專利名稱：陽離子光引發(fā)劑聚苯乙烯或其共聚物的碘鎓鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陽離子聚合中的引發(fā)劑的制備，合成了一系列大分子二芳基碘 鐵鹽，在涂料、微電子、光學(xué)以及食品包裝領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，屬于有 機(jī)合成及陽離子固化技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景紫外光固化(uv固化)具有速度快、能耗低、無環(huán)境污染、涂層性能優(yōu)異 等特點(diǎn)。最早的UV固化以自由基機(jī)理為研究基礎(chǔ)，陽離子固化是70年代末才 發(fā)展起來的，與自由基固化相比，陽離子固化體系具有以下優(yōu)點(diǎn)①不被氧氣 阻聚；②陽離子開環(huán)聚合時(shí)體積收縮小，所形成的涂層附著力更強(qiáng)；③固化反 應(yīng)不易終止，適用于厚膜和色漆的光固化。二芳基碘鎗鹽(A)和三芳基硫鑰鹽(B)作為一種常用的陽離子光引發(fā)劑，具有較佳的熱穩(wěn)定性，而且易于合成，因此發(fā)展很快并大量商品化。ArAr—1+—Ar Ar—S+—ArX- (A) X- (B)其最大的缺點(diǎn)在于價(jià)格昂貴，鎿鹽在非極性樹脂中的溶解性不夠，有毒， 光引發(fā)后產(chǎn)生碎片并且遷移。該系列大分子光引發(fā)劑具有如下優(yōu)點(diǎn)1. 氣味低、揮發(fā)性低；2. 遷移速率低、毒性小、環(huán)境兼容性好，不易遷移到表面，降低了光引發(fā) 劑的毒性；3. 與樹脂的相容性好；隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)光引發(fā)劑的各種性能(引發(fā)速度，與光固化體系 的相容性，毒性，儲(chǔ)存穩(wěn)定性)要求也越來越高。對(duì)于光固化體系，在長(zhǎng)時(shí)間 的保存過程中，作為小分子型的光引發(fā)劑由于光固化體系相容性差而容易揮發(fā) 和發(fā)生遷移，這一方面會(huì)降低光聚合引發(fā)效率，另一方面會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)氣味 和毒性。因此研究和開發(fā)高效、低毒的高分子型光引發(fā)劑成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種陽離子光引發(fā)劑聚苯乙烯或其共聚物的碘鐵鹽及 其制備方法，用于制備簡(jiǎn)單，方便，成本低的大分子陽離子光固化引發(fā)劑。 本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的技術(shù)方案名稱為聚苯乙烯或聚苯乙烯共聚物系列的碘鎗鹽的化 合物，其通式為<formula>formula see original document page 8</formula>
其中R或不存在、或R為甲基丙烯酸甲酯、或R為丙烯酸、或R為甲基丙 烯酸叔丁酯、或R為馬來酸酐；Ri、 R2為氫、或?yàn)橥榛?、或?yàn)檑趸?；X為 SbF6， AsF6， PF6， BF4， C104， CF3S03， FS03， CH3S03或C4F9S03;該化合物 在陽離子聚合中，用作光引發(fā)劑，其中，聚合度r^l00-500， m=10-100。所述的化合物，其中R不存在，X為SbF6， R,、 R2為氫、或?yàn)檑?、或?yàn)?垸氧基，該化合物為聚(苯乙烯碘鐺-六氟銻酸鹽)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 8</formula>
R1 R2 ，聚合度11=100-500。所述的化合物，其中R為甲基丙烯酸甲酯，X為SbFp R,、 R2為氫、或?yàn)?烷基、或?yàn)橥檠趸摶衔餅榫?苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸甲 酯)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 9</formula>，聚合度11=100-500， m=10-100。 所述的化合物，其中R為甲基丙烯酸叔丁酯，X為SbFe， R,、 R2為氫、或 為烷基、或?yàn)橥檠趸?，該化合物為?苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸 叔丁酯)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 9</formula>，聚合度11=100-500, m=10-100。 所述的化合物，其中R為丙烯酸，X為SbFs， Rt、 R2為氫、或?yàn)橥榛⒒?為垸氧基，該化合物為聚(苯乙烯碘鑰-六氟銻酸鹽-co-丙烯酸)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 9</formula>CbH2b+1，b=l,2，3v",15 OCbH2b+1 b=l，2，3v..，15聚合度n=100-500， m^l0-10(h所述的化合物，其中R為馬來酸酐，X為SbF6， Rp R2為氫、或?yàn)檑?或?yàn)橥檠趸摶衔餅榫?苯乙烯碘鎰-六氟銻酸鹽-alt-馬來酸酐)，結(jié)構(gòu)式為:-CH—CH2--HC——CH-ml+SbF6—Ri，R2= H，CbH2b+1,b=l,2,3,...,15 OCbH2b+1,b=l,2,3v,"15，聚合度n400-500， m=10-100(所述化合物的制備方法(1)由乙酸和過氧化氫溶液反應(yīng)制得過氧乙酸，反應(yīng)式為 CH3COOH +H202 -CH3COOOH + H20(I )反應(yīng)條件為乙酸和過氧化氫以等摩爾量反應(yīng)，向帶有攪拌裝置及溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中，先加入冰乙酸，再加入過氧化氫，最后加入二者重量之 和1%的濃硫酸，加完料后，在室溫下攪拌3h，靜置20h，即得過氧乙酸； (2)過氧乙酸法進(jìn)行羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯的合成，反應(yīng)式為+CH3COOOH -^ ))~|(OCOCH3)2p-TsOHH20 V、\ n n "Y 、\ Rb R2 = H ,CbH2b+1,b=l,2,3,...,15 OCbH2b+1,b=l,2,3,.."15(II)反應(yīng)條件為碘代苯和過氧乙酸以l : 2摩爾比反應(yīng)，向帶有攪拌器、冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中加入碘代苯和過氧乙酸，反應(yīng)溫度控制在50°C，反應(yīng)時(shí) 間為1小時(shí)，繼續(xù)保持體系溫度在50°C，加入與碘代苯等摩爾量的對(duì)甲苯磺酸 繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)2h，經(jīng)抽濾，結(jié)晶，得到產(chǎn)物羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯，以碘 代苯計(jì)產(chǎn)率達(dá)85%;(3)由聚苯乙烯和第(2)步產(chǎn)物反應(yīng)制得聚(苯乙烯碘鑰-對(duì)甲苯磺酰氧基 鹽)，反應(yīng)式為<formula>formula see original document page 11</formula>反應(yīng)條件為聚苯乙烯溶解在溶劑四氫呋喃中，再加入羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯和冰乙酸，在5(TC冷凝回流反應(yīng)6h，反應(yīng)畢，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸去四氫呋喃；(4)由聚(苯乙烯碘鎗-對(duì)甲苯磺酰氧基鹽)和六氟銻酸鈉反應(yīng)，制得產(chǎn)物 聚(苯乙烯碘鑰-六氟銻酸鹽)，反應(yīng)式為<formula>formula see original document page 11</formula>反應(yīng)條件為向所得的聚(苯乙烯碘鑰-對(duì)甲苯磺酰氧基鹽)中加入乙醇， 再加入與羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯等摩爾量的六氟銻酸鈉，攪拌，抽濾，旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)蒸去乙醇得黃色油狀物，放置12小時(shí)，離心，四氫呋喃/水反復(fù)溶解與沉淀， 真空干燥至恒重，得聚(苯乙烯碘鐵-六氟銻酸鹽)；所用六氟銻酸鈉NaSbF6，改用六氟砷酸鈉NaAsF6或六氟磷酸鈉NaPFe代 替，相同工藝所得產(chǎn)物分別為聚(苯乙烯碘鎗-六氟砷酸鹽)，聚(苯乙烯碘鎿-六氟磷酸鹽)?；蛩肦i、 R2改用烷基或者烷氧基，在相似工藝下得到烷基化或者烷氧基 化的聚苯乙烯或其共聚物的碘鎗鹽?；蛩镁郾揭蚁└挠镁郾揭蚁┕簿畚铮谙嗤に嚄l件下得到聚(苯乙烯 碘鎗-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸甲酯)，聚(苯乙烯碘鑰-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸叔丁酯)，聚(苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽-co-丙烯酸)，聚(苯乙烯碘鑰-六氟 銻酸鹽-alt-馬來酸酐)。本發(fā)明的有益效果聚苯乙烯及其共聚物的碘錄鹽是一種制備簡(jiǎn)單，方便， 成本低的陽離子光固化引發(fā)劑。大分子基團(tuán)的引入使得其遷移速率低、毒性小、 且環(huán)境兼容性好，在非極性樹脂中具有較好的溶解性，此系列碘鑰鹽的紫外最大吸收波長(zhǎng)可以紅移至270nm。在40'C脂肪模擬液中，放置24h、 48h、 72h、 96h、 120h后，測(cè)量其遷移率僅為市售的小分子碘鎗鹽IGM445遷移率的 0.1%-1.5%。將其與環(huán)氧樹脂尤其是脂環(huán)族環(huán)氧樹脂混合，粘結(jié)強(qiáng)度較為優(yōu)異。
具體實(shí)施方式
以下的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例l羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯的合成向帶有攪拌裝置及溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中，先加入0.5mol冰乙酸，加 入0.5mol過氧化氫，最后加入相當(dāng)于二者重量1%的濃硫酸。加完料后，在室溫 下攪拌3h，靜置20h，即得過氧乙酸。向帶有攪拌器、冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中加入0.2 mol碘代苯和0.4 mol 過氧乙酸，反應(yīng)溫度控制在50。C，反應(yīng)時(shí)間為lh。繼續(xù)保持體系溫度在5(TC， 加入0.2mol的對(duì)甲苯磺酸繼續(xù)反應(yīng)2h。經(jīng)抽濾，結(jié)晶，得到產(chǎn)物羥基對(duì)甲苯磺 酰氧基碘苯。產(chǎn)率85% (以碘代苯計(jì))。實(shí)施例2制備聚(苯乙烯碘鎿-六氟銻酸鹽)將聚合度n=100-500的聚苯乙烯(PS)溶解在四氫呋喃溶劑中，倒入在250mL 三頸瓶中，再加入實(shí)施例l制得的羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯和冰乙酸。聚苯乙 烯和羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯的反應(yīng)摩爾用量相當(dāng)，約為0.2mo1，在5(TC冷凝 回流反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)畢，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸去四氫呋喃。向所得的淡黃色油狀物中 加入50mL乙醇，使之溶解，再加入0.2mol六氟銻酸鈉，攪拌。抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)得黃色油狀物，放置12小時(shí)，離心，四氫呋喃/水反復(fù)溶解與沉淀，真空干燥 至恒重，得聚(苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽)。產(chǎn)率為66.8%。實(shí)施例3制備聚(苯乙烯碘鑰-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸甲酯) 將107mL蒸餾水和0.0054g聚乙烯醇(0.04%，質(zhì)量比，下同)，0.013 g十二 烷基苯磺酸鈉(0.01%)，磷酸鈣1.3 g(l^)加人三口瓶中，將三口瓶置于水浴箱內(nèi)， 通人氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，打開攪拌裝置，封住剩余的開口，調(diào)節(jié)攪拌速度，保持水 浴為9(TC，計(jì)時(shí)攪拌0.5h，活化分散劑。然后降水溫至70'C時(shí)，采用一次投料 方式，加入單體(甲基丙烯酸甲酯15mL，苯乙烯4.1mL)和引發(fā)劑過氧化二苯甲 酰0.63 g(0.05%)，恒溫7(TC，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)6h。反應(yīng)后升水溫至90。C，熟化2 h，結(jié)束反應(yīng)。靜置后傾出上層清液，ffiHCl/H20(2: l)洗滌，用大量的蒸餾水 洗至中性，過濾，真空干燥，篩分，得到透明珠狀產(chǎn)物。將0.01mol共聚物溶解在溶劑50mL四氫呋喃中，再加入羥基對(duì)甲苯磺酰氧基 碘苯和冰醋酸。在50'C下使得羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯完全溶解。反應(yīng)畢，旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸去四氫呋喃。向所得的淡黃色油狀物中加入50mL乙醇，使之溶解，再 加入六氟銻酸鈉，攪拌，立刻生成對(duì)甲苯磺酸鈉白色沉淀。抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得 黃色油狀物，放置12小時(shí)，離心，四氫呋喃/水反復(fù)溶解與沉淀，真空干燥至恒 重，得產(chǎn)物聚(苯乙烯碘鑰-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸甲酯)。 實(shí)施例4制備聚(苯乙烯碘鐵-六氟砷酸鹽-co-丙烯酸) PAA的合成:在50mL圓底燒瓶中加入適量引發(fā)劑溴代丙酸乙酯、2， 2，-聯(lián)吡 啶、溴化亞銅和丙烯酸，經(jīng)液氮冷凍—抽真空一解凍充氮三次后，在氮?dú)鈿夥?密封，將其置于10(TC恒溫油浴中反應(yīng)。反應(yīng)一定時(shí)間后，打開密封，將反應(yīng)液 用四氫呋喃稀釋，用甲醇沉淀，經(jīng)四氫呋喃溶解一甲醇沉淀三次后，過濾干燥 得到聚丙烯酸。合成與純化步驟同上，其中用上述合成的聚丙烯酸代替a-溴代乙 酸乙酯作為大分子引發(fā)劑，用苯乙烯代替丙烯酸作為聚合單體，聚合反應(yīng)溫度 為130。C。將上步產(chǎn)物溶解在溶劑50mL四氫呋喃中，再加入羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯 和冰醋酸。在5(TC下冷凝回流反應(yīng)。反應(yīng)畢，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸去四氫呋喃。向所得 的淡黃色油狀物中加入50mL乙醇，使之溶解，再加入六氟砷酸鈉，攪拌。抽濾， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得黃色油狀物，放置12小時(shí)，離心，四氫呋喃/水反復(fù)溶解與沉淀，真 空干燥至恒重，得聚(苯乙烯碘鎗-六氟砷酸鹽-co-丙烯酸)。應(yīng)用實(shí)施例1避光條件下，在裝有攪拌器的玻璃容器中加入3g脂環(huán)族環(huán)氧樹脂K-126， 再加入0.09g實(shí)施例2制得的聚(苯乙烯碘鎿-六氟銻酸鹽)高分子光引發(fā)劑， 在25'C下攪拌溶解。把配好的溶液涂于基板上，置于250W中壓汞燈下光照2 分鐘，得光固化涂膜。把配好的溶液涂于兩片玻璃間，UV輻照后，用微機(jī)控制萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè) 得其剪切強(qiáng)度約為8.16MPa，拉伸強(qiáng)度約為9.79MPa。應(yīng)用實(shí)施例2避光條件下，在裝有攪拌器的玻璃容器中加入3g雙酚A環(huán)氧樹脂E-44，再 加入0.09g實(shí)施例2制得的聚(苯乙烯碘鐺-六氟銻酸鹽)高分子光引發(fā)劑，在 25i:下攪拌溶解。把配好的溶液涂于基板上，置于250W中壓汞燈下光照2分 鐘，得光固化涂膜。把配好的溶液涂于兩片玻璃間，UV輻照后，用微機(jī)控制萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè) 得其剪切強(qiáng)度約為5.08MPa，拉伸強(qiáng)度約為8.35MPa。應(yīng)用實(shí)施例3避光條件下，在裝有攪拌器的玻璃容器中加入3g雙酚A環(huán)氧樹脂E-51，再加入0.09g實(shí)施例3制得的聚(苯乙烯碘鐵-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸甲酯)高 分子光引發(fā)劑，在25。C下攪拌溶解。把配好的溶液涂于基板上，置于250W中 壓汞燈下光照2分鐘，得光固化涂膜。把配好的溶液涂于兩片玻璃間，UV輻照后，用微機(jī)控制萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè) 得其剪切強(qiáng)度約為4.88MPa，拉伸強(qiáng)度約為7.14MPa。應(yīng)用實(shí)施例4避光條件下，在裝有攪拌器的玻璃容器中加入3g雙酚A環(huán)氧樹脂E-55，再 加入0.09g實(shí)施例4制得的聚(苯乙烯碘鑰-六氟砷酸鹽-co-丙烯酸)高分子光引 發(fā)劑，在25'C下攪拌溶解。把配好的溶液涂于基板上，置于250W中壓汞燈下 光照2分鐘，得光固化涂膜。把配好的溶液涂于兩片玻璃間，UV輻照后，用微機(jī)控制萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè) 得其剪切強(qiáng)度約為4.78MPa，拉伸強(qiáng)度約為4.62MPa。
權(quán)利要求
1.名稱為聚苯乙烯或聚苯乙烯共聚物系列的碘鎓鹽的化合物，其通式為其中R或不存在、或R為甲基丙烯酸甲酯、或R為丙烯酸、或R為甲基丙烯酸叔丁酯、或R為馬來酸酐；R1、R2為氫、或?yàn)橥榛?、或?yàn)橥檠趸?；X為SbF6，AsF6，PF6，BF4，ClO4，CF3SO3，F(xiàn)SO3，CH3SO3或C4F9SO3；該化合物在陽離子聚合中，用作光引發(fā)劑，其中，聚合度n＝100-500，m＝10-100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物，其中R為甲基丙烯酸叔丁酯，X為SbF6， Rn R2為氫、或?yàn)檑⒒驗(yàn)橥檠趸?，該化合物為?苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽 -co-甲基丙烯酸叔丁酯)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 3</formula>，聚合度n-l00-500， m=10-100。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物，其中R為丙烯酸，X為SbF6， R,、 R2 為氫、或?yàn)橥榛?、或?yàn)檑趸?，該化合物為?苯乙烯碘錄-六氟銻酸鹽-co-丙 烯酸)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 3</formula>，聚合度n=100-500， m=10-100c
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物，其中R為馬來酸酐，X為SbF6， Rj、 R2為氫、或?yàn)檑?、或?yàn)橥檠趸摶衔餅榫?苯乙烯碘鐵-六氟銻酸鹽-alt-馬來酸酐)，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 4</formula> ，聚合度n-100-500， m=10-100。
7. —種權(quán)利要求1所述化合物的制備方法，其特征是(1) 由乙酸和過氧化氫溶液反應(yīng)制得過氧乙酸，反應(yīng)式為 CH3COOH +H202 -CH3COOOH + H20反應(yīng)條件為乙酸和過氧化氫以等摩爾量反應(yīng)，向帶有攪拌裝置及溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中，先加入冰乙酸，再加入過氧化氫，最后加入二者重量之 和1%的濃硫酸，加完料后，在室溫下攪拌3h，靜置20h，即得過氧乙酸；(2) 過氧乙酸法進(jìn)行羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯的合成，反應(yīng)式為(II)反應(yīng)條件為碘代苯和過氧乙酸以l : 2摩爾比反應(yīng)，向帶有攪拌器、冷凝 管和溫度計(jì)的三口瓶中加入碘代苯和過氧乙酸，反應(yīng)溫度控制在50°C，反應(yīng)時(shí) 間為1小時(shí)，繼續(xù)保持體系溫度在50°C，加入與碘代苯等摩爾量的對(duì)甲苯磺酸 繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)2h，經(jīng)抽濾，結(jié)晶，得到產(chǎn)物羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯，以碘 代苯計(jì)產(chǎn)率達(dá)85%;(3)由聚苯乙烯和第二步產(chǎn)物反應(yīng)制得聚(苯乙烯碘鐵-對(duì)甲苯磺酰氧基鹽)，反應(yīng)式為<formula>formula see original document page 5</formula>反應(yīng)條件為聚苯乙烯溶解在溶劑四氫呋喃中，再加入羥基對(duì)甲苯磺酰氧 基碘苯和冰乙酸，在5(TC冷凝回流反應(yīng)6h，反應(yīng)畢，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸去四氫呋喃；(4)由聚(苯乙烯碘鐵-對(duì)甲苯磺酰氧基鹽)和六氟銻酸鈉反應(yīng)，制得產(chǎn)物 聚(苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽)，反應(yīng)式為<formula>formula see original document page 5</formula>(IV)反應(yīng)條件為向所得的聚(苯乙烯碘鐵-對(duì)甲苯磺酰氧基鹽)中加入乙醇， 再加入與羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯等摩爾量的六氟銻酸鈉，攪拌，抽濾，旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)蒸去乙醇得黃色油狀物，放置12小時(shí)，離心，四氫呋喃/水反復(fù)溶解沉淀， 真空干燥至恒重，得聚(苯乙烯碘鐵-六氟銻酸鹽)；所用六氟銻酸鈉NaSbF6，改用六氟砷酸鈉NaAsF6或六氟磷酸鈉NaPF6代 替，相同工藝所得產(chǎn)物分別為聚(苯乙烯碘鐺-六氟砷酸鹽)，聚(苯乙烯碘鐺-六氟磷酸鹽)?；蛩肦" R2改用烷基或者烷氧基，在相似工藝下得到垸基化或者烷氧基 化的聚苯乙烯或其共聚物的碘鐵鹽?；蛩镁郾揭蚁└挠镁郾揭蚁┕簿畚?，在相同工藝條件下得到聚(苯乙烯碘鑰-六氟銻酸鹽-co-甲基丙烯酸甲酯)，聚(苯乙烯碘鎰-六氟銻酸鹽-CO-甲基丙 烯酸叔丁酯)，聚(苯乙烯碘鎗-六氟銻酸鹽-co-丙烯酸)，聚(苯乙烯碘鐡-六氟 銻酸鹽-alt-馬來酸酐)。
全文摘要
陽離子光引發(fā)劑聚苯乙烯或其共聚物的碘鎓鹽及其制備方法，屬于有機(jī)合成及陽離子固化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提出名稱為聚苯乙烯或聚苯乙烯共聚物系列的碘鎓鹽化合物；其制備方法為先制得羥基對(duì)甲苯磺酰氧基碘苯；并與聚苯乙烯或聚苯乙烯共聚物反應(yīng)，產(chǎn)物繼續(xù)與六氟銻族酸鹽反應(yīng)制得聚苯乙烯或聚苯乙烯共聚物系列的碘鎓鹽--六氟銻族酸鹽。該系列化合物是一種制備簡(jiǎn)單，方便，成本低的陽離子光固化引發(fā)劑。大分子基團(tuán)的引入使得其遷移速率低、毒性小、且環(huán)境兼容性好，在非極性樹脂中具有較好的溶解性，此系列碘鎓鹽的紫外最大吸收波長(zhǎng)可以紅移至270nm，其遷移率僅為市售的小分子碘鎓鹽IGM445遷移率的0.1％-1.5％。將其與環(huán)氧樹脂尤其是脂環(huán)族環(huán)氧樹脂混合，粘結(jié)強(qiáng)度較為優(yōu)異。
文檔編號(hào)C08F112/08GK101225131SQ20071030244
公開日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2007年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月26日
發(fā)明者仁 劉, 劉曉亞, 夏朝榮, 張勝文, 江金強(qiáng), 強(qiáng) 黃 申請(qǐng)人:江南大學(xué)