. 1—0.090MPa，以使釜內(nèi)的水分逐步揮發(fā)，提高 釜內(nèi)樹脂濃度，投入防腐劑后并經(jīng)過濾后得成品。
優(yōu)選地，上述步驟E)具體為
上述步驟D)中抽空處理時排出的水蒸汽，經(jīng)濃縮冷凝器收集至分層收集槽，經(jīng)靜置 分層后，回收一部分清液回濃縮釜進行釜內(nèi)清洗，其余廢水和上述反應(yīng)釜、濃縮釜清洗下 來的廢水進入廢水處理槽，并加入處理劑加速固液分離，分離后的上層透明清液排廢水處 理站處理，而下層固液部分，通過脫水干燥后，送專業(yè)固廢處理站進行焚燒處理。本發(fā)明提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，具有以下優(yōu)點使多元共 聚單體和三氟氯乙烯混合均勻，從而保證反應(yīng)的正常進行，同時產(chǎn)品質(zhì)量得到保證；對未
反應(yīng)掉的三氟氯乙烯進行回收再利用，從而實現(xiàn)無污染，同時節(jié)省原料；對生產(chǎn)過程中排 出的廢水進行處理，從而避免對環(huán)境的污染。
具體實施方式
實施例l:
本發(fā)明實施例1提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟 A)乳化劑的預(yù)乳化
將1公斤乳化劑和2公斤去離子水投入乳化劑預(yù)溶槽，用夾套熱水加熱乳化劑槽，使 之保持在30度，開啟攪拌使乳化劑與水充分混合，攪拌轉(zhuǎn)速約200rpm，時間控制在2小 時；
B 1 )取10公斤多元共聚單體在混合槽中充分混合；
B 2)在聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水，開始攪拌，將完成預(yù)乳化的乳化劑緩慢投入該 聚合反應(yīng)釜，然后投加引發(fā)劑、緩沖劑和充分混合的多元共聚單體；
B 3 )對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. lMPa，并保持20min，充入氮氣使該 聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，然后再對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. lMPa，并保持 20min，充入氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，然后再次對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制 真空度O. lMPa,并保持20min，充入氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，取樣測量該聚合反 應(yīng)釜內(nèi)氧含量為18ppm;
B 4 )在該聚合反應(yīng)釜內(nèi)用泵打入100公斤三氟氯乙烯，攪拌1小時，使物料混合均 勻、溫度均勻；
B 5 )使用夾套熱水緩慢加熱該聚合反應(yīng)釜，控制該聚合反應(yīng)釜內(nèi)溫度45度，維持 25小時；
C)三氟氯乙烯的回收
使用三氟氯乙烯收集冷凝器將上述聚合反應(yīng)釜內(nèi)的三氟氯乙烯氣體冷凝，并收集至三 氟氯乙烯收集槽，經(jīng)脫水處理后投入三氟氯乙烯回收精餾塔進行精餾，該三氟氯乙烯回收 精餾塔采用盤管式塔釜加熱方式，加熱介質(zhì)為循環(huán)熱油，塔身采用絲網(wǎng)填料，塔頂冷凝器
采用裂管式，溫度控制在20度，完成回收；D) 樹脂產(chǎn)品的濃縮
將上述步驟B)得到的初級乳液投入濃縮釜，加入穩(wěn)定劑和消泡劑，以80rpm的速度 進行攪拌,使該濃縮釜內(nèi)的物料充分混合后，使用夾套熱水控制該濃縮釜內(nèi)溫度40度，對 該濃縮釜進行抽空，控制真空度O. lMPa，以使釜內(nèi)的水分逐步揮發(fā)，提高釜內(nèi)樹脂濃度， 投入防腐劑后并經(jīng)過濾后得成品，最終成品得率為83%;
E) 生產(chǎn)廢水的處理
上述步驟D)中抽空處理時排出的水蒸汽，經(jīng)濃縮冷凝器收集至分層收集槽，經(jīng)靜置 分層后，回收一部分清液回濃縮釜進行釜內(nèi)清洗，其余廢水和上述反應(yīng)釜、濃縮釜清洗下 來的廢水進入廢水處理槽，并加入處理劑加速固液分離，分離后的上層透明清液排廢水處 理站處理，而下層固液部分，通過脫水干燥后，送專業(yè)固廢處理站進行焚燒處理。
實施例2:
本發(fā)明實施例2提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟 A)乳化劑的預(yù)乳化
將1公斤乳化劑和7公斤去離子水投入乳化劑預(yù)溶槽，用夾套熱水加熱乳化劑槽，使 之保持在70度，開啟攪拌使乳化劑與水充分混合，攪拌轉(zhuǎn)速約20rpm,時間控制在1小 時；
B 1 )取100公斤多元共聚單體在混合槽中充分混合；
B 2)在聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水，開始攪拌，將完成預(yù)乳化的乳化劑緩慢投入該 聚合反應(yīng)釜，然后投加引發(fā)劑、緩沖劑和充分混合的多元共聚單體；
B3)對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. 09MPa，并保持20min，充入氮氣使 該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，然后再對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. 09MPa，并保 持20min，充入氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，然后再次對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控 制真空度0.09MPa，并保持20min，充入氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，取樣測量該聚 合反應(yīng)釜內(nèi)氧含量為17ppm;
B 4 )在該聚合反應(yīng)釜內(nèi)用泵打入100公斤三氟氯乙烯，攪拌2小時，使物料混合均 勻、溫度均勻；
B5)使用夾套熱水緩慢加熱該聚合反應(yīng)釜，控制該聚合反應(yīng)釜內(nèi)溫度60度，維持 18小時；C) 三氟氯乙烯的回收
使用三氟氯乙烯收集冷凝器將上述聚合反應(yīng)釜內(nèi)的三氟氯乙烯氣體冷凝，并收集至三 氟氯乙烯收集槽，經(jīng)脫水處理后投入三氟氯乙烯回收精餾塔進行精餾，該三氟氯乙烯回收 精餾塔采用盤管式塔釜加熱方式，加熱介質(zhì)為循環(huán)熱油，塔身采用絲網(wǎng)填料，塔頂冷凝器 采用裂管式，溫度控制在40度，完成回收；
D) 樹脂產(chǎn)品的濃縮
將上述步驟B)得到的初級乳液投入濃縮釜，加入穩(wěn)定劑和消泡劑，以80rpm的速度 進行攪拌，使該濃縮釜內(nèi)的物料充分混合后，使用夾套熱水控制該濃縮釜內(nèi)溫度60度，對 該濃縮釜進行抽空，控制真空度0. 09MPa，以使釜內(nèi)的水分逐步揮發(fā)，提高釜內(nèi)樹脂濃度， 投入防腐劑后并經(jīng)過濾后得成品，最終成品得率為85%;
E) 生產(chǎn)廢水的處理
上述步驟D)中抽空處理時排出的水蒸汽，經(jīng)濃縮冷凝器收集至分層收集槽，經(jīng)靜置 分層后，回收一部分清液回濃縮釜進行釜內(nèi)清洗，其余廢水和上述反應(yīng)釜、濃縮釜清洗下 來的廢水進入廢水處理槽，并加入處理劑加速固液分離，分離后的上層透明清液排廢水處 理站處理，而下層固液部分，通過脫水干燥后，送專業(yè)固廢處理站進行焚燒處理。
實施例3:
本發(fā)明實施例3提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟 A)乳化劑的預(yù)乳化
將1公斤乳化劑和4公斤去離子水投入乳化劑預(yù)溶槽，用夾套熱水加熱乳化劑槽，使 之保持在50度，開啟攪拌使乳化劑與水充分混合，攪拌轉(zhuǎn)速約100rpm，時間控制在1. 5 小時；
B 1 )取60公斤多元共聚單體在混合槽中充分混合；
B 2)在聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水，開始攪拌，將完成預(yù)乳化的乳化劑緩慢投入該 聚合反應(yīng)釜，然后投加引發(fā)劑、緩沖劑和充分混合的多元共聚單體；
B 3 )對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度O. lMPa，并保持20min，充入氮氣使該 聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，然后再對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. lMPa，并保持 20min，充入氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，然后再次對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制 真空度0.1MPa，并保持20min，充入氮氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，取樣測量該聚合反
8應(yīng)釜內(nèi)氧含量為19ppm;
B 4 )在該聚合反應(yīng)釜內(nèi)用泵打入100公斤三氟氯乙烯，攪拌2小時，使物料混合均 勻、溫度均勻；
B 5 )使用夾套熱水緩慢加熱該聚合反應(yīng)釜，控制該聚合反應(yīng)釜內(nèi)溫度50度，維持 20小時;
C) 三氟氯乙烯的回收
使用三氟氯乙烯收集冷凝器將上述聚合反應(yīng)釜內(nèi)的三氟氯乙烯氣體冷凝，并收集至三 氟氯乙烯收集槽，經(jīng)脫水處理后投入三氟氯乙烯回收精餾塔進行精餾，該三氟氯乙烯回收 精餾塔采用盤管式塔釜加熱方式，加熱介質(zhì)為循環(huán)熱油，塔身采用絲網(wǎng)填料，塔頂冷凝器 采用裂管式，溫度控制在60度，完成回收；
D) 樹脂產(chǎn)品的濃縮
將上述步驟B )得到的初級乳液投入濃縮釜，加入穩(wěn)定劑和消泡劑，以80rpm的速度 進行攪拌，使該濃縮釜內(nèi)的物料充分混合后，使用夾套熱水控制該濃縮釜內(nèi)溫度50度，對 該濃縮釜進行抽空，控制真空度0.1MPa，以使釜內(nèi)的水分逐步揮發(fā)，提高釜內(nèi)樹脂濃度， 投入防腐劑后并經(jīng)過濾后得成品，最終成品得率為86%;
E) 生產(chǎn)廢水的處理
上述步驟D)中抽空處理時排出的水蒸汽，經(jīng)濃縮冷凝器收集至分層收集槽，經(jīng)靜置
分層后，回收一部分清液回濃縮釜進行釜內(nèi)清洗，其余廢水和上述反應(yīng)釜、濃縮釜清洗下
來的廢水進入廢水處理槽，并加入處理劑加速固液分離，分離后的上層透明清液排廢水處
理站處理，而下層固液部分，通過脫水干燥后，送專業(yè)固廢處理站進行焚燒處理。
本發(fā)明實施例提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，具有以下優(yōu)點使 多元共聚單體和三氟氯乙烯混合均勻，從而保證反應(yīng)的正常進行，同時產(chǎn)品質(zhì)量得到保證；
對未反應(yīng)掉的三氟氯乙烯進行回收再利用，從而實現(xiàn)無污染，同時節(jié)省原料；對生產(chǎn)過程 中排出的廢水進行處理，從而避免對環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
1、一種可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟A)乳化劑的預(yù)乳化；B)多元共聚單體和三氟氯乙烯的共聚反應(yīng)；C)三氟氯乙烯的回收；D)樹脂產(chǎn)品的濃縮、過濾；E)生產(chǎn)廢水的處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于， 上述步驟A)乳化劑的預(yù)乳化采用帶夾套和攪拌器的計量槽來完成，使用夾套熱水控制計 量槽內(nèi)溫度30—70度，攪拌轉(zhuǎn)速20—200rpm，攪拌時間1一2小時，乳化劑與純水的重量 比為1: 2_7。
3 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于， 上述步驟B)具體為B 1 )多元共聚單體在混合槽中充分混合；B 2 )在聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水，開始攪拌，將完成預(yù)乳化的乳化劑緩慢投入該 聚合反應(yīng)釜，然后投加引發(fā)劑、緩沖劑和充分混合的多元共聚單體；B 3 )對該聚合反應(yīng)釜進行抽空，控制真空度0. l—O. 090MPa，并保持20min，充入氮 氣使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)達到正壓，該過程至少重復(fù)三次，使該聚合反應(yīng)釜內(nèi)氧含量達到20ppm 以下；B 4 )在該聚合反應(yīng)釜內(nèi)用泵打入三氟氯乙烯，攪拌1一2小時，使物料混合均勻、溫 度均勻；B 5 )使用夾套熱水緩慢加熱該聚合反應(yīng)釜，控制該聚合反應(yīng)釜內(nèi)溫度45—60度，維 持18—25小時；所述多元共聚單體與三氟氯乙烯的重量比為0.1 — 1:1 。
4 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于， 上述步驟C)具體為使用三氟氯乙烯收集冷凝器將上述聚合反應(yīng)釜內(nèi)的三氟氯乙烯氣體冷凝，并收集至三 氟氯乙烯收集槽，經(jīng)脫水處理后投入三氟氯乙烯回收精餾塔進行精餾，該三氟氯乙烯回收精餾塔采用盤管式塔釜加熱方式，加熱介質(zhì)為循環(huán)熱油，塔身采用絲網(wǎng)填料，塔頂冷凝器 采用裂管式，溫度控制在20—60度，完成回收。
5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于， 上述步驟D)具體為將上述步驟B)得到的初級乳液投入濃縮釜，加入穩(wěn)定劑和消泡劑，以80rpm的速度 進行攪拌,使該濃縮釜內(nèi)的物料充分混合后，使用夾套熱水控制該濃縮釜內(nèi)溫度40—60度， 對該濃縮釜進行抽空，控制真空度O. 1—0.090MPa，以使該濃縮釜內(nèi)的水分逐步揮發(fā)，提高 該濃縮釜內(nèi)樹脂濃度，投入防腐劑后并經(jīng)過濾后得成品。
6 、根據(jù)權(quán)利要求1-5中任何一項所述的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法， 其特征在于，上述步驟E)具體為上述步驟D)中抽空處理時排出的水蒸汽，經(jīng)濃縮冷凝器收集至分層收集槽，經(jīng)靜置 分層后，回收一部分清液回濃縮釜進行釜內(nèi)清洗，其余廢水和上述反應(yīng)釜、濃縮釜清洗下 來的廢水進入廢水處理槽，并加入處理劑加速固液分離，分離后的上層透明清液排廢水處 理站處理，而下層固液部分，通過脫水干燥后，送專業(yè)固廢處理站進行焚燒處理。
全文摘要
本發(fā)明提供可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟A)乳化劑的預(yù)乳化；B)多元共聚單體和三氟氯乙烯的共聚反應(yīng)；C)三氟氯乙烯的回收；D)樹脂產(chǎn)品的濃縮、過濾；E)生產(chǎn)廢水的處理。本發(fā)明提供的可常溫固化涂料用水性氟碳樹脂的生產(chǎn)方法，具有以下優(yōu)點使多元共聚單體和三氟氯乙烯混合均勻，從而保證反應(yīng)的正常進行，同時產(chǎn)品質(zhì)量得到保證；對未反應(yīng)掉的三氟氯乙烯進行回收再利用，從而實現(xiàn)無污染，同時節(jié)省原料；對生產(chǎn)過程中排出的廢水進行處理，從而避免對環(huán)境的污染。
文檔編號C08F6/00GK101497761SQ200910025130
公開日2009年8月5日 申請日期2009年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月24日
發(fā)明者何愛平, 陸儀峰 申請人:常熟三愛富中昊化工新材料有限公司