專利名稱：一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸 酮高分子復(fù)合材料的制備方法。
技術(shù)背景當今社會進展的日新月異已使得發(fā)掘出多種材料的功能復(fù)合、性能互補和優(yōu)化、制備 出性能優(yōu)異的雜化材料迫在眉睫。因此有機-無機雜化體系一經(jīng)出現(xiàn)，立即引起科學家們 的極大關(guān)注。世界各國都投入了大量人力，物力和財力對這種材料進行了深入細致的研究。 通常說來，雜化材料有以下特點無機物與聚合物可實現(xiàn)分子水平或納米尺寸復(fù)合，光學 性質(zhì)透明，可有望在同一透明基質(zhì)中制備含多種功能組分的復(fù)合材料，可以成為多種光活 性物種的骨架網(wǎng)絡(luò)；具有一定的機械穩(wěn)定性，柔韌性，熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性；容易加工成 各種不同維數(shù)的形狀如薄膜、塊體和纖維等。由于這種新型的有機-無機材料兼具有雙重 材料的優(yōu)點，因此該功能體系在固體染料激光器，平板顯示，信息傳輸，光電開關(guān)等高科 技領(lǐng)域，均顯示了廣闊的應(yīng)用前景，是國際材料科學和信息科學研究的全新領(lǐng)域。稀土元素因其電子結(jié)構(gòu)的特殊性而具有光、電、磁等特性，被譽為新材料的寶庫。稀土離子具有優(yōu)良的發(fā)光特性，人們對稀土有機配合物進行了大量的研究，合成了稀土與e-二酮類、芳香羧酸類及雜環(huán)類等配體的稀土有機配合物。通過有機配體的強烈吸收和有 效的能量轉(zhuǎn)移，使得稀土配合物展現(xiàn)出強烈的發(fā)光。但純稀土有機配合物的最大缺點是其 光穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性不好，因此限制了它們的使用。為了拓寬了發(fā)光稀土配合物的應(yīng)用范 圍，把稀土配合物引入到基質(zhì)中形成高分子聚合物材料成為研究者近年來努力關(guān)注的方 向，國內(nèi)外已經(jīng)有了相關(guān)的文獻報道，并且部分結(jié)果已經(jīng)實現(xiàn)商業(yè)應(yīng)用，在生命熒光探針， 平面液晶顯示，高效激光等領(lǐng)域有極大的潛在的應(yīng)用價值。最近相關(guān)的研究基本集中在稀 土配合物摻雜到無機或有機改性基質(zhì)和原位合成稀土發(fā)光體等。但上述方法制備的雜化材 料由于稀土配合物和無機基質(zhì)之間以弱相互作用力連接，因此存在著稀土配合物分布不均 勻容易團聚，兩相間存在相分離等問題。所以，尋求將稀土配合物通過共價鍵連接到基質(zhì) 骨架上可以彌補以上不足。研究表明對有機配體進行硅垸化修飾后通過共水解縮聚反應(yīng)， 得到無機組分和有機組分以Si-C鍵相連接的具有無機硅氧網(wǎng)絡(luò)的雜化材料，再進一歩將 其鑲嵌于具有高分子量的聚合物材料中，得到稀土發(fā)光有機一無機聚合物高分子復(fù)合材料，隨后的研究結(jié)果表明，其特征發(fā)射有了明顯的增強，熱穩(wěn)定性有了很大的提高，微觀 形貌也有了很大的改進。這個方案在理論上涉及有機化學，高分子化學，無機化學，膠體和表面化學，材料學 等眾多學科，是多學科交叉的領(lǐng)域，所得到雜化發(fā)光材料具有許多潛在的應(yīng)用價值，可望 促進陶瓷、液晶、信息存儲介質(zhì)、非線性光學材料、微電子器件、化學生物傳感器乃至生 物活性材料等諸多領(lǐng)域的發(fā)展，對于基礎(chǔ)和應(yīng)用研究均具有重要意義。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料的制備方法。 本發(fā)明提供的一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料的制備方法，具體 步驟如下(2) 稀土配合物的制備將步驟(1)所得的有機橋分子和聚乙烯吡咯烷酮溶液加入溶于稀土硝酸鹽的乙醇 溶液中發(fā)生配位反應(yīng)，得到稀土配合物，配位反應(yīng)溫度為20 — 3(TC，反應(yīng)時間為3 — 5個小時，有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮和稀土硝酸鹽的摩爾比為3: 1: 1;(3) 溶膠-凝膠過程將步驟(2)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)溶液的pH值為6-7，在20-40。C溫度下水解縮聚反應(yīng)5-10小時，直到生成固體凝膠；其中，稀土配合物、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1: 2: 4—1: 3: 6;(4) 老化和干燥處理將步驟(3)所得的凝膠老化，然后用無水乙醇洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)品。 本發(fā)明中，步驟(1)中所述的芳香族有機小分子為2 —羥基煙酸、間羥基苯甲酸、2—乙酰基苯酚或3—甲基鄰苯二甲酸等中任一種。本發(fā)明中，步驟(1)中所述有機硅偶聯(lián)劑為三乙氧基硅基異氰酸丙酯。本發(fā)明中，步驟(1)中所述有機溶劑為無水丙酮、無水乙醚、N，N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃等中任一種。本發(fā)明中，步驟(3)中所述稀土硝酸鹽為硝酸鋱或者硝酸銪。 本發(fā)明中，步驟(4)中所述老化溫度為60-80°C，老化時間為10-20天。 本發(fā)明中，步驟(4)所述干燥溫度為60-70°C，干燥時間為3-6天。 利用本發(fā)明方法制備得到的發(fā)光稀土有機-無機雜化高分子材料，其形貌規(guī)整，排布均勻，稀土離子特征發(fā)射強度大，且無有機-無機相分離產(chǎn)生，粒子尺寸在800nm—l(im。5本發(fā)明中，步驟(3)中所述的溶膠-凝膠反應(yīng)在20-4(TC溫度下進行，反應(yīng)可分為兩個 階段首先有機橋分子和正硅酸乙酯的硅氧烷基團分別發(fā)生水解反應(yīng)，然后，由有機橋分 子和正硅酸乙酯水解產(chǎn)生的Si-OH基團開始發(fā)生共水解縮聚反應(yīng)，從而使有機分子通過 Si-O-Si鍵鍵接到硅無機網(wǎng)絡(luò)中。本發(fā)明中，步驟(4)中對所得凝膠進行老化處理，老化的過程有利于使水解縮聚過 程中生成的乙醇和水，以及反應(yīng)中加入的溶劑充分揮發(fā)。本發(fā)明中，步驟(4)中采用無水乙醇反復(fù)洗滌。洗滌的目的是為了除去酸及其它雜 質(zhì)。洗滌以后進行干燥，由此除去其中的水分和乙醇，得到自成微粒體系的多色發(fā)光稀土 -聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料。本發(fā)明提出的一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方法，將有機 分子通過共價鍵鍵接到Si-0無機網(wǎng)絡(luò)中，進一步將無機網(wǎng)絡(luò)通過化學鍵嵌入有機高分子聚 合物中，從而在分子的水平上實現(xiàn)了有機與無機相之間的嫁接。有機小分子作為主要的能 量吸收和給予體，具有高量子效率、高亮度和色純度及較好的顏色表現(xiàn)力，有機高分子具 有自身的延展性和透明性，同時，由于無機網(wǎng)絡(luò)的引入，它又具有高分子發(fā)光材料所具有 的良好的柔韌性、機械性和穩(wěn)定性。在制備工藝上，溶膠-凝膠法溫和的實驗條件為有機-無機雜化材料的制備和加工提供了便利，降低了生產(chǎn)成本，并且可通過分子設(shè)計調(diào)控來實 現(xiàn)能帶調(diào)控，得到全色發(fā)光器件。此外，材料的質(zhì)量輕薄和柔靭性，更易于制作大尺寸的 顯示面板<=由本發(fā)明方法生產(chǎn)的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料吸光強度大且轉(zhuǎn) 化率高，微觀形貌規(guī)整，有機相和無機相之間無相分離產(chǎn)生且粒徑分布均勻；另外，其分 散性良好。最后，本發(fā)明方法的可操作性強，重現(xiàn)性好，且所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。


圖1為本發(fā)明實施例1所得多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料不同剖面 的掃描電子顯微鏡圖。其中，(a)為橫剖面，(b)為縱剖面。圖2是本發(fā)明實施例1所得多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料發(fā)射光譜。
具體實施方式
本發(fā)明下面將通過參考實施例進行更詳細的描述，但本發(fā)明的保護范圍并不限于這些 實施例。本發(fā)明實施例中的原料購自上海國藥集團，均為分析純。 實施例1將2.79g 2 —羥基煙酸溶解于20ml無水丙酮中，加入到三頸燒瓶中并加熱至回 流。然后將溶解有4.95g三乙氧基硅基異氰酸丙酯的20ml無水丙酮溶液逐滴加入。滴6加完后整個溶液溫度控制于6(TC，在氮氣保護下回流12h，之后冷卻，減壓蒸掉溶劑。 所得物用20ml環(huán)己烷洗滌三次，得到淺黃色油狀液體。將所得的油狀有機橋分子體 系溶解在無水乙醇中，備用。將3.45g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml N，N-二甲基甲酰胺 溶液中，然后滴加溶解有機橋分子的乙醇溶液，加入硝酸鋱或者硝酸銪的乙醇溶液。 在溫度為20。C的情況下攪拌3小時，然后滴加正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)PH值為 6。其中有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮、稀土硝酸鹽、正硅酸乙酯及去離子水摩爾比為3: 1: 1: 2: 4。整個溶液在溫度為20°C下攪拌5個小時，得到固體凝膠。將所得的固體凝膠轉(zhuǎn)移至烘箱中老化處理，溫度控制在6(TC，老化時間為10天。最后，將 所得到的高分子復(fù)合材料用無水乙醇反復(fù)洗滌多次，然后在6(TC的溫度下干燥3天，得 到多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料。該有機-無機雜化材料的掃描電子顯微鏡圖和發(fā)射光譜分別如圖1和圖2所示。從 圖1中可以看出，該雜化材料呈現(xiàn)比較規(guī)整有序的棒狀結(jié)構(gòu)，其長度約為5 pm，寬 度約為800mn-l^im，有機相和無機相之間沒有相分離產(chǎn)生。從圖2發(fā)射光譜可以看出， 該材料在綠光區(qū)543 nm附近有很強的發(fā)射，是一種比較高效的材料。 實施例2將2.44g間羥基苯甲酸溶解于20ml無水乙醚中，加入到三頸燒瓶中并加熱至回 流。然后將溶解有4.95g三乙氧基硅基異氰酸丙酯的20ml無水乙醚溶液逐滴加入。滴 加完后整個溶液溫度控制于65'C，在氮氣保護下回流13h，之后冷卻，減壓蒸掉溶劑。 所得物用20ml環(huán)己烷洗滌三次，得到淺黃色油狀液體。將所得的油狀有機橋分子溶 解在無水乙醇中，備用。將3.45g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺溶液 中，然后滴加溶解有機橋分子的乙醇溶液，加入硝酸鋱或者硝酸銪的乙醇溶液。在溫 度為25。C的情況下攪拌4小時，然后滴加正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)PH值為6。 有機橋分子、聚乙烯吡咯垸酮、稀土硝酸鹽、正硅酸乙酯及去離子水的摩爾比為3: 1: 1: 2: 5。整個溶液在溫度為25'C下攪拌6個小時，得到固體凝膠。將所得的固體凝 膠轉(zhuǎn)移至烘箱中老化處理，溫度控制在65'C，老化時間為13天。最后，將所得到的高 分子復(fù)合材料用無水乙醇反復(fù)洗滌多次，然后在65'C的溫度下干燥4天，得到多色發(fā)光 稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料。 實施例3將2.68g 2—乙酰苯酚溶解于20ml四氫呋喃，加入到三頸燒瓶中并加熱至流。 然后將溶解有4.95g三乙氧基硅基異氰酸丙酯的20ml四氫呋喃溶液逐滴加入。滴加完 后整個溶液溫度控制于7(TC，在氮氣保護下回流14h，之后冷卻，減壓蒸掉溶劑。所得物用20ml環(huán)己烷洗滌三次，得到淺黃色油狀液體。將所得的油狀有機橋分子體系 溶解在無水乙醇中，備用。將3.45g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺溶 液中，然后滴加溶解有機橋分子的乙醇溶液，加入硝酸鋱或者硝酸銪的乙醇溶液。在 溫度為30。C的情況下攪拌5小時，然后滴加正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)PH值為6。 有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮、稀土硝酸鹽、正硅酸乙酯及去離子水的摩爾比為3: h 1: 2: 4。整個溶液在溫度為3(TC下攪拌7個小時，得到固體凝膠。將所得的固體凝 膠轉(zhuǎn)移至烘箱中老化處理，溫度控制在7(TC，老化時間為15天。最后，將所得到的高 分子復(fù)合材料用無水乙醇反復(fù)洗滌多次，然后在7(TC的溫度下干燥5天，得到多色發(fā)光 稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料。 實施例4將3.60g3—甲基鄰苯二甲酸溶解于20mlN， N-二甲基甲酰胺溶液中，加入到三 頸燒瓶中并加熱至回流。然后將溶解有4.94g三乙氧基硅基異氰酸丙酯的20mlN， N-二甲基甲酰胺溶液逐滴加入。滴加完后整個溶液溫度控制于60°C，在氮氣保護下回流 15h，之后冷卻，減壓蒸掉溶劑。所得物用20ml環(huán)己烷洗滌三次，得到淺黃色油狀液 體。將所得的油狀有機橋分子體系溶解在無水乙醇中，備用。將3.45g聚乙烯吡咯垸 酮溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，然后滴加溶解有機橋分子的乙醇溶液，加入 硝酸鋱或者硝酸銪的乙醇溶液。在溫度為20。C的情況下攪拌3小時，然后滴加正硅酸 乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)PH值為7。有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮、稀土硝酸鹽、正硅酸乙酯及去離子水的摩爾比為3: 1: 1: 3: 5。整個溶液在溫度為35 °C下攪拌8個小時，得到固體凝膠。將所得的固體凝膠轉(zhuǎn)移至烘箱中老化處理，溫度控制在75r， 老化時間為16天。最后，將所得到的高分子復(fù)合材料用無水乙醇反復(fù)洗滌多次，然后在 60°C的溫度下干燥6天，得到多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料。 實施例5將2.79g 2 —羥基煙酸溶解于20ml無水丙酮中，加入到三頸燒瓶中并加熱至回流。 然后將溶解有4.95g三乙氧基硅基異氰酸丙酯的20ml無水丙酮溶液逐滴加入。滴加完 后整個溶液溫度控制于6(TC,在氮氣保護下回流16h，之后冷卻，減壓蒸掉溶劑。所 得物用20ml環(huán)己烷洗滌三次，得到淺黃色油狀液體。將所得的油狀有機橋分子體系 溶解在無水乙醇中，備用。將3.45g聚乙烯吡咯烷酮溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺溶 液中，然后滴加溶解有機橋分子的乙醇溶液，加入硝酸鋱或者硝酸銪的乙醇溶液。在 溫度為25。C的情況下攪拌4小時，然后滴加正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)PH值為7。 有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮、稀土硝酸鹽、正硅酸乙酯及去離子水的物質(zhì)的量比值為3: 1: 1: 3: 6。整個溶液在溫度為40°C下攪拌9個小時，得到固體凝膠。將所得的固體凝膠轉(zhuǎn)移至烘箱中老化處理，溫度控制在8(TC，老化時間為17天。最后，將所 得到的高分子復(fù)合材料用無水乙醇反復(fù)洗滌多次，然后在65'C的溫度下干燥3天，得到 多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料。 實施例6將2.44g間羥基苯甲酸溶解于20ml四氫呋喃中，加入到三頸燒瓶中并加熱至回 流。然后將溶解有4.95g三乙氧基硅基異氰酸丙酯的20ml四氫呋喃溶液逐滴加入。滴 加完后整個溶液溫度控制于7(TC，在氮氣保護下回流16h，之后冷卻，減壓蒸掉溶劑。 所得物用20ml環(huán)己烷洗滌三次，得到淺黃色油狀液體。將所得的油狀有機橋分子體 系溶解在無水乙醇中，備用。將3.45g聚乙烯吡咯烷酮溶于10mlN,N-二甲基甲酰胺溶 液中，然后滴加溶解有機橋分子的乙醇溶液，加入硝酸鋱或者硝酸銪的乙醇溶液。在 溫度為30'C的情況下攪拌5小時，然后滴加正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)PH值為7。 有機橋分子、聚乙烯吡咯垸酮、稀土硝酸鹽、正硅酸乙酯及去離子水的摩爾比為3: 1: 1: 3: 6。整個溶液在溫度為4(TC下攪拌IO個小時，得到固體凝膠。將所得的固體凝 膠轉(zhuǎn)移至烘箱中老化處理，溫度控制在8(TC，老化時間為20天。最后，將所得到的雜 化材料用無水乙醇反復(fù)洗滌多次，然后在70°C的溫度下干燥6天，得到色發(fā)光稀土-聚乙 烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料。上述對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉 本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些例子做出各種修改，并把在此說明的原理應(yīng)用到 其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施例，本領(lǐng)域技術(shù) 人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對于本發(fā)明做出的改進和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)有機橋分子的制備將芳香族有機小分子溶解于有機溶劑中，置于燒瓶中，加熱至60-70℃，并在該溫度下回流，回流過程中將溶有有機硅偶聯(lián)劑的有機溶劑滴入燒瓶中，整個溶液在氮氣氣氛下繼續(xù)回流反應(yīng)12-16小時，冷卻，蒸干有機溶劑，洗滌、純化，得到嫁接有有機功能基團的有機橋分子，芳香族有機小分子與有機硅偶聯(lián)劑的摩爾比為1∶1；(2)稀土配合物的制備將步驟(1)所得的有機橋分子和聚乙烯吡咯烷酮溶液加入溶于稀土硝酸鹽的乙醇溶液中發(fā)生配位反應(yīng)，得到稀土配合物，配位反應(yīng)溫度為20-30℃，反應(yīng)時間為3-5個小時，有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮和稀土硝酸鹽的摩爾比為3∶1∶1；(3)溶膠-凝膠過程將步驟(2)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)溶液的pH值為6-7，在20-40℃溫度下水解縮聚反應(yīng)5-10小時，直到生成固體凝膠；其中，稀土配合物、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1∶2∶4-1∶3∶6；(4)老化和干燥處理將步驟(3)所得的凝膠老化，然后用無水乙醇洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(1)中所述芳香族有機小分子為2 —羥基煙酸、間羥基苯甲酸、2 一乙酰基苯酚或3—甲基鄰苯二甲酸中任一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(2)中所述有機硅偶聯(lián)劑為三乙氧基硅基異氰酸丙酯。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(1)中所述有機溶劑為無水丙酮、無水乙醚、N，N-二甲基甲酰胺 或四氫呋喃中任一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(1)中所述回流溫度為60 — 7(TC，反應(yīng)時間為12—16小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(4)中所述稀土硝酸鹽為硝酸鋱或者硝酸銪。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(4)中所述老化溫度為60-80°C，老化時間為10-20天。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯垸酮高分子復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于步驟(4)中所述干燥溫度為60-70°C,干燥時間為3-6天。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多色發(fā)光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明首先采用有機合成的方法將芳香族有機小分子嫁接到無機硅骨架中得到有機橋分子，進一步使有機橋分子、聚乙烯吡咯烷酮和稀土離子通過配位鍵組裝成稀土配合物，最后采用溶膠—凝膠的方法將所得到的配合物經(jīng)過水解縮聚反應(yīng)得到干凝膠，使具有長碳鏈的有機高分子聚合物通過共價鍵鑲嵌于硅氧網(wǎng)絡(luò)基質(zhì)中，并且通過干燥老化過程得到化學及熱力學性質(zhì)穩(wěn)定、表面形貌規(guī)整、具有特征熒光發(fā)射的高分子復(fù)合材料。本發(fā)明方法實驗條件溫和，不需要高溫煅燒即可在室溫下直接得到，且可操作性強，重現(xiàn)性好。所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能夠使晶粒尺寸控制在微米及納米范圍內(nèi)，且形貌規(guī)整。
文檔編號C08L39/00GK101260218SQ20081003585
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月10日
發(fā)明者喬曉菲, 冰 閆 申請人:同濟大學