專利名稱：：針狀勃姆石及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及針狀勃姆石及其制備方法。具體地，本發(fā)明涉及具有特別的BET比表面積、特別的DOP吸油量、特別的短軸長(zhǎng)度和特別的縱橫比的針狀勃姆石。
背景技術(shù)：
：針狀勃姆石是具有針狀皿和勃姆石晶形的氫氧化鋁，并且它被用作例如用于提高樹脂勁度的填料。例如，WO03/089508(對(duì)應(yīng)于JP2005-528474T)公開了具有至少75m2/g的BET比表面積、20nm或者更小的短軸長(zhǎng)度和至少3的縱橫比的針狀勃姆石。但是，常規(guī)的針狀勃姆石不是總可以充分地提高樹脂的勁度。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供針狀勃姆石，當(dāng)該勃姆石作為樹脂的填料〗頓時(shí)能夠進(jìn)一步提高樹脂的勁度。因此，本發(fā)明提供具有20-80m2/g的BET比表面積、200400cm3/100g的鄰苯二甲酸二辛酯吸油量(以下稱為"DOP吸油量")、30-300nm的短軸長(zhǎng)度禾口5-50的縱橫比的針狀勃姆石。本發(fā)明的針狀勃姆石用作樹脂的填料，并且包含本發(fā)明的針狀勃姆石的樹脂具有優(yōu)異的勁度。具體實(shí)施方式本發(fā)明的針狀勃姆石的BETl:該面積為20—80m2/g，優(yōu)選30—70m2/g，更tt^少40m2/g。當(dāng)BET比表面積小于20m2/g時(shí)，即便將針狀勃姆石混合在樹脂中，也不能充分提高樹脂的機(jī)械性能。當(dāng)BET比表面積艦80irf/g時(shí)，由于勃姆石顆粒的聚集，針狀勃艦不能很好地分散在樹脂中。本發(fā)明的針狀勃姆石的短軸長(zhǎng)度(a)是30—300nm，50—200nm。當(dāng)短軸長(zhǎng)度小于30nm時(shí)，由于勃姆石顆粒的聚集，針狀勃姆石不能很好地分散在樹脂中，并且此外，不能預(yù)期提高樹脂的機(jī)械性能。當(dāng)短軸長(zhǎng)度艦300nm時(shí)，長(zhǎng)軸變得相對(duì)長(zhǎng)以至于勃姆石不能很好地分散在樹脂中。本發(fā)明的針狀勃姆石的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度(b)通常為1000—10000腿，雌2000—腦o腦?？v橫比表示針鄉(xiāng)粒的短軸(a)與長(zhǎng)軸(b)的比銜比值b/a)。對(duì)于本發(fā)明的針狀勃姆石，平均縱橫比是5—50。當(dāng)本發(fā)明的針狀勃姆石的縱橫比小于5時(shí)，不能充分提高包含勃姆石的樹脂的勁度。具有超過(guò)30的縱橫比的針狀勃姆石可能相當(dāng)難于生產(chǎn)。因此，縱橫比雌為50或更小，更雌為40或更小。本發(fā)明的針狀勃姆石通常具有200—600cm3/100g的DOP吸油量，雌200—500cm3/100g。當(dāng)DOP吸油量小于200cm3/100g和短軸長(zhǎng)度(a)為30—300nm時(shí)，幾乎不能獲得顯示高勁度的包含針狀勃姆石的樹脂。當(dāng)DOP吸油量艦600cm3/100g時(shí)，包含具有這樣高的DOP吸油量的針狀勃艦的樹脂組合物的熔體粘度變得太高以至于樹脂組合物的加工和處理趨向于變得困難。在此，根據(jù)JISK6221測(cè)量針狀勃姆石的DOP吸油量。在一個(gè)實(shí)施方案中，從提高添加針狀勃姆石的柳旨的勁度的觀點(diǎn)看，本發(fā)明的針狀勃姆石tt^包含lwt^，少，更優(yōu)選O.lwt^或更少的氧化鎂形式的鎂。fflil在160—250°C的溫度下，在具有4—6的pH和包含0.1—5mol/L選自鎂離子(Mg2,、錳離子(Mrf+)和鋅離子(Ztf+)的至少一種金屬離子和選自羧酸根離子、硝酸根離鄰0"和硫酸根離刊SO。的至少一種陰離子的鹽的水溶液中使作為原材料的氫氧化鋁粉末水進(jìn)行熱反應(yīng)能夠制備本發(fā)明的針狀勃姆石。原材料氫氧化鋁的例子包括主晶相為^7jC鋁石、三羥鋁石、諾三水鋁石、六方7jC鋁石等的氫氧化鋁粉末。在它們中，伏選主晶相為三7K鋁石或三羥鋁石的氫氧化鋁粉末。原材料氫氧化鋁粉鄉(xiāng)常具有0.1—10um、雌5um或更小、更雌3um或更小的平均粒度。具有小于0.1um的平均粒度的氫氧化鋁粉末從針狀勃姆石生產(chǎn)率的方面看不太有利。當(dāng)氫氧化鋁粉末的平均粒M3！10um時(shí)，制備的針狀勃姆石顆粒易于聚集。羧酸根離子的例子包括甲酸根離子、乙酸根離子、丙酸根離子、草酸根離子、戊二酸根離子、琥珀酸根離子、丙二酸根離子、馬來(lái)酸根離子、己二酸根離子、檸檬酸根離子等。金屬離子和陰離子的鹽的例子包括羧勝美，例如甲酸鎂、乙酸鎂、丙酸美、草酸鎂、戊二酸美、琥珀酸鎂、丙二酸美、馬來(lái)酸鎂、己二酸美、檸檬酸美等;羧酸錳，例如甲酸錳、乙酸孟、丙酸錳、草酸錳、戊二酸錳、琥珀酸錳、丙二酸錳、馬來(lái)酸錳、己二酸錳、擰檬酸錳等；羧酸鋅，例如甲酸鋅、乙酸鋅、丙酸鋅、草酸鋅、戊二酸鋅、琥珀酸鋅、丙二酸鋅、馬來(lái)酸鋅、己二酸鋅、檸檬酸鋅等；硝酸鎂、硝酸錳、硝酸鋅、硫酸鎂、硫酸錳、硫酸鋅等。上述鹽可以單獨(dú)或者作為它們中兩種或者更多種的混合物使用并溶解在水溶液中?；谒芤旱捏w積，鹽的濃度通常為0.1—5mol/L，優(yōu)選0.1—3mol/L。水溶液具有4一6的pH。當(dāng)pH小于4時(shí)，獲得的勃姆石顆粒不是針狀的。當(dāng)pH超過(guò)6時(shí)，獲得的勃姆石顆粒趨于聚集以M31將針狀勃姆石添加到樹脂中不能充分提高樹脂的勁度。為了在上述范圍內(nèi)調(diào)節(jié)水溶液的pH(氫離子濃度)，通常將酸加入到水溶液中。酸的例子包括羧酸、硝酸、硫酸等。羧酸的具體例子包括脂族羧酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、草酸、戊二酸、琥珀酸、丙二酸、馬來(lái)酸、己二酸、檸檬酸等。雌艦羧酸。水溶液的量通常是5—50重量份每一重量份原材料氫氧化鋁。fflii將原材料氫氧化鋁分散在7jC溶液中并在例如加壓高壓釜的反應(yīng)器中加熱含有原材料氫氧化鋁的水溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)。反應(yīng)溫度通常是160—250°C。當(dāng)反應(yīng)^^低于160°C時(shí)，反應(yīng)需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間或者獲得的勃姆石可能不是針狀的。當(dāng)反應(yīng)鵬高于250°C時(shí)，不能達(dá)到與這樣高的溫度相當(dāng)?shù)男Ч?，因而從生產(chǎn)成本看這樣高的溫度是不利的。反應(yīng)時(shí)間通常是2—24小時(shí)。該水熱反應(yīng)制備本發(fā)明期望的針狀勃姆石。在反應(yīng)混合物冷卻之后，通過(guò)常規(guī)方法例如在大氣壓下過(guò)濾，可以從反應(yīng)混合物中回收獲得的針狀勃姆石。可以4吏用水或者醇如甲酉IM洗和純化回收的針狀勃姆石。本發(fā)明的針狀勃姆石用作樹脂的填料，并且包含本發(fā)明的針狀勃姆石的樹脂組合物具有良好的抗沖擊性以及優(yōu)異的勁度?；旌狭酸槧畈肥臉渲梢允菬崴苄詷渲驘峁绦詷渲崴苄詷渲睦影ň巯N樹脂、聚乳酸、芳族聚酯樹脂、月旨族聚酯樹脂、芳族聚酰胺樹脂、甲基丙烯酸類樹脂等。熱固性樹脂的例子包括環(huán)氧樹脂、乙烯基酯樹脂、苯酚樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚M安樹脂、聚氨酯柳旨、三聚氰胺扭鵬。根據(jù)本發(fā)明使用的聚烯烴樹脂的具體例子包括聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂、主要單體包含具有至少4個(gè)碳原子的cx-烯烴的聚-a-烯烴樹脂等。在這些聚烯烴樹脂中，，聚丙烯樹脂和聚乙烯樹脂，更^m聚丙烯樹脂。可以單獨(dú)或者作為它們中至少爾中的混合tK柳聚烯烴樹脂。聚丙烯樹脂的典型例子是丙烯均聚物、丙烯-乙烯無(wú)規(guī)共聚物、丙烯-a-烯烴無(wú)規(guī)共聚物、丙烯-乙烯-a-烯烴無(wú)規(guī)共聚物、通過(guò)均聚丙烯然后共聚乙烯和丙烯制備的丙烯嵌段共聚物等。假定在所有情況下丙烯、乙烯和/或a-烯烴的總含量是100md%，則在丙烯-乙烯無(wú)規(guī)共聚物、丙烯-a-烯烴無(wú)規(guī)共聚物和丙烯-乙烯-a-烯烴無(wú)規(guī)共聚物中乙烯的含量、a-烯烴的含量或者乙烯和a-烯烴的總含量小于10mol%?？梢訫31由日本化學(xué)學(xué)會(huì)聚合物分析研究委員會(huì)(TheChemicalSocietyofJap叫theBoardofPolymerAnalysesResearch)(KINOKUNIYACOMPANYLTD.)編輯的"聚合物分析手冊(cè)(POLYMERANALYSESHANDBOOK)"(新版)(1995)所述的IR方法或者NMR方法測(cè)量在#^共聚物中乙烯的含量、a-烯烴的含量或乙烯和a-烯烴的總含量。聚乙烯樹脂的典型例子是乙烯均聚物、乙烯-丙烯無(wú)規(guī)共聚物、乙烯-a-烯烴無(wú)規(guī)共聚物、乙烯陽(yáng)丙烯陽(yáng)a國(guó)烯烴共聚物等。假設(shè)在所有情況下乙烯、丙烯和域a-烯烴的總含量是100mol%，貝贓乙烯-丙烯無(wú)規(guī)共聚物、乙烯-a-烯烴無(wú)規(guī)共聚物和乙烯-丙烯-ci-烯烴共聚物中丙烯的含量、a-烯烴的含量或者丙烯禾卩a-烯烴的總含量小于20mol%。主要單體包含具有至少4個(gè)碳原子的a-烯烴的聚-a-烯烴樹脂的典型例子是a-烯烴-丙烯無(wú)規(guī)共聚物、a-烯烴-乙烯無(wú)規(guī)共聚物、a-烯烴-丙烯-乙烯無(wú)規(guī)共聚物等。假設(shè)在所有瞎況下a-烯烴、丙烯和/或乙烯的總含量是100mol%，貝贓a-烯烴-丙烯無(wú)規(guī)共聚物、a-烯烴-乙烯無(wú)規(guī)共聚物、a-烯烴-丙烯-乙烯無(wú)規(guī)共聚物中丙烯的含量、乙烯的含量或者丙烯和乙烯的總含量小于10mol%。用來(lái)獲得聚烯烴柳旨的具有至少4個(gè)碳原子的a-烯烴的例賴?yán)╨-丁烯、2-甲基國(guó)l-丙烯、2畫甲基-l-丁烯、3-甲基國(guó)l國(guó)丁烯、l畫己烯、2-乙^l-丁烯、2,3誦二甲基-l-丁烯、2-甲基小戊烯、3-甲基-l-戊烯、4-甲基-l-戊烯、3,3-二甲基-1-丁烯、l-庚烯、5-甲基-l-己烯、3,4-二甲基l-j^:希、3-乙基-l-戊烯、2,3,3-三甲基國(guó)l國(guó)丁烯、3-甲基誦3-乙基-l-丁烯、l國(guó)辛烯、4畫甲基國(guó)l國(guó)j^希、5誦乙蟇l-己烯、4,4隱二甲基-l-己烯、6-丙基-l-丁烯、6,6-甲基乙基-1-庚烯、3,4,4-三甲蟇1-戊烯、4-丙蟇l-戊烯、3,3-二乙基誦1國(guó)丁烯、l畫壬烯、l畫癸烯、l-十一碳烯、1-十二碳烯等。在它們中，tti^l-丁烯、1-、l-己烯禾口l-辛烯。根據(jù)本發(fā)明4頓的聚烯烴樹脂可以通過(guò)任何常規(guī)方法，例如溶液聚合、淤漿聚合、本體聚合、氣相聚合等制備?？梢詥为?dú)或者結(jié)合至少兩種方法f頓這些聚合方法。由KojiSAEKI(KogyoChosakaiPublishing,Inc.)編輯的"新聚合物制備工藝(NewPolymerProductionProcesses)"(1994)、JP-A-04-323207和EP0202946A2(對(duì)應(yīng)于JP-A-61-287917)描述了制備聚烯烴樹脂的典型方法。當(dāng)根據(jù)本發(fā)明l頓的聚烯烴樹脂是聚丙烯樹脂時(shí)，優(yōu)Mil上述方法制備它們。在聚烯烴樹脂的制備中使用的催化劑可以是多活性中'lXmultisite)催化劑或者單活性中心(singleste)催化劑。多活性中心催化劑的例子包括含有包含鈦原子、鎂原子和卣素原子的固體催化劑組分的催化劑。單活性中心催化劑的tti^例子包括茂金屬絡(luò)合物。當(dāng)根據(jù)本發(fā)明j頓的聚烯烴樹脂是聚丙烯樹脂時(shí)，在聚丙烯樹脂制備中使用的im催化劑為以上例舉的催化劑。聚翻安樹脂的^ife例子包括尼龍6、尼龍46、尼龍66、尼龍10、尼龍ll、尼龍12、尼龍6,10、尼龍6,12等，雖然可以j頓除這些尼龍之外的任何常規(guī)的聚翻安樹脂?？梢允褂眠@些聚翻斜對(duì)脂的共混物。此外，可以1OT芳族聚酰胺，例如共聚酰胺，例如聚六亞甲基間苯二甲,(尼龍61)。這種包含芳族組分的熱塑性共聚醐安表示包含例如p-(氨甲蜀苯甲酸、P"(氨乙萄苯甲酸、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸等的芳族氨基酸和/或芳族二羧酸作為主要組成組分的可熔融聚合的聚醐安。作為其它組成組分的二胺的例子，包括己二胺、十一撐二胺、十二撐二胺、2,2,4-或2,4,4-三甲基己二胺、間-或沐苯二甲胺、雙(沐氨基環(huán)己萄甲烷、雙(沐氨基環(huán)己萄丙烷、雙(3-甲基4-氨基環(huán)己萄甲烷、1,3-雙(氨甲蜀環(huán)己烷、1,4-雙(氨甲萄環(huán)己烷等。聚乳酸的例預(yù)括乳酸均聚物、乳酸和其雄基羧酸的共聚物等。作為共聚單體使用的其它羥基羧酸的例子包括羥基乙酸、羥基丁酸、羥基戊酸(hydroxyvalericacid)、羥基戊^(hydroxypentanoicacid)、羥基己酸、羥基庚酸等。聚乳酸可以具有包含L乳酸或者D-乳酸的重復(fù)單元以及任選的每種乳酸對(duì)映體的重復(fù)單元的分子結(jié)構(gòu)。在聚乳酸中L乳酸和D-孚L酸各自的重復(fù)單元的含量通常為85—100mol%，優(yōu)選85—98mol%。每種對(duì)映體的重復(fù)單元的含量通常為0—15mol%，4，2—15mol%。在任何情況下，總的聚乳酸是100moH在乳酸與其它羥基羧酸的共聚物中l(wèi)-乳酸和d-乳酸各自的重復(fù)單元的含量通常為85—100mol%，優(yōu)選85—98mol%，而其它羥基羧酸的含量為0—15mol%，雌2—15m。m。根據(jù)本發(fā)明使用的聚乳酸可以m3i任何常規(guī)方法制備，例如rn^自l-乳酸、D-乳酸和其它羥基羧酸的至少一種化合物的縮聚與船Jc，i^i^自作為乳酸的環(huán)狀二聚物的丙交酯、作為羥基乙酸的環(huán)狀二聚物的乙交酯和己內(nèi)酯的至少一種化合物的開環(huán)聚合。丙交酯的例子包括L"丙交酯(L-乳酸的環(huán)狀二聚物)、D-丙交酯(D-乳酸的環(huán)狀二聚物)、內(nèi)消旋丙交喊L"乳酸和D-乳酸的環(huán)狀二聚物)和DL-丙交酯，即L-乳酸和D-乳酸的外消旋混合物。根據(jù)本發(fā)明可以使用任何丙交酯。在它們中，使用D-丙交酯或L-丙交酯作為主要原材料。為了聚乳酸的制備，在丙交酯聚合或者丙交酯與乙交酯的共聚中可以娜聚合催化劑。聚合催化齊啲例賴?yán)ò鄡r(jià)金屬的化合物，例如辛M錫、四氯化錫、氯化鋅、四氯化鈦、氯化鐵、三氟化硼li各合物、氯化鋁、三氟化銻、氧化鋅等。在它們中，錫化合物和鋅化合物。在錫化合物中，更雌辛M錫?；诒货サ目傊亓炕蛘弑货ズ鸵医货サ目傊亓?，聚合催化劑的量通常為0.001—0.1wt%。在制備聚乳酸期間，可以4頓增鏈劑。增鏈劑的例子是高級(jí)醇，例如十二醇等，以及羥基酸例如羥基乙酸等。增鏈劑的存在加速了聚合反應(yīng)，使得可以在較短的反應(yīng)時(shí)間里制備聚乳酸。此外，可以ffiil調(diào)節(jié)增鏈齊啲量控制聚乳酸的分子量?？梢?131在翻瞎在下的溶液聚合、在沒(méi)有溶齊啲情況下使丙効旨或乙交酉旨在熔融狀態(tài)下聚合的本體聚^S行聚乳酸的制備。雌本體聚合。在本體聚合中聚合纟鵬可以高于丙交酯或乙交酯的熔點(diǎn)(約90°C)。在溶液聚合的情況下，可以在低于丙交酯或乙交酯熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)。由于所要制備的聚乳酸在高于250°C的溫度會(huì)分解，所以在溶液聚合和本體聚，種情況下，聚合不高于250。C。為了將本發(fā)明的針狀勃姆石混合在樹脂中，例如當(dāng)熱塑性樹脂用作樹脂時(shí)，將熱塑性樹脂與本發(fā)明的針狀勃姆石一起熔融捏合。捏合機(jī)或混合器例如班伯里密煉機(jī)、混料擠出機(jī)、Blabender塑度繪跡儀(plastogrh)、單螺桿擠出機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)等用于熔融捏合。當(dāng)熱固性樹脂用作樹脂時(shí)，將未固化的熱固性柳旨與本發(fā)明的針狀勃姆石混合，然后加熱以固化樹脂。為了混合，可以使用Henschd混合機(jī)、螺帶式摻混機(jī)等。相對(duì)于每100重量份樹脂，混合在樹脂中的針^R勃姆石的量通常至少為0.1重量份，優(yōu)選至少l重量份。加入到樹脂中的針狀勃姆石的量的上卩腿常是ioo重量份，從在樹脂中針狀勃姆石混合的容易程度和含有針狀勃姆石的樹脂組合物的可塑性看，為50重量份。包含針狀勃姆石的樹脂組合物可以任選地包含常規(guī)添加劑，例如分散劑、潤(rùn)滑劑、增塑劑、阻燃劑、抗氧化劑、抗靜電劑、光穩(wěn)定劑、UV吸收劑、成核劑(結(jié)晶加速鄉(xiāng)、著色劑如顏料和染料等。除去本發(fā)明的針狀勃姆石，樹脂組合物可以含有其它填料，例如微粒填料如碳黑、氧化鈦、滑石、碳酸韓、云母、粘土等，短纖維填料如硅灰石等，晶須如鈦酸鉀晶須等，諸如此類。樹脂組合物通常以模制品的形式成型。模塑方法的例B括注塑、壓塑、擠塑等。在下文中，將通過(guò)下面的實(shí)施例鄉(xiāng)ij說(shuō)明本發(fā)明，其不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。在實(shí)施例中，通過(guò)下面的方法測(cè)量或者刑介性能(1)3M:氮吸附方法領(lǐng)懂BET比表面積(m7g)。(2)通過(guò)用掃描或者透射電子顯微鏡拍攝針狀勃姆石顆粒的照片來(lái)測(cè)量針狀勃姆石的短軸長(zhǎng)度②和長(zhǎng)軸長(zhǎng)度(b)，從電子顯微照片中任意選取針狀勃姆石的10個(gè)顆粒，并測(cè)量這十個(gè)顆粒的短軸和長(zhǎng)軸長(zhǎng)度，然后平均以獲得數(shù)均短或長(zhǎng)軸長(zhǎng)度。(3)縱橫比^M過(guò)將在上述(2)中選擇的十個(gè)顆粒的縱橫比平均得到的數(shù)均縱橫比，縱橫比由^^顆粒的短軸長(zhǎng)度除長(zhǎng)軸長(zhǎng)度獲得。(4)根據(jù)JISK6221測(cè)量DOP吸油量(cm3/100g)。柳激光娜型粒度分布分析儀(McrotracHRA，由LEED&NORTHRUPCo.，Ltd制造)通過(guò)將0.01g獲得的針狀勃姆石分散在300g凈化水中以獲得D50(按重量計(jì))來(lái)測(cè)量聚集粒度(um)。(6)根據(jù)JISK7171以64mm的跨度距離、2mm/min的加載速度在23°C測(cè)量撓曲模量(MPa)。(7)根據(jù)JISK7110在23°C測(cè)量缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度(kJ/m2)。實(shí)施例1將100重量份具有25m2/g的BET比表面積和0.5um中心粒度的三水鋁石型氫氧化鋁、219重量份四水乙酸與CH3COOMg"Hp)禾口2100重量份凈化7K混合以獲得漿料。向漿料中添加適當(dāng)量的乙酸將漿料的pH調(diào)到5.0。然后，將漿料放入高壓釜中并以100°C/hr的加熱，從室溫(約20。C)加熱到200°C，并在200。C保溫4小時(shí)以進(jìn)行7jC熱反應(yīng)。之后，將混合物冷卻并MM濾和用7K清體到濾液的電導(dǎo)率成為100yS/cm或更小而回收固體材料，接下來(lái)加入凈化水以獲得具有5wt^固含量的漿料。用具有45um孔的SUS過(guò)濾器從此漿料中除去3IM粒，并用噴霧干燥,OBILEMINOR,由NiroJapanCo.，LTD制造)以120°C的出口溫度噴霧千燥漿料。用轉(zhuǎn)子速度研磨機(jī)(P-14，由FritschGmbH制造)將噴霧千燥的顆粒破碎以獲得針狀勃姆石顆粒，其具有66m2/g的BET比表面積、300cm3/100g的吸油量、102nm的短軸長(zhǎng)度、2520nm的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、27的縱橫比和1.4Pm的中位粒度。將10重量份在前面步驟中制備的針狀勃姆石、100重量份乙烯-丙烯嵌段共聚物(乙烯含量19wt%;MFR:30^10min)和0.2重量份抗氧化劑(Irganox1010，由CibaSpecialtyChemicals制造)在180。C用實(shí)驗(yàn)室混料擠出機(jī)(laboplastomil)(100M，由ToyoSeikiSeisaku-Sho,Ltd.制造；捏合部分B600型)以60rpm熔融捏合10併中，然后用復(fù)合捏合機(jī)(由MOTOMACHINERYCO.,LTD.制造)擠出以形成^具有3mm直徑的線料，將其切粒獲得粒料。用半自動(dòng)注塑機(jī)(由MOTOMACHINERYCO.,LTD.制造)在230°C的樹月旨溫度下將獲得的粒料進(jìn)行注塑以獲得具有12mm寬、80mm長(zhǎng)和4mm厚的試片。此試片的撓曲模量是1998MPa。#^蟲地，ilil與上面相同的方法對(duì)粒料進(jìn)行注塑以獲得具有12mm寬、64mm長(zhǎng)和4mm厚的試片。此試片的缺口伊佐德沖擊3賊為6.0kJ/m2。在表1中顯示了樹脂組^tJ的性能。對(duì)比例1將100重量份與實(shí)施例1中使用的相同的三7jC鋁石型氫氧化鋁、218重量份四水乙酸鎂和2100重量份樹七7jC混合以獲得漿料。通過(guò)將具有307m2/g的BET比表面積(M3i使醇化鋁7jC解律恪)的勃姆石型氫氧化鋁分散在0.1N含水硝酸中(硝酸濃度0.1mol/L)制備的另一種漿f4(固含量10wt^)加入到這種漿料中。結(jié)果，獲得的漿料的pH為7.0。然后，將混合的漿料放在高壓釜中并以100°C/hr的加熱從室溫(約20。C)加熱到200°C，并在200°C保溫4小時(shí)以進(jìn)行水熱反應(yīng)。之后，重復(fù)與實(shí)施例1相同的掛字以獲得針狀勃姆石，并同樣制備試片。在表1中顯示了樹脂組合物的性能。表l,<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例2除用100重量傷、市售三水鋁石型氫氧化lg(0301，由SumitomoChemicalCo.,Ltd制造；中心粒度1.4um)代替實(shí)施例1中的三水鋁石氫氧化鋁，四水乙itf美的量變?yōu)?35重量份，而凈化水的量變?yōu)?200重量份之外，通過(guò)與實(shí)施例1中相同的ZR熱反應(yīng)制備針狀勃姆石。然后，除使用在前面步驟中制備的針狀勃姆石之外，以與實(shí)施例1中相同的方式制備試片。樹脂組合物的性育腿示在表2中。實(shí)施例3除四水乙^f美的量變?yōu)?68重量份之外，ffiil與實(shí)施例2中相同的水熱反應(yīng)制備針狀勃姆石。然后，除使用了在前面步驟中制備的針狀勃姆石之外，以與實(shí)施例1中相同的方式制備試片。樹脂組合物的性能顯示在表2中。對(duì)比例2除四水乙^l美的量變?yōu)?6重量份和不添加乙酸之外，以與實(shí)施例2相同的方式制備漿料?；旌虾蟮臐{料具有7.7的pH。然后，在相同的斜牛下進(jìn)行ZK熱反應(yīng)，并以與實(shí)施例1中相同的方式制備試片。樹脂組合物的性會(huì)濕示在表2中。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例4100重量份聚乳^(LACTRONTM100)和11重量份實(shí)施例2中制備的針狀勃姆石在220。C用雙螺桿擠出機(jī)(KZW1545，由TECHNOVELCorporation制造；螺桿直徑15mm)熔融捏合以獲得樹脂組合物。用注塑機(jī)(PLASTARTU-151，由TOYOMACHINERY&METALCO.,LTD.制造)對(duì)這種樹月旨組合物進(jìn)行注塑以獲得具有10mm寬、80mm長(zhǎng)和4mm厚的試片。此i式片具有5022MPa的撓曲模量和2kJ/m2的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度。對(duì)比例3注塑與在實(shí)施例4中單獨(dú)使用的相同的聚乳酸以獲得試片。此試片具有2900MPa的彎曲強(qiáng)度和2kJ/m2的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度。實(shí)施例5100重量份尼龍6(A1030BRL，由UMTIKALtd制造)禾口11重量份實(shí)施例1中制備的針狀勃姆石在實(shí)驗(yàn)室混料擠出機(jī)(100M，由ToyoSeikiSeisaku-Sho,Ltd.帝'臘；捏合部分B600型)中在250。C以60ipm熔融捏合10射中，然后用動(dòng)力切割研磨機(jī)(SM2000，由RetschCo.，Ltd.制造)粉碎到4mm或更小尺寸以獲得組合粉末。在250°C的樹月旨溫度用半自動(dòng)注塑機(jī)(由MOTOMACHINERYCO.,LTD.制造)注塑獲得的粉末以獲得具有12mm寬、80mm長(zhǎng)和4mm厚的試片。此試片的撓曲模量為3473MPa。斜蟲地，ffi31與JM相同的方法注塑粉末以獲得具有12mm寬、64mm長(zhǎng)禾口4mm厚的試片。這種測(cè)此試件樣的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度為6.5kJ/m2。對(duì)比例4注塑與實(shí)施例5中單獨(dú)使用的相同的尼龍6以獲得試片。此試片具有1804MPa的撓曲模量和6.3kJ/m2的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度。實(shí)施例6混合100重量份市售三水鋁石型氫氧化戮0301,由SumitomoChemicalCo.,Ltd.制造；中心粒度1.4um)、218M份四水乙酸鎂和1236重量份)f^七水以獲得漿料。將29重量份乙酸加入到漿料中調(diào)纖料的pH到5.0。然后，將漿料放入高壓釜中并以100°C/hr的加熱速率從室溫(約20。C)加熱到200。C,并在200。C保溫4小時(shí)以進(jìn)行7jC熱反應(yīng)。7K熱反應(yīng)后漿料的pH為5.0。之后，將混合物7賴卩并fflii31濾及用7jC清洗直到濾液的電導(dǎo)率成為100uS/cm或更小而回收固體材料，接下來(lái)在120°C烘箱中干燥。用ltTil度研磨機(jī)破碎干燥的固體顆粒以獲得針狀勃姆石顆粒，其具有64m2/g的BET比表面積、240cm3/100g的吸油量、114腦的短軸長(zhǎng)度、1960nm的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、20的縱橫比和6.6ym的中心粒度。向6重量傷、在前面步驟中制備的針狀勃姆石和94重量份乙烯-丙烯嵌段共聚物(乙烯含量19%;MFR:30g/10min)中添加0.05重量份硬脂5(由NOFCorporation制造)、0.1重量份抗氧化劑(Irganox⑤1010，由CibaSpecialtyChemicals制造)和O.l重量份熱穩(wěn)定劑(Irgafos^68，由CibaSpecialtyChemicals制造)并均勻混合，然后用雙螺桿擠出機(jī)(2D30W2，由ToyoSeikiSeisaku-Sho^Ltd制造)在180°C以50ipm的螺桿轉(zhuǎn)數(shù)熔融捏合混合物以獲得粒料。用半自動(dòng)注塑機(jī)(由MOTOMACHINERYCO.,LTD.制造難230°C的樹脂a^下將獲得的粒料進(jìn)行注塑以獲得具有12mm寬、80mm長(zhǎng)和4mm厚的試片。此試片的撓曲模量是1858MPa。^^蟲地，M3i與上面相同的方法對(duì)粒料進(jìn)fi^主塑以獲得具有12mm寬、64mm長(zhǎng)和4mm厚的試片。此試片的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度為6.5kJ/m2。在表3中顯示了柳旨組合物盼性能。對(duì)比例5除沒(méi)有添加乙酸之外，以與實(shí)施例6相同的方式制備針狀勃姆石。^7jC熱反應(yīng)之前和之后，漿料的pH分別為7.8和5.4。獲得的針狀勃姆石具有43rrf/g的BET比表面積、172cm3/100g的吸油量、73nm的短軸長(zhǎng)度、1980nm的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、29的縱橫比和7.8nm的中心粒度。然后，以與實(shí)施例6中相同的方式制備試片。它具有1490MPa的撓曲模量和7.6kJ/m2的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度。樹脂組合物的性能顯示在表3中。對(duì)比例6除水的量變?yōu)?382重量份、四水乙酸鎂的量變?yōu)?00重量份和沒(méi)有加入乙酸之外，以與實(shí)施例6相同的方式制備針狀勃姆石。7jC熱反應(yīng)之前和之后，漿料的pH分別為7.9和5.6。獲得的針狀勃姆石具有33m2/g的BET比表面積、181cm3/100g的吸油量、104ran的短軸長(zhǎng)度、2650腦的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、26的縱橫比和6,2um的中心粒度。然后，以與實(shí)施例6相同的方式制備試片。它具有1531MPa的撓曲模量和7.5kJ/W的缺口伊佐德沖擊強(qiáng)度。樹脂組合物的性能顯示在表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權(quán)利要求1、針狀勃姆石，其具有20-80m2/g的BET比表面積、200-600cm3/100g的鄰苯二甲酸二辛酯吸油量、30-300nm的短軸長(zhǎng)度和5-50的縱橫比。2、一種制備針狀勃姆石的方法，其包括在具有4—6的pH和含有0.1—5mol/L的至少一種鹽的7jC溶液中于160_250°C使氫氧化鋁粉末進(jìn)行水熱反應(yīng)的步驟，所述鹽包括選自鎂離子、錳離子和鋅離子的至少一種金屬離子和選自羧酸根離子、硝酸根離子和硫酸根離子的至少一種陰離子。3、樹脂組合物，其包含樹脂和根據(jù)權(quán)利要求1的針狀勃姆石。4、根據(jù)禾又利要求3的樹脂組合物，其中所述樹脂是選自聚烯烴樹脂、聚乳酸樹脂和聚醐斜對(duì)脂的至少一種柳旨。全文摘要具有20-80m²/g的BET比表面積、200-600cm³/100g的鄰苯二甲酸二辛酯吸油量、30-300nm的短軸長(zhǎng)度和5-50的縱橫比的針狀勃姆石可以通過(guò)在具有4-6的pH和含有0.1-5mol/L的鹽的水溶液中于160-250℃使氫氧化鋁粉末進(jìn)行水熱反應(yīng)來(lái)制備，其中所述鹽的金屬離子選自鎂離子、錳離子和鋅離子，而陰離子選自羧酸根離子、硝酸根離子和硫酸根離子。文檔編號(hào)C08L77/00GK101117231SQ200710138858公開日2008年2月6日申請(qǐng)日期2007年7月13日優(yōu)先權(quán)日2006年7月14日發(fā)明者北野勝久,川村祐介,竹村一樹申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社