專利名稱：聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及導(dǎo)電復(fù)合材料領(lǐng)域的制備領(lǐng)域，具體地說，涉及一種聚苯胺/凹凸棒土納米 導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
聚苯胺(PANI)具有結(jié)構(gòu)多樣化、摻雜態(tài)和未摻雜的環(huán)境穩(wěn)定性好、易于合成、物理性能 優(yōu)異、單體廉價易得等優(yōu)點，特別是它具有獨特的質(zhì)子酸摻雜機制和優(yōu)良的導(dǎo)電性能，被認(rèn) 為是最有實際應(yīng)用前景的導(dǎo)電聚合物之一。但是，聚苯胺綜合力學(xué)性能差、溶解性和可熔性 極差及流變性能不良的缺點使其難于采用傳統(tǒng)成型加工的方法，這就嚴(yán)重妨礙了其在M領(lǐng) 域的大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此，如何改進(jìn)聚苯胺的加工性能是促進(jìn)聚苯胺實用化的關(guān)鍵。為此 人們進(jìn)行了不懈的努力，發(fā)現(xiàn)聚苯胺與無機材料的復(fù)合改性技術(shù)可以克服其加工性差的缺 點，并獲得具有多種功能性的復(fù)合材料，這些功能材料可廣泛應(yīng)用于電導(dǎo)、磁導(dǎo)、電顯示、 靜電屏蔽、微波吸收、金屬防腐及光催化等領(lǐng)域。聚苯胺/無機納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法有電化學(xué)合成法、原位聚合法、乳液聚合法和共混法等。其中，化學(xué)氧化原位聚合法因工業(yè)運用方便而得到廣泛釆用。例如中國專利ZL 200510023159. 6提出在硅藻土表面經(jīng)一步原位氧化聚合苯胺制備無t幾酸摻雜的纖維狀聚 苯胺/硅藻土納米導(dǎo)電復(fù)合材料，但無機酸摻雜的納米導(dǎo)電復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性欠佳，其導(dǎo) 電性能會隨時間延長而逐漸變差。中國專利ZL 200510095422. 2提出在鈦酸鉀等晶須上包覆 經(jīng)原位聚合的聚苯胺制備導(dǎo)電晶須，其無機酸摻雜的導(dǎo)電晶須同樣存在導(dǎo)電性能逐漸下降的 缺點，而有機酸摻雜的導(dǎo)電晶須存在摻雜量偏大的問題。中國專利ZL 200510057168. 7提出 在無機氧化物導(dǎo)電粉上包覆經(jīng)原位聚合的聚苯胺制備導(dǎo)電高分子復(fù)合材料，但加入的苯胺量 和摻雜酸量均太大，成本昂貴。為了使聚苯胺/無機納米導(dǎo)電復(fù)合材料的耐熱性能有較大提 高，摻雜酸(特別是昂貴的有機酸)用量大大減少，同時具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，本發(fā)明采用 "摻雜-脫雜-再摻雜"工藝制備了有機酸摻雜的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料。凹凸棒土是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽黏土礦物，其晶體呈針狀、纖維狀集合 體，單根纖維晶的直徑在20nm左右，長度可達(dá)幾個Wn，是一種天然的一維納米材料。目前， 以納米凹凸棒土為核體，采用"摻雜-脫雜-再摻雜"工藝制備導(dǎo)電性優(yōu)異的聚苯胺/凹凸棒 土納米導(dǎo)電復(fù)合材料還未見報道。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，該方法降低了 制造成本，而且制備出的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合才才料具有良好的導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性。實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是 一種聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，工藝 步驟如下1) 凹凸棒土漿料的制備向去離子水中加入凹凸棒土原料，制成凹凸棒土質(zhì)量占去離 子水質(zhì)量3% 25%的槳料；2) 無機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備在不斷攪拌的條件下，向漿 料中加入苯胺，苯胺質(zhì)量占凹凸棒土質(zhì)量的20% 80%，再向漿料中加入無機酸，無機酸與苯胺的摩爾比為3.8 15.5: 1，然后在上述漿料中緩慢滴入濃度為0.42 1.72mol/L的氧化劑 溶液，氧化劑與苯胺的摩爾比為0.5 2.0: 1，氧化聚合2 24小時，聚合溫度為10 60°C;3) 無機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的脫雜用脫雜劑對無機酸摻雜的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料進(jìn)行脫雜，然后抽濾，并用去離子7j^先至濾液呈無色中性，得到本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土納米復(fù)合材料；4) 有機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備將本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土納米復(fù)合材料重新分散在水中形成漿體，然后在漿體中加入有機酸進(jìn)行再摻雜，有機酸與苯胺的摩爾比為0,24 1.20: 1，再摻雜時間為2 24小時，再摻雜溫度為10 60°C，期間不斷攪 拌；5) 后處理將有機酸摻雜所得的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料漿液抽濾，并用去 離子7jC將游離的(即未摻雜反應(yīng)的)有機酸洗去，然后置于40 8(TC下干燥，經(jīng)粉碎得到墨 綠色粉體。本發(fā)明中的苯胺可以是苯胺或取代的苯胺。其中所說的氧化劑為過硫酸鹽類、重鉻酸鹽類、碘酸鹽類、溴酸鹽類、氯酸鹽類、亞氯酸鹽類、過氧化氫和氯化鐵中的一種。使用過硫酸銨作為氧化劑時，反應(yīng)速度較平緩，易于控制，因此本發(fā)明優(yōu)選過硫酸銨。其中所述第2)步的無機酸為鹽酸、硫酸、'硝酸和磷酸中的一種。其中所述第3)步的脫雜劑為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。其中所述第4)步的有機酸為對甲基苯磺酸、樟腦磺酸、磺基7K楊酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸、二壬基萘磺酸和二丁基萘磺酸中的一種或幾種。采用上述技術(shù)方案后，將聚苯胺與凹凸棒土進(jìn)行復(fù)合制備聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料可實現(xiàn)有機相和無機相在納米尺度上的復(fù)合，降低納米導(dǎo)電復(fù)合材料的成本，并賦予該復(fù)合材料優(yōu)異的導(dǎo)電性能。不僅充分發(fā)揮了有機和無機材料的不同特長，又綜合了納米材料 的特性，實現(xiàn)了優(yōu)勢互補。隨著時間的延長，無機酸摻雜的納米導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)電性會逐漸下降，故熱穩(wěn)定性差。 本工藝對所得的無機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合才才料進(jìn)行脫雜，然后再用高沸點、大分子有機酸進(jìn)行再摻雜，最后得到有機酸摻雜的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料，有 效提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。此外，與一次性有機酸摻雜工藝相比，該工藝在較少的有機 酸摻雜量下，即可得到導(dǎo)電性能優(yōu)異的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料，從而節(jié)約了價 格昂貴的有機酸用量，降低了成本。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。 本發(fā)明中納米導(dǎo)電復(fù)合材料教M本體積電阻率的測定在一帶刻度的聚丙烯酸酯玻璃管內(nèi)，放入10.0g聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料粉體，用lMPa的壓力把納米導(dǎo)電復(fù)合材 料粉體壓在兩金屬片之間，用萬用電表測出兩金屬片間的電阻，根據(jù)納米導(dǎo)電復(fù)合材料粉體 層的厚度和截面積按下式計算納米導(dǎo)電復(fù)合材料粉體的體積電阻率。式中~為體積電阻率(Q，cm)， R為實測電阻(Q)， A為玻璃管的內(nèi)徑截面積(cm2)， L 為納米導(dǎo)電復(fù)合材料粉體層的高度(cm)。實施例1:將8g凹凸棒土與50g去離子水所制成的漿料、150mL2.0mol/L的HC1溶液和 2.4g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將5.9g過硫酸銨溶于30mL去離子水中，并用滴液 漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合4小時；抽濾，用1.0mol/L氨水脫雜， 再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把2.0g十二烷基苯磺酸溶于100 mL去離子水中，與藍(lán) 紫色本征態(tài)聚苯B安/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸'燒瓶中，于2(TC下進(jìn)行攪拌再摻雜， 再摻雜時間為3小時；抽濾，用去離子水洗滌，于40'C烘箱中千燥，經(jīng)研磨得到墨綠色粉體。 所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為5000cm。實施例2:實施例1中，除十二烷基苯磺酸為10.0g夕卜，其他操作與實施例1相同。所制 備的聚苯K/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為100Q，cm。實施例3:將8g凹凸棒土與32g去離子水所制成的漿料、150mL2.0mol/L的HCl溶液和 1.6g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將3.9g過硫酸銨溶于20mL去離子水中，并用滴液 漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在20'C下攪拌氧化聚合5小時；抽濾，用2.0mol/L氨水脫雜， 再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把2.4g十二烷基苯磺酸溶于100 mL去離子水中，與藍(lán) 紫色本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸燒瓶中，于2(TC下進(jìn)行攪拌再摻雜， 再摻雜時間為4小時；抽濾，用去離子zK洗滌，于5(TC烘箱中干燥，經(jīng)研磨得到墨綠色粉體。 所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為2000Q，cm。實施例4:將8g凹凸棒土與267g去離子水所制成的漿料、150mL2.0mol/L的HC1溶液 和6.4g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將15.7g過硫酸銨溶于80mL去離子水中，并用 滴液漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合5小時；抽濾，用2.0mol/L氨水脫 雜，再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把9.6g十二烷基苯磺酸溶于100 mL去離子水中，與藍(lán)紫色本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸燒瓶中，于20"C下進(jìn)行攪拌再 摻雜，再摻雜時間為4小時；抽濾，用去離子7K洗滌，于50'C烘箱中干燥，經(jīng)研磨得到墨綠 色粉體。所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為1Q'cm。實施例5:將8g凹凸棒土與50g去離子水所制成的漿料、50mL2.0mol/L的HC1溶液和 2.4g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將5.9g過硫酸銨溶于30mL去離子水中，并用滴液 漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合6小時；抽濾，用3.0mol7L氨水脫雜， 再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把3.6g十二烷基苯磺酸溶于100mL去離子水中，與藍(lán) 紫色本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸燒瓶中，于2(TC下進(jìn)行攪拌再摻雜， 再摻雜時間為5小時；抽濾，用去離子7jC冼滌，于6(TC烘箱中干燥，經(jīng)研磨得到墨綠色粉體。 所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為40Q，cm。實施例6:實施例5中，除2.0mol/L的HC1溶液為200mL夕卜，其他操作與實施例5相 同，所制備的聚苯膨凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為25Q，cm。實施例7:將8g凹凸棒土與50g去離子7K所制成的漿料、100mL2.0mol/L的HC1溶液和 2.4g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將29g過硫酸銨溶于30mL去離子水中，并用滴液 漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在20'C下攪拌氧化聚合3小時；抽濾，用2.0mol/L氨水脫雜， 再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把3.6g十二烷基苯磺酸溶于100mL去離子水中，與藍(lán) 紫色本征態(tài)聚苯S安/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸燒瓶中，于2(TC下進(jìn)行攪拌再摻雜， 再摻雜時間為6小時；抽濾，用去離子水洗滌，于7(TC烘箱中干燥，經(jīng)研磨得到墨綠色粉體。 所制備的聚苯胺/凹凸棒土導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為850Q，cm。實施例8:實施例7中，除過硫酸銨為11.8g，溶于30mL去離子水外，其他操作與實施 例7相同，所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為2000Q，cm。實施例9:將8g凹凸棒土與50g去離子水所制成的漿料、100mL2.0mol/L的HC1溶液和 2.4g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將5.9g過硫酸銨溶于30mL去離子水中，并用滴液 漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在1(TC下攪拌氧化聚合24小時；抽濾，用2.0mol/L氨水脫雜， 再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把3.6g十二烷基苯磺酸溶于100mL去離子水中，與藍(lán) 紫色本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸燒瓶中，于l(TC下進(jìn)行攪拌再摻雜， 再摻雜時間為24小時，得到黏稠漿糊狀墨綠色漿體；抽濾，用去離子水洗滌，于8(TC烘箱 中干燥，經(jīng)研磨得到墨綠色粉體。所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率 為20Q'cm。實施例10:實施例9中，除聚合和再摻雜溫度均為6(TC,聚合和再摻雜時間均為2小時 外，其他操作與實施例9相同，所制備的聚苯膨凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為實施例11:將8g凹凸棒土與50g去離子水所制成的漿料、100mL2.0moI/L的HC1溶液 和Z4g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將5.9g過硫酸銨溶于30 mL去離子水中，并用滴液漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合4小時；抽濾，用2.0mol/L氨水脫 雜，再用去離子水洗至濾液呈無色中性；把3.6g十二烷基苯磺酸溶于100mL去離子水中， 與藍(lán)紫色本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土復(fù)合材料搞成漿加入到三頸燒瓶中，于20。C下進(jìn)行攪拌再 摻雜，再摻雜時間為4小時，得到黏稠漿糊狀墨綠色槳體；抽濾，用去離子水洗滌，于8(TC 烘箱中干燥，經(jīng)研磨得到墨綠色粉體。所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電 阻率為18Q，cm。實施例12:實施例11中，除氧化劑為4.2§氯化鐵，再摻雜的有機酸為5.5g對甲基苯磺 酸，脫雜劑為1.0mol/L的NaOH水溶液外，其他操作與實施例11相同，所制備的聚苯胺/凹 凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為357Q*cm。實施例13:實施例ll中，除氧化劑為7.6g重鉻酸鉀，無機酸為100mL1.0mol/L的磷酸 水溶液，再摻雜的有機酸為2.68樟腦磺酸，脫雜劑為3.0mol/L的KOH水溶液外，其他操作 與實施例11相同，所制備的聚苯膨凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為255Q*cm。實施例14:實施例11中，除無機酸為100mL1.0mol/L的硫酸溶液，氧化劑為5.5g碘酸 鉀，再摻雜的有機酸為2.38萘磺酸外，其他操作與實施例11相伺，所制備的聚苯胺/凹凸棒 土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為160Q，cm。實施例15:實施例11中，除無機酸為100mL3.0mol/L的硝酸溶液，氧化劑為4.3g溴酸 鉀，再摻雜的有機酸為5.1g二壬基萘磺酸外，其他操作與實施例ll相同，所制備的聚苯胺/ 凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率為180Q，cm。實施例16:實施例ll中，除氧化劑為2,8g氯酸鈉，再摻雜的有機酸為2,9g二丁基萘磺 酸外，其他操作與實施例11相同，所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻 率為200Q*cm。實施例17:實施例11中，除氧化劑為2.4g亞氯酸鈉，再摻雜的有機酸為2,0g十二烷基 苯磺酸和1.38磺基水楊酸外，其他操作與實施例ll相同，所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo) 電復(fù)合材料的體積電阻率為120Q，cm。實施例18:將實施例11所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料放入8CTC中烘5小 時，取出后測得其體積電阻率維持不變；再將納米導(dǎo)電復(fù)合材料放入15(TC中烘2小時，取 出后測得其體積電阻率為140Q'cm。比較例1:將實施例11改為十二烷基苯磺酸的一次摻雜工藝將8g凹凸棒土與50g去 離子水所制成的漿料、3.6g十二烷基苯磺酸溶于100 mL去離子水的水溶液和2.4g苯胺加入 到三口燒瓶中，攪拌均勻；將5.9g過硫酸銨溶于30mL去離子水中，并用滴液漏斗逐滴滴入 槳中引發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合12小時；抽濾，用去離子水洗滌，于80。C烘箱中干 燥，經(jīng)研磨得到黃墨綠色粉體。所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料體積電阻率為 140Q'cm。比較例2:將實施例12改為對甲基苯磺酸的一次摻雜工藝將8g凹凸棒土與50g去離子水所制成的槳料、5.5g對甲基苯磺酸溶于畫mL去離子水的水溶液和2.4g苯胺加入到三 口燒瓶中，攪拌均勻；將4.2g氯化鐵溶于30mL去離子水中，并用滴液漏斗逐滴滴入漿中引 發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合12小時；抽濾，用去離子7K洗滌，于80'C烘箱中干燥，經(jīng) 研磨得到墨綠色粉體。所制備的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料體積電阻率為250Q，cm。 比較例3:與實施例ll中納米導(dǎo)電復(fù)合材料的摻雜酸用量的比較將8g凹凸棒土與50g 去離子水所制成的漿料、7.2g十二烷基苯磺酸溶于100 mL去離子水的水溶液和2.4g苯胺加 入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將5.98過硫酸銨溶于301^去離子水中，并用滴液漏斗逐滴滴 入漿中引發(fā)聚合；在2(TC下攪拌氧化聚合12小時；抽濾，用去離子水洗滌，于8(TC烘箱中 干燥，經(jīng)研磨得到黃墨綠色粉體。所制備的聚苯膨凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料體積電阻率為 菌'cm。比較例4:與實施例18中納米導(dǎo)電復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性的比較將8g凹凸棒土與50g 去離子水所制成的漿料、200mL2.0mol/L鹽酸和3.2g苯胺加入到三口燒瓶中，攪拌均勻；將 7.8g過硫酸銨溶于100mL去離子水中，并用滴液漏斗逐滴滴入漿中引發(fā)聚合；在20'C下攪 拌氧化聚合12小時；抽濾，用去離子水洗滌，于80"烘箱中干燥2.5小時，經(jīng)研磨得到墨綠 色粉體。所制備的聚苯JK/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料體積電阻率為20Q，cm。將該納米導(dǎo)電 復(fù)合材料繼續(xù)在8(TC下烘5小時，取出后測得納米導(dǎo)電復(fù)合材料體積電阻率為200￡>cm;而 將該納米導(dǎo)電復(fù)合材料直接在15(TC下烘2小時，取出后測得復(fù)合材料不導(dǎo)電。
權(quán)利要求
1、一種聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于工藝步驟如下1)凹凸棒土漿料的制備向去離子水中加入凹凸棒土原料，制成凹凸棒土質(zhì)量占去離子水質(zhì)量3％～25％的漿料；2)無機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備在不斷攪拌的條件下，向漿料中加入苯胺，苯胺質(zhì)量占凹凸棒土質(zhì)量的20％～80％，再向漿料中加入無機酸，無機酸與苯胺的摩爾比為3.8～15.5∶1，然后在上述漿料中緩慢滴入濃度為0.42～1.72mol/L的氧化劑溶液，氧化劑與苯胺的摩爾比為0.5～2.0∶1，氧化聚合2～24小時，聚合溫度為10～60℃；3)無機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的脫雜用脫雜劑對無機酸摻雜的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料進(jìn)行脫雜，然后抽濾，并用去離子水洗至濾液呈無色中性，得到本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土納米復(fù)合材料；4)有機酸摻雜聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備將本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土納米復(fù)合材料重新分散在水中形成漿體，然后在漿體中加入有機酸進(jìn)行再摻雜，有機酸與苯胺的摩爾比為0.24～1.20∶1，再摻雜時間為2～24小時，再摻雜溫度為10～60℃，期間不斷攪拌；5)后處理將有機酸摻雜所得的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料漿液抽濾，并用去離子水將游離的有機酸洗去，然后置于40～80℃下干燥，經(jīng)粉碎得到墨綠色粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的氧化劑為過硫酸鹽類、重鉻酸鹽類、碘酸鹽類、溴酸鹽類、氯酸鹽類、亞氯酸鹽類、過氧化氫和氯化鐵中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述第2)步驟的無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于所述第3)步驟的脫雜劑為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述第4)步驟的有機酸為對甲基苯磺酸、樟腦磺酸、磺基水楊酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸、二壬基萘磺酸和二丁基萘磺酸中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，工藝步驟如下向去離子水中加入凹凸棒土原料制成漿料；在不斷攪拌的條件下，向漿料中加入苯胺，再加入無機酸，氧化劑溶液進(jìn)行氧化聚合，制得無機酸摻雜的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料；再對無機酸摻雜的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料進(jìn)行脫雜，然后抽濾，并用去離子水洗至濾液呈無色中性，得到本征態(tài)聚苯胺/凹凸棒土納米復(fù)合材料；重新分散在水中形成漿體，然后在漿中加入有機酸進(jìn)行再摻雜；再進(jìn)行抽濾，并用去離子水洗去游離的有機酸，置于40～80℃下干燥，最后經(jīng)粉碎得到墨綠色粉體。本發(fā)明降低了制造成本，而且制備出的聚苯胺/凹凸棒土納米導(dǎo)電復(fù)合材料性能更加優(yōu)異。
文檔編號C08L79/02GK101215418SQ200710191939
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者超 姚, 曾永斌, 李為民, 王茂華, 陳志剛 申請人:江蘇工業(yè)學(xué)院