專利名稱:一種有機(jī)硅酮微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域,特別地,涉及一種有機(jī)硅酮微粉的制備方法。
背景技術(shù):
有機(jī)硅酮微粉的應(yīng)用之一是作為有特殊性能的功能填充劑,由于它所特有的潤滑性、憎水性、不粘性、阻燃性、高彈性、耐磨性,因此在塑料、涂料、油墨、橡膠及化妝品等方面的應(yīng)用能使產(chǎn)品性能得到提高,這對我國工業(yè)從粗放型經(jīng)濟(jì)到科技為前導(dǎo)的高技術(shù)、高利潤經(jīng)濟(jì)有一定的意義。在此之前,美國道康寧公司、日本信越公司、東麗有機(jī)硅公司、德國沃克等著名有機(jī)硅公司相繼開發(fā)成功平均粒徑在0.1-50μm范圍的各種組成的高性能有機(jī)硅酮微粉,這些微粉的開發(fā)成功極大地促進(jìn)了各種化工材料的更新?lián)Q代。
我國有機(jī)硅的產(chǎn)量已很大,而精細(xì)有機(jī)硅產(chǎn)品比較少,有機(jī)硅酮微粉的生產(chǎn)還是空白。
從發(fā)展的情況看來,雖然目前國外產(chǎn)品在我國銷售主要是用于高檔涂料,以得到絲綢狀極其滑爽的亞光涂層;但隨著生活水平的提高,在化妝品中使用可以充分發(fā)揮有機(jī)硅微粉的滑潤、無毒、無味、舒適等特性,是傳統(tǒng)填充料如SiO2/CaCO3等無法比擬的,而且化妝品附加值高。另一方面可用于塑料工業(yè)。根據(jù)國外新型化工材料報(bào)道,有機(jī)硅微粉的應(yīng)用從根本上解決了有機(jī)硅和塑料難以相混合的問題,例如在熔融的聚酰胺中混入5%的有機(jī)硅微粉可以大幅度降低產(chǎn)品的動摩擦系數(shù),改善加工性、脫模性、耐磨性、潤滑性等,所以有機(jī)硅微粉在擴(kuò)大產(chǎn)量的基礎(chǔ)上降低成本,也可望在塑料方面得以推廣應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種有機(jī)硅酮微粉的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種有機(jī)硅酮微粉的制備方法,包括以下步驟(1)制備分散液室溫條件下,在水中加入表面活性劑,制得分散液;(2)活性硅油的分散交聯(lián)將活性硅油與催化劑的混合物加入上述分散液中,攪拌均勻后靜止存放;(3)交聯(lián)有機(jī)硅粒子熟化將制得的含交聯(lián)有機(jī)硅粒子的分散液攪拌、過濾、洗滌、干燥,從而制備有機(jī)硅酮微粉。
進(jìn)一步地,所述表面活性劑為烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚、吐溫、十二烷基硫酸鈉的一種或幾種;所述活性硅油活性硅油是含氫硅油、羥基硅油或它們的混合物,所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫。
進(jìn)一步地,所述步驟(1)具體為室溫條件下,在100~500克水中加入脂肪醇聚氧乙稀醚5~30克;壬基酚聚氧乙稀醚1~10克;十二烷基硫酸鈉1~10克,充分混合均勻;調(diào)節(jié)PH到7~9,制得分散液;所述步驟(2)具體為取含氫硅油、或含氫硅油和羥基硅油的混合物25~250克,滴加入辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫0.01~1克,在1~10分鐘內(nèi)充分混合均勻,將此混合物加入所述分散液中,攪拌,然后在室溫條件下靜止存放24小時(shí)以上;所述步驟(3)具體為將所述靜止存放的分散液用高剪切乳化機(jī)攪拌,使少量團(tuán)聚的粒子分散開來,過濾、洗滌,除去殘余的催化劑及表面活性劑,在70~90℃溫度下干燥成有機(jī)硅酮微粉。
本發(fā)明的有益效果是(1)所需原料主要是國內(nèi)產(chǎn)量較大的含氫硅油、羥基硅油及常見表面活性劑;產(chǎn)品來源豐富,成本低;(2)操作簡單;(3)可通過分散劑的用量及控制剪切攪拌速度制備出不同粒經(jīng)的有機(jī)硅粉;(4)制備的有機(jī)硅粉的分散性好。
具體實(shí)施例方式
下面詳細(xì)說明本發(fā)明。
本發(fā)明的原料主要有活性硅油、表面活性劑、催化劑?;钚怨栌涂梢允呛瑲涔栌汀⒘u基硅油等、表面活性劑可以是烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚、十二烷基硫酸鈉等、催化劑可以是二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫等。制備過程分為以下步驟一、制備分散液室溫條件下,在水中加入表面活性劑,制得分散液。具體為室溫條件下,在100~500克水中加入脂肪醇聚氧乙稀醚5~30克;壬基酚聚氧乙稀醚1~10克;十二烷基硫酸鈉1~10克充分混合均勻;調(diào)節(jié)PH到7~9,制得分散液。
二、活性硅油的分散交聯(lián)將活性硅油與催化劑的混合物加入上述分散液中,攪拌均勻后靜止存放。具體為取含氫硅油、或按一定比例混合的含氫硅油和羥基硅油25~250克,滴加入辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫0.01~1克,在1~10分鐘內(nèi)充分混合均勻,混合過程中有少量氣體產(chǎn)生,主要是氫氣,將此混合物加入上述分散液中,用高剪切乳化機(jī)攪拌分散5~20分鐘后,再用普通攪拌機(jī)慢速攪拌1~4小時(shí),然后在室溫條件下靜止存放24小時(shí)以上。在靜止存放過程中有氣泡產(chǎn)生,同時(shí)促使活性硅油在水體系中交聯(lián)固化,得到熟化的分散的有機(jī)硅粒子。整個(gè)操作過程中要求及時(shí)排空產(chǎn)出的氫氣。
三、交聯(lián)有機(jī)硅粒子熟化將制得的含交聯(lián)有機(jī)硅粒子的分散液攪拌、過濾、洗滌、干燥,從而制備有機(jī)硅酮微粉。具體為將上述已熟化的含交聯(lián)有機(jī)硅粒子的分散液重新用高剪切乳化機(jī)攪拌,使少量團(tuán)聚的粒子分散開來,過濾、洗滌除去殘余的催化劑及表面活性劑,得到白色的粉狀物,在70~90℃情況下干燥成易分散的交聯(lián)有機(jī)硅酮粒子微粉。
用本發(fā)明的方法可制備出滑爽、透明、真球5~35微米、分散性好的有機(jī)硅酮微粉。
實(shí)施例1室溫條件下,將水1400克、壬基酚聚氧乙稀醚10克、脂肪醇聚氧乙稀醚82克、十二烷基硫酸鈉10克混合均勻,得分散液。
取含氫硅油500克加入辛酸亞錫2克,在2分鐘內(nèi)充分混合均勻,混合過程中,有少量氫氣產(chǎn)生的氣泡,將此混合物加入上述分散液中,高剪切攪拌分散10分鐘后慢速攪拌2小時(shí),靜止存放24小時(shí)以上。
將上述已熟化的含交聯(lián)有機(jī)硅粒子的分散液重新用高剪切乳化機(jī)攪拌,使少量團(tuán)聚物分散開來,過濾、洗滌三次除去殘余的表面活性劑,得到白色的粉狀物,在70~90℃情況下干燥成易分散的交聯(lián)有機(jī)硅酮粒子微粉,粒經(jīng)5~35μM。
實(shí)施例2將實(shí)施例1中的第二步操作取含氫硅油500克改為含氫硅油140克、羥基硅油360克,其它不變。
上述實(shí)施例用來解釋說明本發(fā)明,而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制,在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi),對本發(fā)明作出的任何修改和改變,都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)硅酮微粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟(1)制備分散液室溫條件下,在水中加入表面活性劑,制得分散液。(2)活性硅油的分散交聯(lián)將活性硅油與催化劑的混合物加入上述分散液中,攪拌均勻后靜止存放。(3)交聯(lián)有機(jī)硅粒子熟化將制得的含交聯(lián)有機(jī)硅粒子的分散液攪拌、過濾、洗滌、干燥,從而制備有機(jī)硅酮微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅酮微粉的制備方法,其特征在于,所述表面活性劑為烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚、吐溫、十二烷基硫酸鈉的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的有機(jī)硅酮微粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)具體為室溫條件下,在100~500克水中加入脂肪醇聚氧乙稀醚5~30克;壬基酚聚氧乙稀醚1~10克;十二烷基硫酸鈉1~10克,充分混合均勻;調(diào)節(jié)PH到7~9,制得分散液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅酮微粉的制備方法,其特征在于,所述活性硅油活性硅油是含氫硅油、羥基硅油或它們的混合物,所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述的有機(jī)硅酮微粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)具體為取含氫硅油、或含氫硅油和羥基硅油的混合物25~250克,滴加入辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫0.01~1克,在1~10分鐘內(nèi)充分混合均勻,將此混合物加入所述分散液中,攪拌,然后在室溫條件下靜止存放24小時(shí)以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和4所述的有機(jī)硅酮微粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)具體為將所述靜止存放的分散液用高剪切乳化機(jī)攪拌,使少量團(tuán)聚的粒子分散開來,過濾、洗滌,除去殘余的催化劑及表面活性劑,在70~90℃溫度下干燥成有機(jī)硅酮微粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機(jī)硅酮微粉的制備方法。該方法通過制備分散液、活性硅油的分散交聯(lián)、交聯(lián)有機(jī)硅粒子熟化等步驟制取有機(jī)硅酮微粉。本發(fā)明的方法產(chǎn)品來源豐富,成本低,操作簡單,可通過分散劑的用量及控制剪切攪拌速度制備出不同粒經(jīng)的有機(jī)硅粉,且制備的有機(jī)硅粉的分散性好。
文檔編號C08L83/00GK1687237SQ20051004962
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月22日
發(fā)明者薛彩琴, 李文靜 申請人:浙江大學(xué)