專利名稱：尼龍粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的尼龍粉末的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
基于尼龍的粉末涂料，具有高度的耐化學(xué)藥品性和良好的機(jī)械性能，目前獲得尼龍粉末的方法一般有深冷粉碎法、溶劑沉淀法、直接聚合法等。
其中深冷粉碎是利用粉碎機(jī)，在液氮中冷卻粉碎，該法工藝比較簡單，但需深冷設(shè)備，生產(chǎn)過程中需要用大量深冷載體，而且粉碎得到的微粒形狀不規(guī)則，很難得到球形微粒，粒徑分布范圍寬，并伴有樹脂的降解和損耗。
溶劑沉淀法是選擇某種溶劑尼龍?jiān)谠撊軇┲懈邷叵氯芙庑院?，而在低溫下幾乎不溶于該溶劑，于高溫下使尼龍溶解，邊激烈攪拌邊冷卻得到粉末狀沉淀。該法制備尼龍粉末所得粉末微粒形狀接近球形，粒度分布窄，樹脂等基本無降解，可根據(jù)不同要求，選擇不同的溶劑，制備出不同粒度范圍的尼龍粉末，該方法制取尼龍粉末在粒徑較大時(shí)容易造成助劑在顆粒中分布不均而受到限制，需另加特殊分散劑以助于助劑分散。
直接聚合法現(xiàn)在一般是應(yīng)用類似沉淀聚合、乳液聚合、懸浮聚合的方法獲得尼龍粉末，該方法獲得的尼龍粉末近似球形，粉末一般以微米級(jí)存在，粒徑較小，可適應(yīng)特殊要求，但工藝要求嚴(yán)格，難以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
另外近幾年有報(bào)道說利用聚酰胺和水溶性聚合物進(jìn)行熔融共混使尼龍樹脂分散到水溶性聚合物中，得到球形微粒，然后將水溶性聚合物用水溶解而最終得到尼龍粉末的。該方法得到的尼龍粉末基本是球形粉體流動(dòng)性較好。但用該方法只能制得較小粒徑的產(chǎn)品，而且溶解有水溶性高聚物的水溶液回收處理困難，處于聚酰胺樹脂內(nèi)的其它助劑容易分散到水溶性聚合物中去而不易控制其它助劑與聚酰胺樹脂的比例，從而限制了其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的尼龍粉末的制備方法，簡單可行，容易實(shí)施，并且獲得的尼龍粉末產(chǎn)品質(zhì)量好。
本發(fā)明所述的尼龍粉末的制備方法，是將尼龍樹脂溶解于醇類溶劑，再經(jīng)壓力式噴霧干燥制得。
溶解溫度控制為150～170℃適宜，溶解最好在攪拌條件下進(jìn)行。
所用醇類溶劑優(yōu)選甲醇或乙醇。
適宜的噴霧干燥的熱風(fēng)入口溫度控制為120～150℃。
適宜的噴霧干燥熱風(fēng)出口溫度控制為78～100℃適宜的尼龍樹脂為尼龍1212、尼龍1010、尼龍1012、尼龍11或尼龍12中的一種。
尼龍粉末制備中一般需要加入助劑，有抗氧劑、無機(jī)填料、染料等(助劑的添加及添加要求是行業(yè)常識(shí)，直接沿用即可)，可以采用下列兩種方法加入一、將純尼龍樹脂顆粒與改性助劑與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合或者將已經(jīng)改性的尼龍顆粒與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高壓容器中攪拌并加熱，此時(shí)由于醇類的飽和蒸汽壓的關(guān)系系統(tǒng)壓力可達(dá)1Mpa以上，恒溫保溫使各種物料均勻分散在醇類溶劑中，再進(jìn)行噴霧干燥。醇類溶劑揮發(fā)后經(jīng)過冷凝回收可循環(huán)使用。
二、將純尼龍樹脂與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高壓容器中加熱，恒溫保溫使各種物料均勻分散在醇類溶劑中，經(jīng)噴霧干燥得到純尼龍粉末，然后將助劑與純尼龍粉末加入到高速混合機(jī)中高速混合得到尼龍粉末。該方法適合于平均顆粒直徑較小的尼龍粉末產(chǎn)品的制備。
本發(fā)明借用工業(yè)上常用的壓力式噴霧干燥技術(shù)來制作尼龍粉末，由于表面張力的關(guān)系處于空氣中的霧滴是球形的，當(dāng)快速干燥后其中的溶質(zhì)及其它分散物質(zhì)仍然保持球形狀態(tài)，由此可以制取粉體顆粒近似球形的尼龍粉末。
本發(fā)明就是利用以上原理，將尼龍樹脂及助劑或改性尼龍樹脂加入到醇類溶劑中，然后在高溫下使尼龍溶解，并配有攪拌，其它不溶的助劑將均勻的分散到尼龍醇溶液中形成懸濁液，經(jīng)壓力噴霧并高溫將醇類溶劑揮發(fā)，尼龍樹脂與助劑將仍保持球形微粒，收集后就得到顆粒類似球形的尼龍粉末。或者將純的尼龍樹脂不加其它助劑加入到醇類溶劑中，然后在高溫下使尼龍溶解，經(jīng)壓力噴霧并高溫將醇類溶劑揮發(fā)，尼龍樹脂仍保持球形微粒，收集后得到純尼龍粉末，得到的純尼龍粉末也可以通過與其它助劑共同放入高速混合機(jī)干混制得適應(yīng)其他用途的尼龍粉末產(chǎn)品。通過調(diào)節(jié)壓力與噴孔直徑以及尼龍樹脂與醇類溶劑的比例可得到不同平均粒徑及粒徑分布的產(chǎn)品，一般噴孔直徑小、壓力大、尼龍樹脂含量小時(shí)得到較小粒徑的粉末產(chǎn)品，反之可得到較大粒徑的產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的制備尼龍粉末的方法生產(chǎn)過程簡單，醇類溶劑采購方便并可回收重復(fù)利用，所使用的壓力式噴霧干燥裝置直接借用目前工業(yè)上通用的壓力式噴霧干燥裝置即可，容易實(shí)施，并且獲得的尼龍粉末產(chǎn)品密度小、顆粒近似球形、粉末流動(dòng)性好，產(chǎn)品質(zhì)量好。
本發(fā)明制備的尼龍粉末可制取流化床浸涂技術(shù)涂覆金屬粉末、靜電噴涂技術(shù)涂覆金屬粉末、激光燒結(jié)用粉末、磁性材料用粉末等。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1尼龍1212樹脂、抗氧劑1010(化學(xué)名稱四[β-(3，5-二叔丁基4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、鈦白粉與乙醇重量比93.5∶0.5∶6∶300，噴頭噴片直徑1mm。
工藝過程如下將尼龍樹脂、乙醇和助劑分別加入高壓攪拌釜中，攪拌加熱，加熱至150℃后攪拌狀態(tài)下恒溫30分鐘。此時(shí)壓力約1MPa。
高溫高壓的混合物料經(jīng)保溫管路加壓輸送至壓力式噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥，物料經(jīng)加壓后噴霧壓力為1.8Mpa，調(diào)節(jié)干燥機(jī)功率和風(fēng)量使入風(fēng)口溫度保持在140±5℃，出風(fēng)口溫度保持在85±5℃，在干燥機(jī)出料口收集尼龍粉末，得到粉末平均粒徑為120μm的尼龍粉末。
實(shí)施例2高壓攪拌釜在145℃保溫30分鐘。此時(shí)壓力約為0.9MPa其它同實(shí)施例1得到粉末平均粒徑為120μm的尼龍粉末。
實(shí)施例3噴頭噴片直徑為1.5mm其它同實(shí)施例1，得到粉末平均粒徑為150μm的尼龍粉末。
實(shí)施例4噴頭噴片直徑為1.5mm其它同實(shí)施例2，得到粉末平均粒徑為150μm的尼龍粉末。
實(shí)施例5尼龍1212樹脂與乙醇重量比1∶5其它同實(shí)施例1，不使用其它助劑，得到粉末平均粒徑為105μm的純尼龍1212粉末。
實(shí)施例6已經(jīng)過改性的尼龍1212樹脂(純尼龍1212樹脂、抗氧劑1010、鈦白粉重量比93.5∶0.5∶6通過擠出機(jī)熔融共混得到)乙醇重量比1∶3，噴頭噴片直徑1mm，不使用其它助劑。其它同實(shí)施例1，得到粉末平均粒徑為120μm的尼龍粉末。
實(shí)施例7尼龍1212樹脂與甲醇重量比為1∶4，不使用其它助劑，噴頭噴片直徑1mm其它同實(shí)施例1得到粉末平均粒徑為110μm的純尼龍1212粉末。
實(shí)施例8尼龍1010樹脂與甲醇重量比為1∶4，其它同實(shí)施例7，得到粉末平均粒徑為110μm的純尼龍1010粉末。
實(shí)施例9將尼龍1212樹脂與甲醇按照重量比為1∶4的比例溶解，噴霧制得純尼龍粉末后，再將純尼龍粉末與抗氧劑1010、鈦白粉按重量比為92∶0.5∶7.5加入到高速混合機(jī)中高速混合5分鐘得到干混改性后的產(chǎn)品，其它同實(shí)施例7。
實(shí)施例10尼龍1212樹脂、抗氧劑1010、鈦白粉與乙醇重量比93.5∶0.55∶6∶300，噴頭噴片直徑1mm。
工藝過程如下將尼龍樹脂、乙醇和助劑分別加入高壓攪拌釜中，攪拌加熱，加熱至150℃后攪拌狀態(tài)下恒溫35分鐘。此時(shí)壓力約1MPa。
高溫高壓的混合物料經(jīng)保溫管路加壓輸送至壓力式噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥，物料經(jīng)加壓后噴霧壓力為1.8Mpa，調(diào)節(jié)干燥機(jī)功率和風(fēng)量使入風(fēng)口溫度保持在135±5℃，出風(fēng)口溫度保持在90±5℃，在干燥機(jī)出料口收集尼龍粉末。得到得到粉末平均粒徑為120μm的尼龍粉末。
實(shí)施例11尼龍1212樹脂、抗氧劑1010、鈦白粉與乙醇重量比100∶0.55∶6∶600，噴頭噴片直徑1mm。
工藝過程如下將尼龍樹脂、乙醇和助劑分別加入高壓攪拌釜中，攪拌加熱，加熱至160℃后攪拌狀態(tài)下恒溫30分鐘。此時(shí)壓力約1.2MPa。
高溫高壓的混合物料經(jīng)保溫管路加壓輸送至壓力式噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥，物料經(jīng)加壓后噴霧壓力為1.7Mpa，調(diào)節(jié)干燥機(jī)功率和風(fēng)量使入風(fēng)口溫度保持在135±3℃，出風(fēng)口溫度保持在88±2℃，在干燥機(jī)出料口收集尼龍粉末。得到得到粉末平均粒徑為105μm的尼龍粉末。
實(shí)施例12尼龍1012樹脂、抗氧劑1010、鈦白粉與乙醇重量比93.5∶0.55∶6∶350，噴頭噴片直徑1mm。
工藝過程如下將尼龍樹脂、乙醇和助劑分別加入高壓攪拌釜中，攪拌加熱，加熱至150℃后攪拌狀態(tài)下恒溫35分鐘。
高溫高壓的混合物料經(jīng)保溫管路加壓輸送至壓力式噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥，物料經(jīng)加壓后噴霧壓力為1.8Mpa，調(diào)節(jié)干燥機(jī)功率和風(fēng)量使入風(fēng)口溫度保持在135±5℃，出風(fēng)口溫度保持在83±3℃，在干燥機(jī)出料口收集尼龍粉末，得到粉末平均粒徑為120μm的尼龍粉末。
權(quán)利要求
1.一種尼龍粉末的制備方法，其特征在于將尼龍樹脂溶解于醇類溶劑，經(jīng)壓力式噴霧干燥制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于溶解溫度控制為150～170℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于溶解在攪拌條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于醇類溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于壓力式噴霧干燥的熱風(fēng)入口溫度控制為120～150℃，熱風(fēng)出口溫度為78～100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于尼龍樹脂為尼龍1212、尼龍1010、尼龍1012、尼龍11或尼龍12中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于將純尼龍樹脂顆粒與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合或者將純尼龍樹脂顆粒與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合后再往里添加適量改性助劑或者將已經(jīng)改性的尼龍顆粒與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高壓容器中攪拌并加熱，恒溫保溫使各種物料均勻分散在醇類溶劑中，再進(jìn)行噴霧干燥得到純的或改性的尼龍粉末。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于將純尼龍樹脂與醇類溶劑按重量比1∶3～1∶8的比例混合加入到高壓容器中加熱，恒溫保溫使各種物料均勻分散在醇類溶劑中，經(jīng)噴霧干燥得到純尼龍粉末，然后將助劑與純尼龍粉末加入到高速混合機(jī)中高速混合得到改性的尼龍粉末。
全文摘要
本發(fā)明尼龍粉末的制備方法，是將尼龍樹脂溶解于醇類溶劑，經(jīng)壓力式噴霧干燥制得。本發(fā)明提供的制備尼龍粉末的方法生產(chǎn)過程簡單，醇類溶劑采購方便并可回收重復(fù)利用，所使用的壓力式噴霧干燥裝置直接借用目前工業(yè)上通用的壓力式噴霧干燥裝置即可，容易實(shí)施，并且獲得的尼龍粉末產(chǎn)品密度小、顆粒近似球形、粉末流動(dòng)性好，產(chǎn)品質(zhì)量好。本發(fā)明制備的尼龍粉末可制取流化床浸涂技術(shù)涂覆金屬粉末、靜電噴涂技術(shù)涂覆金屬粉末、激光燒結(jié)用粉末、磁性材料用粉末等。
文檔編號(hào)C08L77/00GK1760238SQ20051004510
公開日2006年4月19日 申請(qǐng)日期2005年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月11日
發(fā)明者王明吉, 田家強(qiáng), 徐忠波, 房永民, 周瑞圣 申請(qǐng)人:淄博廣通化工有限責(zé)任公司