專利名稱：一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于橡膠制備方法，涉及一種單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法。
背景技術(shù)：
室溫硫化硅橡膠(RTV)是一種新型的有機硅彈性體，它在室溫條件下 就可以固化，流動性能比較好，可現(xiàn)場施工，并且絕緣性、憎水性、粘結(jié)性、 耐熱等性能良好，被廣泛的使用于絕緣子防污閃涂料、塑料模具等多個領(lǐng)域。 這種橡膠材料的硫化反應(yīng)是靠和空氣中的水分接觸而引發(fā)的，在常溫下遇濕 氣即硫化成彈性體。
目前單組分室溫硫化硅橡膠的制備至少需要3 5臺設(shè)備。經(jīng)過3-5道以上 的工序才能完成，由于基膠的粘性大，每道工序后設(shè)備表面粘附大量的膠料， 膠料清洗必需使用有機溶劑，因此造成合成效率低，生產(chǎn)成本高，環(huán)境污染 等問題。例如黃文潤(單組分室溫硫化硅橡膠的配制，有機硅材料，2002，
(4)， P34~36，)研究的單組分室溫硫化硅橡膠的制備需經(jīng)過捏合機，高速 攪拌器、三輥研磨機、靜態(tài)混合機、單螺桿或雙螺桿混煉擠出機等設(shè)備。德 國專利CN 1229104A, 1999,室溫固化有機聚硅氧垸組合物的連續(xù)制備方法， 其中RTV-1組合物制備分三步完成，第一步使用連續(xù)封閉機械混合機或捏合 機；第二步使用捏合機或脫氣裝置；第三步使用動態(tài)混合器。本發(fā) 針對以 上工藝的缺陷，在一臺反應(yīng)釜中完成單組分室溫硫化硅橡膠的制備，通過改 變合成生產(chǎn)的工藝即加料方式、時間、加料順序、攪拌速度、加入溫度等方法，達到物理和化學(xué)的最佳效果，既達到固體顆粒分散均勻又達到化學(xué)合成 完全。減少設(shè)備的投資、物料的浪費、省去各工序間設(shè)備的清洗。生產(chǎn)過程 在封閉的反應(yīng)釜內(nèi)一次完成，避免了物料與空氣中水分接觸而固化，使產(chǎn)生 的單組分室溫硫化硅橡膠存放周期長。

發(fā)明內(nèi)容
本明的目的是提供一種新型的單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，本發(fā) 明生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備僅需一臺反應(yīng)釜，不需要經(jīng)過膠料捏合機、研磨機、 混合機等。減少由于多臺間歇式生產(chǎn)設(shè)備的生產(chǎn)環(huán)節(jié)中膠料流淌損失，不斷 清洗造成溶劑浪費和環(huán)境污染，同時由于有效地防止了膠料與空氣中水分接 觸，從而提高了產(chǎn)品的存放周期。降低了成本。 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的-
在一臺反應(yīng)釜內(nèi)，按照如下步驟完成室溫硫化硅橡膠的制備
第一步向反應(yīng)釜內(nèi)添加基膠100份，D4處理的納米二氧化硅10 30 份，阻燃劑10 40份，調(diào)整反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為500-2000 r/min,溫度為(100~165) 土5"C攪拌混合均勻，后抽真空攪拌2 5小時；
第二步自然冷卻，使溫度降至30 7(TC后加入溶劑油150-210份， 繼續(xù)攪拌1~3小時；
第三步再加硅烷偶聯(lián)劑2 7份、交聯(lián)劑4 9份、含氫硅油10 40份 和二月桂酸二丁基錫0.1-0.3份攪拌1 3小時，即得到單組分室溫硫化硅橡 膠。
所述的基膠是25 "C時粘度10000 50000mPa s的a , 二羥基聚 二甲基硅氧烷。所述的交聯(lián)劑是甲基三甲氧基硅垸、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧 基硅垸、甲基三丁酮肟基硅垸、乙烯基三丁酮肟基硅垸之一或其混合物。
所述的阻燃劑是氫氧化鋁、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、三氧化二銻之 一或其混合物。
所述的硅烷偶聯(lián)劑是KH-550、 KH-560之一或其混合物。 所述的溶劑油是120號的溶劑油。 按照上述方法制備的室溫硫化硅橡膠性能如表1所示
表l本發(fā)明的單組分室溫硫化硅橡膠的物理力學(xué)性能
撕裂強度 (KN/m)剪切拉伸強度 (MPa)邵氏A硬度 (度)阻燃性憎水性扯斷伸長率存放一 年以后
12.851.2552FV-0e >95>380%無凝結(jié) 無變色
本發(fā)明有以下幾個方面的優(yōu)點:
(1) 生產(chǎn)的設(shè)備簡單，流程短、在一臺反應(yīng)釜內(nèi)一次可完成制備全過 程、生產(chǎn)成本低。
(2) 生產(chǎn)無污染、生產(chǎn)過程零排放，減少了多次清洗造成溶劑和膠料浪費。
(3) 減少了生產(chǎn)過程中產(chǎn)品與空氣的接觸，使制備的產(chǎn)品在各種性能 達到國標(biāo)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的情況下存放周期長。
具體實施例方式
下面結(jié)合本配方對本發(fā)明具體實施方式
進行說明
100份粘度(25 。C，下同)10000 50000mPa's的a ， 二羥基聚二 甲基硅氧垸、D4處理的納米二氧化硅10 30份，阻燃劑10 40份、溶劑油150 210份、2 7份甲基三甲氧基硅烷、4 9份交聯(lián)劑、含氫硅油10 40份、二月 桂酸二丁基錫O. 1 0. 3份。
選擇D4處理的填料納米Si02，不僅有效的防止了納米Si02的團聚，又 提高了Si02的潤濕性，使填料容易分散在基膠中，省去了捏合機。選用超細(xì) 阻燃劑； 一是防止了阻燃劑顆粒過大，使橡膠的表面光滑度差；二是為了提 高合成硅橡膠材料的阻燃性，在電器原件、高壓絕緣子中使用時，即使發(fā)生 電路短路而發(fā)生火災(zāi)，也不會使硅橡膠燃燒，使火勢發(fā)生蔓延?；z選用羥 基聚二甲基硅氧垸，這是硅橡膠合成的基礎(chǔ)原料。偶聯(lián)劑、交聯(lián)劑都是基料 固化所必須的配料。偶聯(lián)劑、交聯(lián)劑的比例影響合成反應(yīng)的時間和使用時的 固化時間，也影響硅橡膠存放壽命。
本發(fā)明關(guān)鍵是在同一臺反應(yīng)釜完成全部制備過程。在制備時首先在攪拌 作用下，讓固體顆粒均勻的分散在膠料中。因為在加入稀釋劑后，固體顆粒 就很難均勻的分散；提高溫度的目的是為了降低基膠的粘度，降低攪拌的功 率。在分散均勻后，降低溫度為了防止稀釋劑、偶聯(lián)劑等的揮發(fā)。先加入稀 釋劑然后加固化劑即偶聯(lián)劑、催化劑等防止局部過熱產(chǎn)生凝結(jié)現(xiàn)象。 實施例1
首先將100份粘度200 00 mPa s的"，"-二羥基聚二甲基硅氧烷與 20份D4處理的納米二氧化硅以及40份氫氧化鋁加入到真空反應(yīng)釜中開啟攪 拌器和加熱器，調(diào)整攪拌速度500r/min，反應(yīng)溫度100±5°0混合，開始抽真 空，真空度為0.075±0.005Mpa,攪拌速度提高到2000r/min，攪拌2.5小時； 然后，降溫至60土5t:，加入160份溶劑油，反應(yīng)釜溫度由60土5'C降至30土5 °C，攪拌l小時；再次，加入4份KH-550偶聯(lián)劑，5份甲基三乙氧基硅垸，0. 15份催化劑二月桂酸二丁基錫，25份增塑劑含氫硅油，繼續(xù)攪拌1個小時; 最后停止真空泵和加熱器，冷卻至室溫后，打開出料閥門將制成的成品裝入 容器中，對容器進行密封后入庫。 實施例2
首先將100份粘度500 00 mPa s的"，"-二羥基聚二甲基硅氧烷與 30份D4處理的納米二氧化硅以及30份十溴二苯乙醚和10份三氧化二銻加 入到真空反應(yīng)釜中開啟攪拌器和加熱器，調(diào)整攪拌速度500r/min，反應(yīng)溫度 100土5。C混合，開始抽真空，真空度為0.075±0.005Mpa，攪拌速度提高到 2000r/min，攪拌到4小時；然后，降溫至60土5。C，加入180份溶劑油，反 應(yīng)釜溫度由60士5'C降至30±5°C，攪拌2小時；再次，加入4份3: 1比例 的KH-550和KH-560的混合物，6份乙烯基三丁酮肟基硅，0. 2份催化劑二月 桂酸二丁基錫，30份增塑劑含氫硅油，繼續(xù)攪拌l個小時；最后，停止真空 泵和加熱器，冷卻至室溫后，打開出料閥門將制成的成品裝入容器中，對容 器進行密封后入庫。
權(quán)利要求
1、一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，其特征在于，在一個反應(yīng)釜內(nèi)完成全部的制備過程，包括以下步驟第一步向反應(yīng)釜內(nèi)添加基膠100份，D4處理的納米二氧化硅10～30份，阻燃劑10～40份，調(diào)整反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為500～2000r/min，溫度為(100～165)±5℃攪拌混合均勻，后抽真空攪拌2～5小時；第二步自然冷卻，使溫度降至30～70℃后加入溶劑油150～210份，繼續(xù)攪拌1～3小時；第三步再加硅烷偶聯(lián)劑2～7份、交聯(lián)劑4～9份、含氫硅油10～40份和二月桂酸二丁基錫0.1～0.3份攪拌1～3小時，即得到單組分室溫硫化硅橡膠。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，其特 征在于，所述的基膠是25 。C時粘度10000 50000mPa s的a ， 二羥基聚二甲基硅氧烷。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，其特 征在于，所述的交聯(lián)劑是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅垸、甲基三乙 酰氧基硅垸、甲基三丁酮肟基硅垸、乙烯基三丁酮肟基硅烷之一或其混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，其特 征在于，所述的阻燃劑是氫氧化鋁、十溴二苯醚、十溴二苯乙垸、三氧化二 銻之一或其混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，其特 征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑是KH-550、 KH-560之一或其混合物。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，其特 征在于，所述的溶劑油是120號的溶劑油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單組分室溫硫化硅橡膠制備方法，本發(fā)明在同一臺反應(yīng)釜完成全部制備過程。在制備時首先在攪拌作用下，讓固體顆粒均勻的分散在膠料中，提高溫度降低基膠的粘度，降低攪拌的功率。在分散均勻后，降低溫度為了防止稀釋劑、偶聯(lián)劑等的揮發(fā)。先加入稀釋劑然后加固化劑即偶聯(lián)劑、催化劑等防止局部過熱產(chǎn)生凝結(jié)現(xiàn)象。減少由于多臺間歇式生產(chǎn)設(shè)備的生產(chǎn)環(huán)節(jié)中膠料流淌損失，不斷清洗造成溶劑浪費和環(huán)境污染，同時由于有效地防止了膠料與空氣中水分接觸，從而提高了產(chǎn)品的存放周期。節(jié)約了成本。
文檔編號C08L83/06GK101665622SQ20091002416
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者馮拉俊, 宋元峰, 森 王, 王曉婧, 郭安祥, 閆愛軍 申請人:陜西電力科學(xué)研究院