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聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備方法

文檔序號(hào):3695108閱讀:804來(lái)源:國(guó)知局

專(zhuān)利名稱(chēng)::聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及殺菌劑
技術(shù)領(lǐng)域
,尤其是一種聚六亞甲基胍鹽酸鹽的生產(chǎn)制備方法。
背景技術(shù)
:有害微生物給人類(lèi)帶來(lái)很多病癥,嚴(yán)重危害人人們生命安全,所以采用殺菌消毒成為維護(hù)人類(lèi)生命安全必不可少的重要環(huán)節(jié),而最為常用的是各類(lèi)殺菌劑。眾所周知的,一般的殺菌劑都有比較大的刺激性氣味和一定的腐蝕性;而大部分的殺菌產(chǎn)品有較大的毒性,會(huì)造成環(huán)境污染。因此,國(guó)際社會(huì)上對(duì)殺菌消毒產(chǎn)品提出如下的要求殺菌譜廣,最低抑菌濃度(MIC)低,作用速度快,光熱化學(xué)性能穩(wěn)定,易溶于水,可在常溫下使用,長(zhǎng)期抑菌,無(wú)副作用,無(wú)腐蝕性、無(wú)色、無(wú)味、無(wú)臭,毒性低,不燃、不爆,使用安全的。目前市場(chǎng)上能滿足以上要求的產(chǎn)品并不多,而其中有一種叫做聚六亞甲基胍鹽酸鹽的產(chǎn)品,這種產(chǎn)品真正的是一種無(wú)毒無(wú)味的殺菌產(chǎn)品,市場(chǎng)上所能購(gòu)買(mǎi)的聚六亞甲基胍鹽酸鹽是采用公開(kāi)號(hào)為CN02135317中所述的制備工藝生產(chǎn),但是這種生產(chǎn)工藝所制備的聚六亞甲基胍鹽酸鹽存在著聚合度低導(dǎo)致殺菌期短,還有就是其使用的pH范圍比較窄的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)在聚六亞甲基胍鹽酸鹽存在著聚合度低導(dǎo)致殺菌期短,還有就是其使用的PH范圍比較窄的問(wèn)題,研發(fā)了一種聚六亞本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是是一種制備高聚合度聚六亞甲基胍鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝,具有以下步驟a.原料配比鹽酸胍和l,6-二胺基己烷的質(zhì)量配比為1:1;b.將配比好的原料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌加熱至完全溶解并充分混合,然后升溫至12020(TC,升溫過(guò)程中加入催化劑;c.反應(yīng)23小時(shí),直到反應(yīng)釜中無(wú)NH3放出,反應(yīng)結(jié)束,得到產(chǎn)品聚六亞甲基胍鹽酸鹽。本發(fā)明為了使產(chǎn)品能完善可以根據(jù)產(chǎn)品中的含量添加蒸餾水。本發(fā)明與公開(kāi)號(hào)為CN02135317公開(kāi)的一種制備聚六亞甲基胍鹽酸鹽的方法,但是本發(fā)明中的配方與所公開(kāi)的制備方法中的原料配方有區(qū)別:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>反應(yīng)所使用的聚合催化劑為聚乙二醇,單純是用聚乙二醇為聚合催化劑,可以大大提高在生產(chǎn)過(guò)程中的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的聚合度,聚合度是影響聚六亞甲基胍鹽酸鹽殺菌作用時(shí)效的一個(gè)重要因素,聚合度越高,殺菌時(shí)效就越長(zhǎng)。本發(fā)明采取的溫度控制相比公開(kāi)號(hào)為CN02135317的技術(shù)方案溫度較高,可以避免了使用甲苯-4-磺酸作為保護(hù)劑,甲苯-4-磺酸具有很強(qiáng)的腐蝕性和刺激氣味,有甲苯-4-磺酸參與下的反應(yīng)過(guò)程使生成的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的耐酸性較好,但是耐堿性差不適合用于堿性環(huán)境下的殺菌處理,本發(fā)明提高了聚六亞甲基胍鹽酸鹽的適用pH值寬度。本發(fā)明制備的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的聚合度能達(dá)到大于2000,這保證了聚六亞甲基胍鹽酸鹽的殺菌長(zhǎng)效性。本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明所制備的聚六亞甲基胍鹽酸鹽具有水溶性強(qiáng),低毒,生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)V0C排放,聚六亞甲基胍鹽酸鹽是無(wú)色、無(wú)味、不起泡,經(jīng)AMES試驗(yàn)證實(shí)不會(huì)造成細(xì)菌突變導(dǎo)致微生物產(chǎn)生抗性,殺菌范圍廣,適用于細(xì)菌、霉菌、藻類(lèi)等微生物,本發(fā)明制備的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的聚合度能達(dá)到大于2000,這樣的高聚合度能使聚六亞甲基胍鹽酸鹽的殺菌期長(zhǎng)達(dá)1015個(gè)月,減少了更換殺菌劑的麻煩,同時(shí)聚六亞甲基胍鹽酸鹽在PH值為110的范圍中都能很好殺菌不被分解,聚六亞甲基胍鹽酸鹽類(lèi)屬于細(xì)胞膜作用抗菌劑,具體實(shí)施方式實(shí)例一如圖1所示的工藝流程示意圖進(jìn)行操作a.原料配比鹽酸胍和1,6-二胺基己烷的質(zhì)量比為1:1,b.將配比好的原料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌加熱至完全溶解并充分混合,然后升溫至150。C,升溫過(guò)程中加入聚乙二醇,聚乙二醇的使用量為鹽酸胍和1,6二胺基己烷的總質(zhì)量的5%;c.反應(yīng)釜中溫度保持15(TC反應(yīng)2小時(shí)后,反應(yīng)釜中無(wú)NH3放出,反應(yīng)結(jié)束,得到產(chǎn)品聚六亞甲基胍鹽酸鹽1#。實(shí)例二如圖1所示的工藝流程示意圖進(jìn)行操作a.原料配比鹽酸胍和1,6-二胺基己烷的質(zhì)量比為1:1,b.將配比好的原料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌加熱至完全溶解并充分混合,然后升溫至20(TC,升溫過(guò)程中加入聚乙二醇,聚乙二醇的使用量為鹽酸胍和1,6二胺基己烷的總質(zhì)量的O.1%;c.反應(yīng)釜中溫度保持20(TC反應(yīng)3小時(shí)后,反應(yīng)釜中無(wú)NH3放出,反應(yīng)結(jié)束,得到產(chǎn)品聚六亞甲基胍鹽酸鹽2#。實(shí)例三如圖1所示的工藝流程示意圖進(jìn)行操作a.原料配比鹽酸胍和1,6-二胺基己烷的質(zhì)量比為1:1,b.將配比好的原料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌加熱至完全溶解并充分混合,然后升溫至12(TC,升溫過(guò)程中加入聚乙二醇,聚乙二醇的使用量為鹽酸胍和1,6二胺基己烷的總質(zhì)量的3%;c.反應(yīng)釜中溫度保持120。C反應(yīng)2.5小時(shí)后,反應(yīng)釜中無(wú)NH3放出,反應(yīng)結(jié)束,得到產(chǎn)品聚六亞甲基胍鹽酸鹽3#。實(shí)例四對(duì)以上三例生產(chǎn)的聚六亞甲基胍鹽酸鹽與現(xiàn)有的常用殺菌劑性能對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>以上數(shù)據(jù)是聚六亞甲基胍鹽酸鹽稀釋200倍后測(cè)得的,表明聚六亞甲基胍鹽酸鹽是一種有效的長(zhǎng)效性的殺菌劑可使用與各類(lèi)環(huán)境中。權(quán)利要求1.一種聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備方法,其特征在于具有以下步驟a.原料配比鹽酸胍和1,6-二胺基己烷的質(zhì)量配比為1∶1;b.將配比好的原料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌加熱至完全溶解并充分混合,然后升溫至120~200℃,升溫過(guò)程中加入催化劑;c.反應(yīng)2~3小時(shí),直到反應(yīng)釜中無(wú)NH3放出,反應(yīng)結(jié)束,得到產(chǎn)品聚六亞甲基胍鹽酸鹽。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備方法,其特征在于所述的步驟b中的催化劑為聚乙二醇。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備方法,其特征在于的步驟b中的催化劑的使用量為鹽酸胍和1,6-二胺基己烷的總質(zhì)量的0.15%。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的制備方法,其特征在于所述的步驟c制得的聚六亞甲基胍鹽酸鹽的聚合度大于2000。C全文摘要本發(fā)明涉及殺菌劑
技術(shù)領(lǐng)域
,尤其是一種聚六亞甲基胍鹽酸鹽的生產(chǎn)制備方法,具有以下步驟a.原料配比鹽酸胍和1,6-二胺基己烷的質(zhì)量配比為1∶1;b.將配比好的原料放入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌加熱至完全溶解并充分混合,然后升溫至120~200℃,升溫過(guò)程中加入催化劑;c.反應(yīng)2~3小時(shí),直到反應(yīng)釜中無(wú)NH<sub>3</sub>放出,反應(yīng)結(jié)束,得到產(chǎn)品聚六亞甲基胍鹽酸鹽。解決現(xiàn)在聚六亞甲基胍鹽酸鹽存在著聚合度低導(dǎo)致殺菌期短,還有就是其使用的pH范圍比較窄的問(wèn)題。文檔編號(hào)C08G73/00GK101289536SQ200810123308公開(kāi)日2008年10月22日申請(qǐng)日期2008年5月20日優(yōu)先權(quán)日2008年5月20日發(fā)明者方建文申請(qǐng)人:方建文
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