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一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號(hào):3649273閱讀:244來(lái)源:國(guó)知局

專利名稱::一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種具有抗菌防霉特性的新型樹(shù)脂生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)
:近三十年來(lái),人們對(duì)樹(shù)脂的抗菌性能,進(jìn)行了大量的研究。在形成抗菌樹(shù)脂的特性、機(jī)理、改性等方面,都取得了很多重大的突破,目前的研究應(yīng)用在向兩個(gè)方面發(fā)展一是在樹(shù)脂的基材中,加入溶出性殺菌劑,通過(guò)釋放出有效抗菌成份,從而達(dá)到抗菌效果。其中無(wú)機(jī)抗菌材料如銀系離子,光觸媒(納米Ti02)等獲得了迅猛的發(fā)展和日益廣泛的應(yīng)用。然而抗菌因子的溶出,是一種簡(jiǎn)單的擴(kuò)散,其動(dòng)力學(xué)因素很難控制。當(dāng)抗菌劑前期大量釋放后,組份大大降低,遠(yuǎn)期效果不佳,且價(jià)格昂貴,資源有限,生產(chǎn)工藝復(fù)雜。以及綜合性能的不規(guī)則性。也都極大的限制了它的推廣應(yīng)用。二是人們通過(guò)有機(jī)高分子改性的方法,在樹(shù)脂的單體上組合有機(jī)抗菌功能團(tuán)??咕δ軋F(tuán)與樹(shù)脂單體的化學(xué)鍵鏈接。直接對(duì)粘附在樹(shù)脂表面的細(xì)菌發(fā)生作用,達(dá)到抗菌效果。這種分子組裝的抗菌技術(shù),己經(jīng)得到國(guó)內(nèi)外的重視。其中抗菌母粒在塑料和纖維行業(yè)已得到廣泛的應(yīng)用,目前,國(guó)內(nèi)外研究人員發(fā)現(xiàn)通過(guò)多種方式在樹(shù)脂基材中,引入一種或一種以上的抗菌劑可以發(fā)揮不同抗菌劑的優(yōu)勢(shì),增加抗菌范圍,提高抗菌效率,已成為今后的研究方向之一。盡管?chē)?guó)內(nèi)外的抗菌樹(shù)脂的研究應(yīng)用取得了很多重大的突破,卻都?xì)w結(jié)為抗菌材料與樹(shù)脂的復(fù)配和整合,但是,迄今為止,世界上尚未發(fā)現(xiàn)有明確抗菌作用的樹(shù)脂。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種具有長(zhǎng)效抗菌防霉性能的新型樹(shù)脂生產(chǎn)方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,它通過(guò)丙烯醛(CH2《HCHO)與乙烯基乙醚(CH2=CHOC2H5)經(jīng)縮合反應(yīng)制得。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至60—65r時(shí),停止加熱,冷卻至低于30。C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至230—24(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。由丙烯醛和乙烯基乙醚縮合反應(yīng)而產(chǎn)生的(雜多烯醚醛等)高聚物制得,其反應(yīng)式及流程如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至65。C時(shí),停止加熱,冷卻至25。C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至24(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基_3,4—二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,所述的阻斷樹(shù)脂是甲苯乙醛樹(shù)脂。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,所述的鋅鹽是氯化鋅(ZnCl2)或溴化鋅(BrCb)。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,在步驟(1)中,對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻時(shí),冷卻介質(zhì)為冰鹽水。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.05—1.15。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為l:1.05—1.15:0.010—0.020。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一歩實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為l:1.10:0.015。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。以上所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特點(diǎn)是,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的6—10%。本發(fā)明中,以氯化鋅為催化劑時(shí),縮合反應(yīng)的配料比和樹(shù)脂得率如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本發(fā)明新型樹(shù)脂按本發(fā)明公開(kāi)的生產(chǎn)工藝用現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的可適用的設(shè)備裝置進(jìn)行生產(chǎn),也可以按發(fā)明人申請(qǐng)的另一專利所公開(kāi)的設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn),其申請(qǐng)?zhí)枮?00620126742.X。本發(fā)明所公開(kāi)的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,流程短,操作簡(jiǎn)便,工藝過(guò)程科學(xué)合理。關(guān)于本發(fā)明新型樹(shù)脂的抗菌特性和物化性質(zhì)。1、新型樹(shù)脂殺菌防霉原理。雜多烯醚醛等物質(zhì)的高聚物以及組份中存在一定量的(EOHP),經(jīng)高溫聚合而成類吡喃烷基醚抗菌體,它們是世界上唯一只含炭(C)氫(H)氧(O)三元素而不含鹵素的抗菌功能基團(tuán),在環(huán)境中可被生物分解,當(dāng)新型樹(shù)脂的表面與空氣接觸,微生物附著集結(jié)形成所謂生物膜。樹(shù)脂層面的抗菌垸基醚便可在20分鐘內(nèi)穿透1.8mm生物膜細(xì)胞壁,與氨基酸結(jié)合,使得微生物無(wú)法攝取養(yǎng)分和排除廢物。本發(fā)明生產(chǎn)工藝得到的新型樹(shù)脂,具有長(zhǎng)效持久的抗菌功能。其整體基團(tuán)都是由抗菌烷基醚組成,可不斷的進(jìn)入微生物體內(nèi),與其氨基酸分解結(jié)合,從而殺死菌體。新型樹(shù)脂的抗菌基團(tuán)殺菌效果很快,平均2—5小時(shí)殺菌率可達(dá)到99%以上。見(jiàn)附件1:廣東省微生物檢測(cè)中心奧徽檢(2007)SPO263-l號(hào)和奧徽檢(2007)SPO501-2號(hào)兩份檢測(cè)報(bào)告。2、新型樹(shù)脂的物化性質(zhì)。本發(fā)明生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的新型樹(shù)脂可以以固體和液體兩種狀態(tài)存在。固體樹(shù)脂外觀黃褐色,透明片狀,韌而有彈性,軟化點(diǎn)90-120°C,熔點(diǎn)135。C左右,分解溫度230。C左右、灰分O.Ol。液體樹(shù)脂外觀呈棕黃色透明液體,涂膜淡黃色,與多種基材附著力好;比重0.98,固含量50%,光澤(6(TC單位值)95,硬度2H,抗沖擊力50公斤,柔韌性l級(jí),干燥快、有良好的耐化學(xué)性、流平性和遮蓋力;能與涂料的大多數(shù)基料樹(shù)脂相容,也能與脂、酮、醚、醇、芳烴、脂肪烴等溶劑共溶。附件2:國(guó)家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心檢測(cè)報(bào)告編號(hào)TWO07220-7W1和檢測(cè)報(bào)告編號(hào)TWO7220-5W1兩份報(bào)告編號(hào)的結(jié)果。3:新型樹(shù)脂的生態(tài)毒性。經(jīng)江蘇省疾病預(yù)防控制中心檢測(cè),無(wú)任何生態(tài)毒性。本發(fā)明的新型樹(shù)脂,還具有原材料易得資源豐富,工藝成熟、成本價(jià)格低、容易加工等優(yōu)勢(shì)。可以迅速推廣于建材、塑料、防治纖維、涂料、包裝、曰用品、家用電器、醫(yī)療衛(wèi)生等各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域。大大推動(dòng)國(guó)內(nèi)外抗菌材料和抗菌業(yè)的發(fā)展進(jìn)程。真正使醫(yī)療衛(wèi)生和人們?nèi)粘I钊跒橐惑w,特別對(duì)我國(guó)人口流動(dòng)量大,醫(yī)療衛(wèi)生任務(wù)重的國(guó)情,落實(shí)以"預(yù)防為主"的方針政策,將產(chǎn)生巨大而深遠(yuǎn)的政治意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本發(fā)明新型樹(shù)脂的長(zhǎng)效防霉性能,也將使肆虐人類數(shù)千年的討厭霉菌,在生活中逐漸消失,提升人們的生活質(zhì)量。具體實(shí)施方式。下面進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明的具體技術(shù)實(shí)施方案進(jìn)行描述,以使本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)一步的理解本發(fā)明,而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明權(quán)利的限制。實(shí)例1。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得。實(shí)施例2。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下-(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至6(TC時(shí),停止加熱,冷卻至低于3(TC后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至23(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4—二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。實(shí)施例3。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至65°。時(shí),停止加熱,冷卻至25"C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至24(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸熘釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。實(shí)施例4。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至62"C時(shí),停止加熱,冷卻至28"C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至235'C,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。實(shí)施例5。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至64"C時(shí),停止加熱,冷卻至28'C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至238"C,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。實(shí)施例6。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至63。C時(shí),停止加熱,冷卻至15"C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至232"C,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。實(shí)施例7。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至6rC時(shí),停止加熱,冷卻至低于3(TC后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);.(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至236X:,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。實(shí)施例8。在實(shí)施例2-7任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所述的阻斷樹(shù)脂是甲苯乙醛樹(shù)脂。實(shí)施例9。在實(shí)施例2-8任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所述的鋅鹽是氯化鋅。實(shí)施例IO。在實(shí)施例2-8任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所述的鋅鹽是溴化鋅。實(shí)施例11。在實(shí)施例i-io任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.05。實(shí)施例12。在實(shí)施例1-IO任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.15。實(shí)施例13。在實(shí)施例卜10任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.10。實(shí)施例14。在實(shí)施例1-IO任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.08。實(shí)施例15。在實(shí)施例1-IO任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.12。實(shí)施例16。在實(shí)施例2-10任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.05:0.010。實(shí)施例17。在實(shí)施例2-10任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.15:0.020。實(shí)施例18。在實(shí)施例2-10任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.10:0.015。實(shí)施例19。在實(shí)施例2-IO任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.07:0.012。實(shí)施例20。在實(shí)施例2-IO任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.13:0.018。實(shí)施例21。在實(shí)施例2-20任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的6%。實(shí)施例22。在實(shí)施例2-20任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的10%。實(shí)施例23。在實(shí)施例2-20任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的8%。實(shí)施例24。在實(shí)施例2-20任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的7%。實(shí)施例25。在實(shí)施例2-20任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的8.5%。實(shí)施例26。在實(shí)施例2-25任何一項(xiàng)所述的新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝中,在步驟(1)中,對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻時(shí),冷卻介質(zhì)為冰鹽水。實(shí)例27。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)具體步驟如下(1)將150公斤乙烯基乙醚從乙烯基乙醚計(jì)量槽投入500立升縮合釜中,再將2.2公斤氯化鋅投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,然后將130公斤丙烯醛從計(jì)量槽中投入縮合釜(采用緩慢連續(xù)進(jìn)料方式)。關(guān)緊閥門(mén),夾套用熱水加溫,緩慢升溫,安裝在縮合釜上方的冷凝器,用冰鹽水冷卻,使溶液回流。當(dāng)內(nèi)溫升溫至65t:時(shí),停止加熱,冷卻至常溫(25°C)將料抽至蒸餾釜內(nèi)。整個(gè)縮合反應(yīng)約6小時(shí)。(2)將釜內(nèi)的物料平穩(wěn)的進(jìn)行常壓蒸餾至18(TC后,快速升溫至24(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),將28公斤阻斷樹(shù)脂投入蒸餾釜內(nèi),共熔后,收集240。C以前的所有餾份,抽入2-乙氧基一3,4—二氫吡喃(EOHP)儲(chǔ)罐。以備精餾后,生產(chǎn)醫(yī)藥中間體。留置在蒸餾釜中的雜多烯醚醛等物質(zhì)的高聚物。升溫至24(TC時(shí)停止加溫,自然降溫至20(TC出料。經(jīng)檢測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)108°C,達(dá)標(biāo)合格,包裝入庫(kù)。實(shí)例28。一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得,其縮合反應(yīng)具體步驟如下(1)將300公斤乙烯基乙醚從乙烯基乙醚計(jì)量槽投入1000立升縮合釜中,再4.2公斤氯化鋅投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,然后將260公斤丙烯醛從計(jì)量槽中投入縮合釜(采用緩慢連續(xù)進(jìn)料方式)。關(guān)緊閥門(mén),夾套用熱水加溫,緩慢升溫,安裝在縮合釜上方的冷凝器,用冰鹽水冷卻,使溶液洄流。當(dāng)內(nèi)溫升溫至65"C時(shí),停止加熱,冷卻至常溫(25°C)將料抽至蒸餾釜內(nèi)。整個(gè)縮合反應(yīng)約8小時(shí)。(2)將釜內(nèi)的物料平穩(wěn)的進(jìn)行常壓蒸餾至18(TC后,快速升溫至24(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),將56公斤阻斷樹(shù)脂投入蒸餾釜內(nèi),共熔后,收集240。C以前的所有餾份,抽入2-乙氧基一3,4—二氫吡喃(EOHP)儲(chǔ)罐。以備精餾后,生產(chǎn)醫(yī)藥中間體。留置在蒸餾釜中的雜多烯醚醛等物質(zhì)的高聚物。升溫至24(TC時(shí)停止加溫,自然降溫至20(TC出料。經(jīng)檢測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)95°C,達(dá)標(biāo)合格,包裝入庫(kù)。權(quán)利要求1、一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至60—65"C時(shí),停止加熱,冷卻至低于3(TC后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至230—240°C,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于24(TC的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基—3,4一二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至200。C后出料,即得。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,其縮合反應(yīng)的生產(chǎn)步驟如下(1)將乙烯基乙醚加入縮合釜,然后將催化劑鋅鹽或鋁鹽投入釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,再將丙烯醛投入縮合釜,投料后關(guān)閉閥門(mén),同時(shí),縮合釜的夾套用熱水加熱,緩慢升溫,并對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻,使溶液回流,當(dāng)縮合釜內(nèi)溫升至65。C時(shí),停止加熱,冷卻至25'C后將物料抽至蒸餾鍋內(nèi);(2)將得到的物料進(jìn)行常壓蒸餾至24(TC,打開(kāi)蒸餾釜上方的儲(chǔ)料罐閥門(mén),向蒸餾釜內(nèi)投入阻斷樹(shù)脂,共熔后,收集低于240'C的所有餾份,得副產(chǎn)品2-乙氧基一3,4—二氫吡喃初品并投入儲(chǔ)罐;將留置在蒸餾釜中的高聚物自然降溫至20(TC后出料,即得。4、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述的阻斷樹(shù)脂是甲苯乙醛樹(shù)脂。5、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述的鋅鹽是氯化鋅或溴化鋅。6、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,在步驟(1)中,對(duì)縮合釜上方的冷凝器進(jìn)行冷卻時(shí),冷卻介質(zhì)為冰鹽水。7、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,原料丙烯醛與乙烯基乙醚的克分子比為1:1.05_1.15。8、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.05—1.15:0.010—0.020。9、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,原料丙烯醛、乙烯基乙醚與催化劑的克分子比為1:1.10:0.015。10、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所投入的阻斷樹(shù)脂的重量占丙烯醛、乙烯基乙醚和催化劑總量的6—10%。全文摘要本發(fā)明是一種新型樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝,其特征在于,它通過(guò)丙烯醛與乙烯基乙醚經(jīng)縮合反應(yīng)制得。新型樹(shù)脂以雜多烯醚醛等物質(zhì)的高聚物以及一定量的EOHP組成,是一種類吡喃烷基醚抗菌體,它們是世界上唯一只含炭(C)氫(H)氧(O)三元素而不含鹵素的抗菌功能基團(tuán),在環(huán)境中可被生物分解,當(dāng)新型樹(shù)脂的表面與空氣接觸,微生物附著集結(jié)形成所謂生物膜。樹(shù)脂層面的抗菌烷基醚便可在20分鐘內(nèi)穿透1.8mm生物膜細(xì)胞壁,與氨基酸結(jié)合,使得微生物無(wú)法攝取養(yǎng)分和排除廢物。本發(fā)明生產(chǎn)工藝得到的新型樹(shù)脂,具有長(zhǎng)效持久的抗菌功能。新型樹(shù)脂的抗菌基團(tuán)殺菌效果很快,平均2-5小時(shí)殺菌率可達(dá)到99%以上。文檔編號(hào)C08G8/00GK101168589SQ20071002605公開(kāi)日2008年4月30日申請(qǐng)日期2007年8月14日優(yōu)先權(quán)日2007年8月14日發(fā)明者徐友志申請(qǐng)人:徐友志
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