專利名稱：聚合物溶液的脫溶劑方法和脫溶劑裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物溶液的脫溶劑方法和脫溶劑裝置。更具體地說，本發(fā)明涉及將溶劑從溶液聚合生成的聚合物溶液中高效除去的脫溶劑方法和其中使用的脫溶劑裝置。
背景技術(shù)：
溶液聚合生成的聚合物溶液中含有的聚合物的回收通常是通過將該聚合物溶液水洗，將催化劑殘?jiān)确纸獠⒊ズ螅M(jìn)行脫揮處理，從聚合物溶液中將溶劑和未反應(yīng)單體，或殘留的少量水等揮發(fā)成分除去而進(jìn)行。此外，在脫揮處理中，以往采用蒸汽提餾進(jìn)行脫溶劑，該蒸汽提餾通過通常將蒸汽從其底部供給到脫溶劑槽中，使溶劑和蒸汽接觸而進(jìn)行。
但是，在將蒸汽從底部等供給到1個(gè)脫溶劑槽的蒸汽提餾法中，存在的傾向是體系內(nèi)為平衡狀態(tài)，不能高效地進(jìn)行脫溶劑。此外，在使用氣液混合器等使聚合物溶液和蒸汽接觸，進(jìn)行脫溶劑的方法中，也同樣難于高效地進(jìn)行脫溶劑。
本發(fā)明的目的在于提供將溶劑從溶液聚合法生成的聚合物溶液中高效除去的聚合物溶液的脫溶劑方法和在該脫溶劑中使用的脫溶劑裝置。

發(fā)明內(nèi)容
為了抑制由于脫溶劑槽內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)而產(chǎn)生的脫溶劑效率的降低，嘗試了使脫溶劑槽內(nèi)的氣相和液相成為不同的平衡狀態(tài)，將一個(gè)槽內(nèi)擬似地分割為多段進(jìn)行脫溶劑。具體地說，將蒸汽的一部分供給配管，從脫溶劑槽的底部供給剩余部分，使液相所含有的氣泡中的溶劑分壓降低，實(shí)現(xiàn)脫溶劑效率的增高。在該方法中，溶劑在配管中便氣化，在投入到脫溶劑槽內(nèi)的階段可以使溶劑和碎屑(crumb)在某種程度上分離，由于還從底部供給另外的蒸汽，因此液相中溶劑分壓比氣相側(cè)低，進(jìn)而被脫溶劑。結(jié)果，整體上更高效地進(jìn)行脫溶劑。
本發(fā)明以這些見識(shí)為基礎(chǔ)而提出。
本發(fā)明如下所述。
1.聚合物溶液的脫溶劑方法，該脫溶劑方法通過使聚合物溶液與蒸汽接觸，采用蒸汽提餾將溶劑除去，其特征在于包括將該蒸汽的一部分供給到將該聚合物溶液轉(zhuǎn)移到脫溶劑槽的配管中的工序；和將該蒸汽的剩余部分供給到該脫溶劑槽內(nèi)的工序。
2.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中氣液混合器設(shè)置在上述配管中，將上述蒸汽的一部分供給到該氣液混合器中。
3.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中將上述蒸汽的總量記為100質(zhì)量％時(shí)，供給上述配管的蒸汽量為10～90質(zhì)量％。
4.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述聚合物溶液中含有的聚合物為丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、苯乙烯-異戊二烯橡膠、乙烯-α-烯烴共聚橡膠、乙烯-α-烯烴-非共軛二烯共聚橡膠、丁基橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁二烯樹脂或丙烯酸樹脂。
5.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述溶劑為從環(huán)己烷、環(huán)戊烷、環(huán)庚烷、甲苯、苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、異戊烷、正庚烷、正辛烷、正癸烷、二氯甲烷中選取的至少1種。
6.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中在壓力0.1MPa下上述溶劑的沸點(diǎn)為25～180℃。
7.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中將上述聚合物溶液連續(xù)地供給到上述脫溶劑槽中，并且連續(xù)地進(jìn)行該聚合物溶液中含有的聚合物的回收。
8.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中供給到上述配管的蒸汽量為上述溶劑蒸發(fā)所需的理論量的0.5～2倍。
9.上述1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述脫溶劑槽具備從下述(1)、(2)和(3)的部件中選取的至少1種
(1)分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴(flush nozzle)開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)；(2)灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；(3)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度(flush speed)降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
10.上述2所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述脫溶劑槽具備從下述(1)、(2)和(3)的部件中選取的至少1種(1)分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)；(2)灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；(3)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
11.脫溶劑裝置，其特征在于具備脫溶劑槽、一端側(cè)開口于該脫溶劑槽，用于將聚合物溶液轉(zhuǎn)移到該脫溶劑槽的聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管、與該聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接并且將蒸汽供給到該配管的配管用蒸汽供給配管和一端側(cè)開口于該脫溶劑槽的槽用蒸汽供給配管。
12.上述11所述的脫溶劑裝置，其具備設(shè)置于上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管中的氣液混合器、和與該聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管或該氣液混合器連接并且將蒸汽供給到該氣液混合器的氣液混合器用蒸汽供給配管。
13.上述11所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，該分割部件設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
14.上述13所述的脫溶劑裝置，其中上述分割部件具有從上述脫溶劑槽的內(nèi)壁側(cè)到中心側(cè)向下方傾斜的玉米型(corn-type)的形狀，并且只在中心部具有開口。
15.上述12所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，該分割部件設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
16.上述15所述的脫溶劑裝置，其中上述分割部件具有從上述脫溶劑槽的內(nèi)壁側(cè)到中心側(cè)向下方傾斜的玉米型的形狀，并且只在中心部具有開口。
17.上述11所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，該灑水器設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制碎屑的附著或使附著的碎屑向下流入液相部。
18.上述12所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，該灑水器設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制碎屑的附著或使附著的碎屑向下流入液相部。
19.上述11所述的脫溶劑裝置，其具備沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
20.上述19所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為頂端側(cè)設(shè)置了支管的沖洗噴嘴。
21.上述20所述的脫溶劑裝置，其具備碎屑飛散抑制部件，該碎屑飛散抑制部件安裝在上述沖洗噴嘴的頂端部，并且向上述脫溶劑槽的下方開口。
22.上述19所述的脫溶劑裝置，其具備上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)至少向上述脫溶劑槽的下方開口的筒體、和與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且在該筒體的內(nèi)壁面附近向該筒體的徑向開口的沖洗噴嘴。
23.上述19所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且沿上述脫溶劑槽的上下方向形成螺旋狀的螺旋管中設(shè)置有向該脫溶劑槽下方的開口。
24.上述12所述的脫溶劑裝置，其具備沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
25.上述24所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為頂端側(cè)設(shè)置了支管的沖洗噴嘴。
26.上述25所述的脫溶劑裝置，其具備碎屑飛散抑制部件，該碎屑飛散抑制部件安裝在上述沖洗噴嘴的頂端部，并且向上述脫溶劑槽的下方開口。
27.上述24所述的脫溶劑裝置，其具備上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)至少向上述脫溶劑槽的下方開口的筒體、和與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且在該筒體的內(nèi)壁面附近向該筒體的徑向開口的沖洗噴嘴。
28.上述24所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且沿上述脫溶劑槽的上下方向形成螺旋狀的螺旋管中設(shè)置有向該脫溶劑槽下方的開口。
29.上述11所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向液相側(cè)對(duì)流；灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部。
30.上述12所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向液相側(cè)對(duì)流；灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部。
31.上述11所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
32.上述12所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
采用本發(fā)明的聚合物溶液的脫溶劑方法，可以高效地從聚合物溶液中將溶劑除去。
此外，將蒸汽的總量記為100質(zhì)量％時(shí)，當(dāng)供給到配管的蒸汽為10～90質(zhì)量％時(shí)，可以更高效地將溶劑除去。
此外，當(dāng)聚合物溶液中含有的聚合物為特定物質(zhì)時(shí)，可以得到殘留溶劑更少的聚合物。
此外，當(dāng)溶劑為特定物質(zhì)時(shí)，可以更容易地使殘留溶劑濃度降低。
此外，當(dāng)溶劑在壓力0.1MPa下的沸點(diǎn)為特定的范圍內(nèi)時(shí)，通過與蒸汽接觸可以更高效地進(jìn)行脫溶劑。
此外，當(dāng)連續(xù)進(jìn)行聚合物溶液向脫溶劑槽中的供給和聚合物從聚合物溶液中的回收時(shí)，可以高效地得到殘留溶劑少的聚合物。
此外，當(dāng)供給到配管的蒸汽量為溶劑蒸發(fā)所需的理論量的0.5～2倍時(shí)，可以更確實(shí)地進(jìn)行脫溶劑。
采用本發(fā)明的裝置，不僅其為簡易的裝置，而且可以高效地將溶劑從聚合物溶液中除去。
此外，當(dāng)氣液混合器設(shè)置在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管中時(shí)，可以更高效地將溶劑除去。
此外，當(dāng)設(shè)置分割部件，特別是只在中心部具有開口的分割部件時(shí)，從聚合物分離的溶劑不易在脫溶劑槽內(nèi)下降，能更高效地將溶劑除去。
此外，當(dāng)設(shè)置噴灑溫水的灑水器用以抑制碎屑的附著或使附著的碎屑向下流入液相部時(shí)，可以充分防止碎屑附著到脫溶劑槽的內(nèi)壁面等上。
此外，當(dāng)具備頂端側(cè)設(shè)置了支管的沖洗噴嘴、旋風(fēng)型的沖洗噴嘴或螺旋型的沖洗噴嘴等特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)時(shí)，容易向下方的液相部沖洗碎屑，可以防止碎屑附著到脫溶劑槽的內(nèi)壁面上。
此外，當(dāng)在沖洗噴嘴的頂端部安裝了抑制碎屑分散的碎屑分散抑制部件時(shí)，可以更為高效地抑制碎屑附著到脫溶劑槽的內(nèi)壁面上。
作為上述“聚合物溶液”，可以使用含有溶液聚合生成的聚合物和溶劑的溶液。
作為該聚合物，如果為溶液聚合生成的聚合物，則并無特別限定，可以列舉例如丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠等苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯橡膠等苯乙烯-異戊二烯共聚物、乙烯-α-烯烴共聚橡膠、乙烯-α-烯烴-非共軛二烯共聚橡膠等乙烯-α-烯烴類共聚物、丁基橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁二烯樹脂或丙烯酸樹脂等。其中，優(yōu)選丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
此外，為了高效地進(jìn)行脫溶劑，聚合物溶液的溫度為0～150℃，特別優(yōu)選為30～100℃。
此外，為了高效地進(jìn)行脫溶劑，聚合物的數(shù)均分子量(Mn)為5000～5000000，特別優(yōu)選20000～1000000，進(jìn)一步優(yōu)選50000～500000。
此外，溶劑的種類并無特別限定，可以列舉在溶液聚合中通常使用的環(huán)己烷、環(huán)戊烷、環(huán)庚烷等脂環(huán)族烴溶劑，甲苯、二甲苯、苯等芳香族烴溶劑，正己烷、正戊烷、異戊烷、正庚烷、正辛烷、正癸烷等脂肪族烴溶劑和二氯甲烷等鹵代烴溶劑等。其中，優(yōu)選正己烷、正庚烷、環(huán)己烷和甲苯。該溶劑可以只為1種，也可以為包含2種以上溶劑的混合溶劑。
該溶劑在壓力0.1MPa下的沸點(diǎn)為25～180℃，特別優(yōu)選60～120℃。如果為具有該范圍沸點(diǎn)的溶劑，在脫溶劑時(shí)容易與水共沸，可以更容易地進(jìn)行充分的脫溶劑。
此外，供給脫溶劑時(shí)的聚合物溶液的粘度并無特別限定，為了高效地進(jìn)行脫溶劑，優(yōu)選為0.001～300Pa·秒，特別優(yōu)選0.005～200Pa·秒，進(jìn)一步優(yōu)選0.01～100Pa·秒。
此外，聚合物的含量也無特別限定，當(dāng)將聚合物溶液計(jì)為100質(zhì)量％時(shí)，優(yōu)選為0.1～80質(zhì)量％，特別優(yōu)選為1～50質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選5～30質(zhì)量％。該含量如果過多，配管等有時(shí)阻塞，如果過少，從高效回收聚合物的觀點(diǎn)出發(fā)，不優(yōu)選。
上述“蒸汽”的一部分供給到將聚合物溶液轉(zhuǎn)移到脫溶劑槽的配管中，在配管內(nèi)，蒸汽與聚合物溶液接觸，溶劑氣化，當(dāng)聚合物溶液被投入脫溶劑槽的上部的氣相部時(shí)，該氣化的溶劑的一部分從聚合物中分離、脫溶劑(這樣在聚合物溶液與蒸汽接觸后，成為氣、液、固混合物，但其也稱為聚合物溶液。此外，聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管在聚合物溶液與蒸汽接觸后，也轉(zhuǎn)移氣、液、固混合物，配管的該部分也稱為聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管)。此外，殘留有少量溶劑的聚合物落入混合到脫溶劑槽的下部的液相部，通過供給到該液相部的蒸汽的殘余部分進(jìn)行的蒸汽提餾，進(jìn)一步脫溶劑。這樣，通過將蒸汽供給到配管和脫溶劑槽的底部等的方法，可以更高效地進(jìn)行脫溶劑。例如，通過該脫溶劑可以高效地使殘留溶劑濃度降低到3質(zhì)量％以下，特別地降低到2.5質(zhì)量％以下，進(jìn)一步降低到2質(zhì)量％以下。
此外，將聚合物溶液轉(zhuǎn)移到脫溶劑槽的配管的結(jié)構(gòu)并無特別限定，例如，如圖1所示，可以將在圖2中將其外觀放大表示的氣液混合器21配置在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2中。當(dāng)這樣將氣液混合器21配置在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2中時(shí)，將蒸汽從氣液混合器用蒸汽供給配管212供給到氣液混合器21內(nèi)的聚合物溶液中，通過使聚合物和蒸汽充分接觸，使聚合物成為數(shù)mm、特別是4～7mm左右直徑的碎屑，可以更高效地使聚合物脫溶劑，因此優(yōu)選。
此外，在配管內(nèi)蒸汽和聚合物溶液接觸前，還優(yōu)選向聚合物溶液中供給溫水。這樣，其后的蒸汽和聚合物溶液的接觸效率提高，能更高效地進(jìn)行脫溶劑。供給該溫水的位置如果是在蒸汽和聚合物溶液接觸前，則并無特別限定，例如，如圖28所示，可以通過溫水供給用配管221，采用泵等供給工具(未圖示)從溫水供給源22供給到聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2中。該供給位置越接近于蒸汽和聚合物溶液接觸的位置則越優(yōu)選。
供給到配管中的蒸汽的壓力和溫度只要不對(duì)本發(fā)明的效果造成損害，則并無特別限定，以表壓計(jì)，壓力優(yōu)選為0.1～10MPa。特別優(yōu)選0.2～2MPa，溫度優(yōu)選110～420℃，特別優(yōu)選140～300℃。
供給到配管中的蒸汽量優(yōu)選為使溶劑蒸發(fā)所需理論量的0.5～2倍，特別優(yōu)選0.7～1.5倍，進(jìn)一步優(yōu)選0.8～1.2倍，更優(yōu)選實(shí)質(zhì)上為理論量(理論量的0.9～1.1倍)。這里，所謂理論量，意味著具有使溶劑蒸發(fā)所需熱量(全部潛熱和全部顯熱的合計(jì)量)的蒸汽量。當(dāng)聚合物溶液從配管被供給到配管的蒸汽投入到脫溶劑槽時(shí)，溶劑容易被分離，與采用脫溶劑槽中蒸汽提餾的脫溶劑并用，可以充分地降低回收的聚合物中殘留的溶劑。使溶劑蒸發(fā)(氣化)所需的蒸汽的理論量因溶劑的種類和供給的聚合物溶液的溫度等而變化，通常相對(duì)于溶液，以質(zhì)量比表示為0.2～0.4。例如，在環(huán)己烷的情況下，該理論量為0.25～0.32左右。
此外，當(dāng)將蒸汽的總量計(jì)為100質(zhì)量％時(shí)，供給到配管的蒸汽也由溶劑的種類和脫溶劑槽的個(gè)數(shù)等決定，優(yōu)選為10～90質(zhì)量％。優(yōu)選供給到該配管的蒸汽量與溶劑蒸發(fā)所需的理論量接近，當(dāng)蒸汽的總量相對(duì)于溶劑100質(zhì)量份多達(dá)100質(zhì)量份以上時(shí)，應(yīng)供給到配管的蒸汽量的比例減小，當(dāng)蒸汽的總量少時(shí)(不足100質(zhì)量份)，應(yīng)供給到配管的蒸汽量的比例增大。具體地說，相對(duì)于溶劑的蒸汽總量相對(duì)于溶劑100質(zhì)量份多達(dá)100質(zhì)量份以上時(shí)，優(yōu)選將蒸汽總量100質(zhì)量％中的10～50質(zhì)量％，特別優(yōu)選15～40質(zhì)量％供給到配管中。另一方面，當(dāng)相對(duì)于溶劑的蒸汽總量少(不足100質(zhì)量份)時(shí)，優(yōu)選將蒸汽總量100質(zhì)量％中的20～90質(zhì)量％，特別優(yōu)選30～80質(zhì)量％供給到配管中。
此外，供給到配管或氣液混合器和脫溶劑槽中的蒸汽的合計(jì)量由溶劑的種類和作為目標(biāo)的殘留溶劑濃度等決定，當(dāng)將聚合物溶液中含有的溶劑計(jì)為100質(zhì)量份時(shí)，當(dāng)脫溶劑槽為1個(gè)時(shí)，優(yōu)選為50～200質(zhì)量份，特別優(yōu)選為60～150質(zhì)量份。當(dāng)蒸汽的合計(jì)量不足50質(zhì)量份時(shí)，存在著不能充分地脫溶劑的傾向。此外，當(dāng)2個(gè)以上(通常為3個(gè)以下)的脫溶劑槽連接，在各個(gè)脫溶劑槽中進(jìn)行蒸汽提餾時(shí)，可以使蒸汽總量減少，蒸汽的合計(jì)量可以為30～100質(zhì)量份，特別地可以為30～70質(zhì)量份。當(dāng)蒸汽的合計(jì)量不足30質(zhì)量份時(shí)，存在不能充分脫溶劑的傾向。
此外，當(dāng)將溫水供給到聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管中時(shí)，溫水的供給量因聚合物和溶劑的種類等而定，并無特別限定，相對(duì)于聚合物溶液，質(zhì)量比可以為0.1～2倍，優(yōu)選為0.2～1倍。該溫水的溫度也可以為聚合物溶液的溫度以上，并無特別限定，通常為60～110℃，優(yōu)選70～100℃。
此外，本發(fā)明的聚合物溶液的脫溶劑方法可以采用具有后述的分割部件、灑水器和特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中的至少1種部件的脫溶劑裝置實(shí)施。此外，在特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中也可以安裝后述的碎屑飛散抑制部件。此外，也可以將各個(gè)分割部件、灑水器和特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中的至少1種以及碎屑飛散抑制部件與上述溫水供給組合使用。
此外，在該脫溶劑方法中，脫溶劑槽只有1個(gè)就能夠充分高效地進(jìn)行脫溶劑，也可以進(jìn)一步將投入聚合物溶液的脫溶劑槽與其他脫溶劑槽連接，進(jìn)行多段脫溶劑。在這種情況下，通過進(jìn)行壓力調(diào)整以使投入含有少量溶劑的溶劑含有聚合物的后段側(cè)的槽的壓力比前段側(cè)的槽的壓力高，可以整體上更高效地進(jìn)行脫溶劑。
本發(fā)明的脫溶劑裝置具備脫溶劑槽、一端側(cè)開口于該脫溶劑槽，用于將聚合物溶液轉(zhuǎn)移到脫溶劑槽的聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管、與該聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接并且將蒸汽供給到該配管的配管用蒸汽供給配管和一端側(cè)開口于脫溶劑槽的槽用蒸汽供給配管。
此外，在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管中可以設(shè)置氣液混合器。將供給到聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管的蒸汽供給到該氣液混合器中，或從與氣液混合器連接的蒸汽供給配管將蒸汽供給到該氣液混合器中。作為氣液混合器，如果具有混合蒸汽和聚合物溶液的功能，則并無特別限定，優(yōu)選混合效率高的氣液混合器。
此外，上述各個(gè)蒸汽供給配管分別與蒸汽源連接，在各個(gè)配管中設(shè)置用于從蒸汽源送出蒸汽的泵等蒸汽供給工具。該蒸汽的送出、供給也可以通過蒸汽源和各個(gè)蒸汽供給處的壓力差進(jìn)行。
此外，聚合物溶液從聚合用槽或貯存聚合物溶液的中間槽中送出，通過聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管內(nèi)轉(zhuǎn)移。在聚合槽和中間槽中通常設(shè)置用于在各個(gè)槽內(nèi)攪拌的攪拌漿等攪拌設(shè)備。作為攪拌漿，可以使用以往使用的攪拌漿，例如圓盤汽輪漿(disk turbine wing)、傾斜攪煉漿(slant puddle wing)等。此外，優(yōu)選使用圖3的corn cave型攪拌漿13a。當(dāng)使用該corn cave型攪拌漿時(shí)，蒸汽的擴(kuò)散良好，聚合物和蒸汽的接觸充分進(jìn)行，可以更高效地進(jìn)行脫溶劑，也可以使脫溶劑所需的蒸汽量減少。
此外，如圖4和圖5所示，可以在脫溶劑槽中設(shè)置分割部件101從而將其氣相部分割為上下兩部分。該分割部件通常設(shè)置在與聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)。在這種情況下，分割部件的整體可以位于沖洗噴嘴開口位置的下方，也可以沖洗噴嘴的一部分或整體在分割部件的上方側(cè)在上下方向上與其位置重疊。此外，分割部件101至少在中心部具有開口1011，碎屑從該開口落入液相部。另一方面，如果上述開口和分割部件與槽的內(nèi)壁之間開口，蒸汽和溶劑就會(huì)從該開口上升到槽的頂部。如果碎屑容易落入液相部，則分割部件101的形狀并無特別限定，但優(yōu)選為從脫溶劑槽1的內(nèi)壁側(cè)向著中心側(cè)向下方傾斜的玉米型等的形狀。在這種情況下，傾斜角并無特別限定，但相對(duì)于脫溶劑槽1的橫截面優(yōu)選為10～60°，特別優(yōu)選為20～50°。
此外，在上述開口1011中插入攪拌漿的軸。
該分割部件101優(yōu)選只在中心部具有開口，在內(nèi)壁側(cè)沒有開口。如果只在中心部具有開口，可以抑制蒸汽和溶劑在槽內(nèi)的對(duì)流，可以從槽的上方部，特別是從頂部高效地回收蒸汽和溶劑。該只在中心部具有開口的分割部件，例如，如圖6和圖7所示，可以通過在玉米型等分割部件的周緣和槽的內(nèi)壁之間設(shè)置圓盤狀的隔板1012等形成。
分割部件的材質(zhì)并無特別限定，可以由金屬、樹脂等形成。作為金屬，可以使用不銹鋼、鋁等。作為樹脂，可以使用氟樹脂、聚酰胺樹脂、聚酯樹脂等耐溶劑性優(yōu)異，并且在脫溶劑時(shí)的溫度下不產(chǎn)生變形等的耐熱性高的樹脂。作為氟樹脂，可以列舉聚四氟乙烯、氟化乙烯聚丙烯共聚物等。作為聚酰胺樹脂，可以列舉聚酰胺6、聚酰胺66等。作為聚酯樹脂，可以列舉聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等。在這些樹脂中，特別優(yōu)選耐溶劑性、耐熱性和剝離性等優(yōu)異的氟樹脂。
金屬、樹脂等構(gòu)成的分割部件可以直接使用，但為了抑制碎屑的附著，優(yōu)選具有聚合物附著防止性。該聚合物附著防止性通過在金屬等構(gòu)成的分割部件的至少上面形成氟樹脂等剝離性優(yōu)異的樹脂構(gòu)成的層而給予。此外，通過用氟樹脂等剝離性優(yōu)異的材料形成分割部件，也可以成為具有聚合物附著防止性的分割部件。
此外，也可以在脫溶劑槽的內(nèi)部設(shè)置噴灑溫水的灑水器，該灑水器用于抑制碎屑的附著或使附著的碎屑向下流入液相部。該灑水器通常在脫溶劑槽的氣相部被設(shè)置在沖洗噴嘴開口位置的上方側(cè)，向脫溶劑槽的下方(可以是正下方，也可以是斜下方。當(dāng)為斜下方時(shí)，可以向槽的內(nèi)壁面傾斜，也可以向槽的內(nèi)部傾斜)噴灑溫水。使用由該灑水器噴灑的溫水，可以確實(shí)使碎屑向液相部落下，并且可以使附著在槽內(nèi)壁面和分割部件上面等的碎屑向下流入液相部。溫水優(yōu)選在脫溶劑槽的橫截面上均等地噴灑，灑水器優(yōu)選具有可以進(jìn)行這樣噴灑的結(jié)構(gòu)。該溫水的溫度并無特別限定，優(yōu)選為脫溶劑槽內(nèi)的溫度[Tt(℃)]以上，更優(yōu)選Tt～(Tt+5)℃，特別優(yōu)選Tt～(Tt+10)℃。
該灑水器從溫水供給口側(cè)向槽內(nèi)突出設(shè)置，狹縫(可以是在灑水器全長上連續(xù)的狹縫，也可以設(shè)置特定長度的多個(gè)狹縫)、孔(形狀沒有限定，可以為圓形、橢圓形、多邊形等的任一種)等可以向脫溶劑槽的下方開口，其平面形狀并無特別限定。該灑水器優(yōu)選在槽的內(nèi)壁面的整個(gè)圓周上可以均等地噴灑溫水，例如，如圖8和圖9所示，可以列舉在從溫水供給口側(cè)向槽內(nèi)突出設(shè)置的環(huán)狀灑水器102上形成灑水口。此外，如圖10和圖11所示，可以列舉在從溫水供給口側(cè)向槽內(nèi)突出設(shè)置為半圓弧狀(兩頂端部閉合)的灑水器102上形成灑水口。該灑水器可以從溫水供給口側(cè)向槽內(nèi)突出設(shè)置，在與溫水供給口側(cè)相對(duì)的一側(cè)為缺少一部分的C字形狀(兩頂端部閉合)。灑水口的結(jié)構(gòu)并不如上所述那樣特別限定，優(yōu)選設(shè)置的狹縫能夠向?yàn)⑺鞯南路?可以是正下方，也可以是斜下方。當(dāng)為斜下方時(shí)，可以向槽的內(nèi)壁面傾斜，也可以向槽的內(nèi)部傾斜)噴灑溫水。該灑水口可以是圓周方向上以適當(dāng)間隔設(shè)置的多個(gè)孔。此外，當(dāng)該灑水器102如圖12和圖13所示那樣，與設(shè)置了隔板1012的分割部件101結(jié)合設(shè)置時(shí)特別有用，通過這樣的結(jié)合設(shè)置，可以充分抑制碎屑附著到分割部件101的上面。
此外，也可以通過用于使從與聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低的特定沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，促進(jìn)碎屑向液相部落下。此外，通過該特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，也可以抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
作為該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，可以列舉例如頂端側(cè)設(shè)置了支管的沖洗噴嘴。作為該支管，可以列舉圖14那樣在沖洗噴嘴的頂端部的倒Y字管201、圖15那樣在沖洗噴嘴的頂端部的倒T字管202等支管。當(dāng)為該倒T字管時(shí)，可以為(1)狹縫2021、孔等在橫管(左右閉合)的兩側(cè)部向脫溶劑槽的下方開口的結(jié)構(gòu)，也可以為(2)在橫管的左右端部附近向下方連接設(shè)置了縱管的結(jié)構(gòu)(tournament結(jié)構(gòu))。在這些沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中，通過在分支部聚合物溶液與管壁碰撞，并且通過使沖洗口的直徑比管徑大，沖洗速度得到抑制，并且沖洗的聚合物溶液的飛散也得到抑制。
作為沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的其他例子，如圖16和圖17所示，可以列舉具備至少向脫溶劑槽的下方開口的筒體203和與聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且在筒體的內(nèi)壁面附近2031沿筒體的徑向開口的沖洗噴嘴204。如果為該旋風(fēng)型的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，被沖洗的碎屑沿筒體的內(nèi)壁面以螺旋線下降，在沖洗速度得到抑制的同時(shí)，可以更確實(shí)地使碎屑落入到液相部。
沖洗噴嘴可以與筒體的內(nèi)壁面相接設(shè)置，在碎屑能夠沿筒體的內(nèi)壁面以螺旋線下降的范圍內(nèi)，可以開口于與內(nèi)壁面分離的位置上。
作為沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的其他例子，如圖18和圖19所示，可以列舉在脫溶劑槽1的上下方向形成螺旋狀的螺旋管205上向脫溶劑槽的下方設(shè)置開口。在該螺旋形的沖洗噴嘴的情況下，開口可以為狹縫，也可以為以適當(dāng)間隔設(shè)置在圓周方向上的多個(gè)孔。
此外，作為沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的其他例子，如圖20和圖21所示，可以列舉在沖洗噴嘴的頂端部設(shè)置的大徑管206的內(nèi)部設(shè)置的擋板2061。在該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中，由于聚合物溶液與擋板碰撞，并且由于頂端部為大徑管，因此沖洗速度得到抑制，并且碎屑的飛散也得到抑制。此外，由于擋板設(shè)置在大徑管的內(nèi)部，因此通過該大徑管使碎屑的飛散得到進(jìn)一步抑制，通過調(diào)整大徑管的長度和開口直徑以及擋板在上下方向的位置，可以在飛散的碎屑不附著于槽的內(nèi)壁的情況下使全部量都落到液相部。該大徑管的直徑可以在全長上為一定值，也可以向下方擴(kuò)徑。當(dāng)擴(kuò)徑時(shí)，也可以通過其擴(kuò)張角度對(duì)碎屑的飛散進(jìn)行調(diào)整。
此外，作為其他沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的例子，可以列舉設(shè)置在沖洗噴嘴的頂端部并且具有彎曲管部分的彎曲管(參照后述的圖25)。在該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中，通過在彎曲管部分聚合物溶液碰撞管壁，并且通過使頂端部為大直徑，沖洗速度得到抑制，并且被沖洗的聚合物溶液的飛散也得到抑制。
上述各種沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)可以為進(jìn)一步安裝了碎屑飛散抑制部件的結(jié)構(gòu)。該碎屑飛散抑制部件設(shè)置為夾持沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)或包圍沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，向脫溶劑槽的下方開口。這樣，碎屑的飛散得到進(jìn)一步抑制，碎屑在槽內(nèi)壁面上的附著得到充分抑制。
作為該碎屑飛散抑制部件，當(dāng)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為支管時(shí)，可以列舉包圍該支管部分并且向下方開口的裙座(skirt)部件。該裙座部件相對(duì)的壁面間的距離可以為一定，但更優(yōu)選以適當(dāng)?shù)慕嵌认蛎撊軇┎鄣南路綌U(kuò)張的裙座部件。該擴(kuò)張角度并無特別限定，但考慮從沖洗噴嘴到液相部的距離以及脫溶劑槽的直徑等，更優(yōu)選為在不使飛散的碎屑附著到槽的內(nèi)壁面的情況下能落入液相部的角度。
此外，作為其他的碎屑飛散抑制部件的例子，可以列舉相互對(duì)向設(shè)置以從兩側(cè)夾持支管，并且向下方開口的至少一對(duì)的板狀體。各自構(gòu)成對(duì)的板狀體的間隔可以為等間隔，但優(yōu)選向脫溶劑槽的下方以適當(dāng)?shù)慕嵌葦U(kuò)張。該擴(kuò)張的角度并無特別限定，但考慮從沖洗噴嘴到液相部的距離以及脫溶劑槽的直徑等，更優(yōu)選為在不使飛散的碎屑附著到槽的內(nèi)壁面的情況下能落入液相部的角度。
作為該碎屑飛散抑制部件合并設(shè)置于沖洗噴嘴的具體例，如圖22和圖23所示，可以列舉安裝到在沖洗噴嘴的頂端部設(shè)置的倒T字管202上，以使裙座部件301向脫溶劑槽的下方開口。通過該裙座部件，碎屑的飛散得到抑制，通過調(diào)整擴(kuò)張角度，可以在飛散的碎屑沒有附著到槽的內(nèi)壁面上的情況下使幾乎全部量都落入液相部。
此外，作為其他碎屑飛散抑制部件的具體例，如圖24所示，可以列舉安裝在具有支管的倒T字管202的各個(gè)支管的頂端，比各自的支管直徑大的大徑管302。通過該大徑管，碎屑的飛散得到抑制，通過調(diào)整大徑管的長度和開口直徑，在飛散的碎屑沒有附著到脫溶劑槽的內(nèi)壁面上的情況下，可以使幾乎全部量都落入液相部。該大徑管在全長上直徑可以為一定，也可以向下方擴(kuò)徑。當(dāng)擴(kuò)徑時(shí)，也可以通過其擴(kuò)張角度對(duì)碎屑的飛散進(jìn)行調(diào)整。
此外，作為碎屑飛散抑制部件的其他例子，如圖25所示，當(dāng)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為彎曲管207時(shí)，可以列舉安裝在其頂端并且比彎曲管直徑大的大徑管2071。通過該大徑管，碎屑的飛散得到抑制，通過調(diào)整大徑管的長度和開口直徑，在飛散的碎屑沒有附著到脫溶劑槽的內(nèi)壁面上的情況下，可以使幾乎全部量都落入液相部。此外，該大徑管在全長上直徑可以為一定，也可以向下方擴(kuò)徑。當(dāng)擴(kuò)徑時(shí)，也可以通過其擴(kuò)張角度對(duì)碎屑的飛散進(jìn)行調(diào)整。此外，在圖25中，表示了具有大致彎曲成直角的2處的彎曲部分的彎曲管，但不必為直角，可以根據(jù)將沖洗速度控制在何種程度上而使其為適當(dāng)?shù)慕嵌?。此外?處的彎曲部分的角度可以相同，也可以不同。
此外，作為碎屑飛散抑制部件的其他例子，如圖26和圖27所示，也可以用設(shè)置在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管頂端部的大徑的沖洗管303形成沖洗噴嘴。在該沖洗噴嘴中，通過調(diào)整大徑的沖洗管的長度和開口直徑，在飛散的碎屑沒有附著到脫溶劑槽的內(nèi)壁面上的情況下，可以使全部量都落入液相部。該沖洗管在全長上直徑可以為一定，也可以向下方擴(kuò)徑。當(dāng)擴(kuò)徑時(shí)，也可以通過其擴(kuò)張角度對(duì)碎屑的飛散進(jìn)行調(diào)整。
本發(fā)明的脫溶劑裝置可以使用上述所示的各種構(gòu)成部件、[1]氣液混合器、[2]分割部件、[3]灑水器和[4]沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)(不論有無碎屑飛散抑制部件)的全部組合?？梢詾槔?1)不具有氣液混合器，設(shè)置了分割部件、灑水器或特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑裝置；(2)不具有氣液混合器，并設(shè)了分割部件、灑水器和特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中的任何2種的脫溶劑裝置；(3)不具有氣液混合器，并設(shè)了分割部件、灑水器和特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑裝置。此外，可以為(4)具有氣液混合器，設(shè)置了分割部件、灑水器或特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑裝置；(5)具有氣液混合器，并設(shè)了分割部件、灑水器和特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)中的任何2種的脫溶劑裝置；(6)具有氣液混合器，并設(shè)了分割部件、灑水器和特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑裝置。在該(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)的各自情況下，特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)可以為上述的倒Y字型、倒T字型等的支管，旋風(fēng)型的沖洗噴嘴，螺旋型的沖洗噴嘴，在沖洗噴嘴的頂端部設(shè)置的大徑管的內(nèi)部設(shè)置了擋板的沖洗噴嘴，和頂端部具有彎曲管部分的彎曲管構(gòu)成的沖洗噴嘴的任何一種。此外，當(dāng)設(shè)置了特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)時(shí)，也可以將碎屑飛散部件安裝到該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)上。該碎屑飛散抑制部件可以為上述裙座部件、和各種大徑管中的任何一種，也可以根據(jù)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的構(gòu)成安裝適當(dāng)?shù)牟考?br> 此外，在本發(fā)明的脫溶劑裝置中，可以通過溫水供給用配管采用泵等溫水供給工具(未圖示)將溫水從溫水供給源供給到聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管中。此外，該溫水供給裝置可以進(jìn)一步在上述所示的各種構(gòu)成部件、[1]氣液混合器、[2]分割部件、[3]灑水器和[4]沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)(不論有無碎屑飛散抑制部件)的全部組合中組合使用。在這種情況下，溫水供給裝置優(yōu)選與氣液混合器組合使用。此外，該溫水供給裝置也可以分別與上述(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)組合使用。此外，對(duì)于溫水供給位置、溫水的供給量、溫水相對(duì)于聚合物溶液的質(zhì)量比、溫水的溫度可以直接使用上述的說明。
以下，使用作為一連串系統(tǒng)記載的圖1，對(duì)聚合物溶液的脫溶劑中使用的本發(fā)明的脫溶劑裝置和脫溶劑方法的一例進(jìn)行說明。
聚合物槽4為聚合槽或貯存聚合物溶液的中間槽，通常具備聚合物槽用攪拌漿41(42為發(fā)動(dòng)機(jī))。聚合物溶液從聚合物槽4通過泵5被送出，通過流量計(jì)6進(jìn)行計(jì)量，規(guī)定量的聚合物溶液被轉(zhuǎn)移到聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2內(nèi)。作為該泵，使用定量泵。作為該定量泵，可以列舉例如齒輪泵、隔膜泵、柱塞泵等。
如圖28中放大所示，可以通過用于使蒸汽和聚合物溶液更高效地接觸并且使脫溶劑的效率進(jìn)一步提高的溫水供給用配管221，將溫水供給到聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2中。
然后，聚合物溶液被供給到圖2所示的氣液混合器21中，在氣液混合器21的內(nèi)部，從氣液混合器用蒸汽源211通過氣液混合器用蒸汽供給配管212供給的蒸汽與聚合物溶液充分地接觸，溶劑氣化，聚合物成為碎屑狀，當(dāng)被投入脫溶劑槽1中時(shí)，氣化的溶劑從聚合物中分離。然后，碎屑下落混入脫溶劑槽1的液相部，通過脫溶劑槽用攪拌漿13(14為發(fā)動(dòng)機(jī))對(duì)該液相部進(jìn)行攪拌，并且通過由脫溶劑槽用蒸汽源11供給的蒸汽產(chǎn)生的蒸汽提餾，進(jìn)一步進(jìn)行脫溶劑，脫溶劑的聚合物被從脫溶劑槽1中抽取，轉(zhuǎn)移到回收聚合物轉(zhuǎn)移用配管3內(nèi)，進(jìn)行回收。此外，從脫溶劑槽1的頂部通過溶劑回收用配管15將從聚合物溶液中除去的溶劑回收，通過冷卻器7進(jìn)行冷卻、液化后，轉(zhuǎn)移到傾析器8中。在該傾析器8內(nèi)，溶劑和固體成分分離，溶劑在被精制后回收。
此外，脫溶劑槽1內(nèi)去往液相部的蒸汽可以從脫溶劑槽1的底部供給，也可以從側(cè)部供給。此外，脫溶劑槽用蒸汽供給配管12在脫溶劑槽1中的開口部可以為配管直接開口的單純結(jié)構(gòu)，也可以為更高速供給蒸汽的結(jié)構(gòu)。例如，具有比配管的直徑小的直徑的多個(gè)孔可以為特別設(shè)置為環(huán)狀、開口的結(jié)構(gòu)。此外，具有比配管小的直徑的多個(gè)細(xì)管可以為特別在脫溶劑槽1的圓周方向沿同一方向開口的結(jié)構(gòu)。


圖1為脫溶劑評(píng)價(jià)使用的裝置的模式圖。
圖2為表示氣液混合器一例的平面圖。
圖3為脫溶劑槽中設(shè)置的corn cave型攪拌漿的斜視圖。
圖4為表示設(shè)置了將氣相部分分割為上下兩部分的分割部件的脫溶劑槽的縱截面的說明圖。
圖5為表示設(shè)置了將氣相部分分割為上下兩部分的分割部件的脫溶劑槽的橫截面的說明圖。
圖6為表示圖4和圖5的分割部件中進(jìn)一步設(shè)置了隔板的脫溶劑槽的縱截面的說明圖。
圖7為表示圖4和圖5的分割部件中進(jìn)一步設(shè)置了隔板的脫溶劑槽的橫截面的說明圖。
圖8為表示從溫水供給口側(cè)向脫溶劑槽內(nèi)突出設(shè)置的環(huán)狀灑水器的縱截面的說明圖。
圖9為表示從溫水供給口側(cè)向脫溶劑槽內(nèi)突出設(shè)置的環(huán)狀灑水器的橫截面的說明圖。
圖10為表示從溫水供給口側(cè)向脫溶劑槽內(nèi)突出設(shè)置的半圓弧狀灑水器的縱截面的說明圖。
圖11為表示從溫水供給口側(cè)向脫溶劑槽內(nèi)突出設(shè)置的半圓弧狀灑水器的橫截面的說明圖。
圖12為表示圖6和圖7的脫溶劑槽中進(jìn)一步并設(shè)了灑水器的脫溶劑槽的縱截面的說明圖。
圖13為表示圖6和圖7的脫溶劑槽中進(jìn)一步并設(shè)了灑水器的脫溶劑槽的橫截面的說明圖。
圖14為表示作為特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的倒Y字管的說明圖。
圖15為表示作為特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的倒T字管的說明圖。
圖16為表示設(shè)置了旋風(fēng)型沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑槽的縱截面的說明圖。
圖17為表示設(shè)置了旋風(fēng)型沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑槽的橫截面的說明圖。
圖18為表示具備螺旋型沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑槽的縱截面的說明圖。
圖19為表示具備螺旋型沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的脫溶劑槽的橫截面的說明圖。
圖20為表示在頂端部設(shè)置的大徑管的內(nèi)部設(shè)置了擋板的結(jié)構(gòu)的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的縱截面。
圖21為表示在頂端部設(shè)置的大徑管的內(nèi)部設(shè)置了擋板的結(jié)構(gòu)的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的橫截面。
圖22為從正面觀察以下結(jié)構(gòu)的說明圖在作為特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的T字管上安裝了作為碎屑飛散抑制部件的裙座部件，以夾持向下方設(shè)置的開口。
圖23為從橫向觀察以下結(jié)構(gòu)的說明圖在作為特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的T字管上安裝了作為碎屑飛散抑制部件的裙座部件，以夾持向下方設(shè)置的開口。
圖24為表示在作為特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的倒T字管的各個(gè)支管上安裝了作為碎屑飛散抑制部件的大徑管的結(jié)構(gòu)的說明圖。
圖25為表示在作為特定的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的彎曲管的頂端安裝了作為碎屑飛散抑制部件的大徑管的結(jié)構(gòu)的斜視圖。
圖26為表示具備頂端部設(shè)置了大徑的沖洗管的沖洗噴嘴的脫溶劑槽的縱截面的說明圖。
圖27為表示具備頂端部設(shè)置了大徑的沖洗管的沖洗噴嘴的脫溶劑槽的橫截面的說明圖。
圖28為放大表示溫水供給源和溫水供給用配管的說明圖。
圖29為表示供給到氣液混合器的蒸汽量和殘留溶劑濃度關(guān)系的曲線。
具體實(shí)施例方式在改變相對(duì)于溶劑的蒸汽總量和改變各自供給到氣液混合器和脫溶劑槽的蒸汽量的比例時(shí)對(duì)殘留溶劑濃度的研究實(shí)驗(yàn)例1(實(shí)施例1～4和比較例1～2)使用90質(zhì)量％環(huán)己烷和10質(zhì)量％正庚烷組成的混合溶劑作為反應(yīng)溶劑，使用圖1所示的裝置對(duì)聚合物溶液(溫度60℃)進(jìn)行脫溶劑，該聚合物溶液含有20質(zhì)量％使用正丁基鋰作為聚合引發(fā)劑使苯乙烯和丁二烯共聚而得到的苯乙烯-丁二烯共聚物(苯乙烯含量10質(zhì)量％)。即，邊攪拌聚合物槽4(不銹鋼制、內(nèi)容積3m3)內(nèi)的苯乙烯-丁二烯共聚物溶液，邊用泵5(柱塞泵)送出，通過聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2內(nèi)進(jìn)行轉(zhuǎn)移，以130升/小時(shí)的速度供給到內(nèi)設(shè)在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2中的作為氣液混合器的線上混合器21中。此外，同時(shí)從蒸汽源211將蒸汽[壓力(表壓)1.2MPa、溫度220℃(以下蒸汽的壓力、溫度均相同)]供給到氣液混合器21中，使溶劑氣化。然后，通過聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2將該聚合物溶液投入脫溶劑槽1(不銹鋼制、內(nèi)容積2m3)的氣相部進(jìn)行脫溶劑，同時(shí)從脫溶劑槽1的底部通過脫溶劑槽用蒸汽供給配管12供給來自脫溶劑槽用蒸汽源11的蒸汽，通過蒸汽提餾進(jìn)一步脫溶劑。此外，聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2的頂端側(cè)的沖洗噴嘴為聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管2那樣的直管形狀。
當(dāng)將聚合物溶液中含有的溶劑計(jì)為100質(zhì)量份時(shí)，使蒸汽供給到氣液混合器中的供給量和供給到脫溶劑槽的供給量的合計(jì)為100質(zhì)量份，并且如表1所示改變各自的供給量。此外，在該實(shí)驗(yàn)例中，相對(duì)于溶劑量的蒸汽的合計(jì)量的理論量為0.27。
此外，脫溶劑槽內(nèi)的壓力以表壓計(jì)為0.04MPa。
實(shí)驗(yàn)例2(實(shí)施例5～6和比較例3～4)當(dāng)以聚合物溶液中含有的溶劑記為100質(zhì)量份時(shí)，使供給到氣液混合器中的蒸汽量和供給到脫溶劑槽的蒸汽量的合計(jì)為150質(zhì)量份，并且如表1所示改變各自的供給量，除此之外與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行脫溶劑。
實(shí)驗(yàn)例3(實(shí)施例7～9和比較例5～6)使用90質(zhì)量％環(huán)己烷和10質(zhì)量％正庚烷組成的混合溶劑作為反應(yīng)溶劑，使用聚合物溶液(溫度60℃)，該聚合物溶液含有15質(zhì)量％使用正丁基鋰作為聚合引發(fā)劑使苯乙烯和丁二烯共聚而得到的苯乙烯-丁二烯橡膠(苯乙烯含量35質(zhì)量％)，當(dāng)以聚合物溶液中含有的溶劑計(jì)為100質(zhì)量份時(shí)，使供給到氣液混合器中的蒸汽量和供給到脫溶劑槽的蒸汽量的合計(jì)為70質(zhì)量份，并且如表1所示改變各自的供給量，除此之外與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行脫溶劑。
此外，在這些實(shí)驗(yàn)例1～3中，所謂脫溶劑后的聚合物的殘留溶劑濃度是指干燥聚合物中的溶劑濃度，用氣相色譜儀(具有FID的裝置)求得。
以上將實(shí)驗(yàn)例1～3的結(jié)果一并記于表1中。
蒸汽供給量欄括號(hào)內(nèi)的數(shù)值為以蒸汽總量計(jì)為100質(zhì)量％時(shí)各自供給到氣液混合器和脫溶劑槽中的蒸汽量的比例(單位質(zhì)量％)。
表1

根據(jù)表1的結(jié)果，在實(shí)驗(yàn)例1的實(shí)施例1～4中，殘留溶劑濃度為1.7～2.4質(zhì)量％，與比較例1的2.9質(zhì)量％和比較例2的3.7質(zhì)量％相比優(yōu)異。此外，在實(shí)驗(yàn)例2的實(shí)施例5～6中，殘留溶劑濃度為1.2～1.4質(zhì)量％，與比較例3的1.6質(zhì)量％和比較例4的1.5質(zhì)量％相比優(yōu)異。此外，在實(shí)驗(yàn)例3的實(shí)施例7～9中，殘留溶劑濃度為1.7～3.0質(zhì)量％，與比較例5的3.2質(zhì)量％和比較例6的3.9質(zhì)量％相比優(yōu)異?？梢钥吹教貏e是如實(shí)驗(yàn)例2那樣，當(dāng)以相對(duì)于溶劑的蒸汽總量為多達(dá)150質(zhì)量份供給蒸汽時(shí)，殘留溶劑濃度進(jìn)一步降低。
此外，根據(jù)表示殘留溶劑濃度的圖29，使實(shí)驗(yàn)例2中供給氣液混合器中的蒸汽量/蒸汽總量(Sf/St)變化時(shí)，Sf/St為0.3時(shí)，殘留溶劑濃度達(dá)到最低。該0.3，即30質(zhì)量份的蒸汽為與溶劑蒸發(fā)所需的理論量近似的供給量，可以看到無論Sf/St比其大或是比其小，殘留溶劑濃度都升高。
對(duì)脫溶劑槽內(nèi)部結(jié)構(gòu)的差異產(chǎn)生的殘留溶劑濃度的研究將相對(duì)于溶劑的蒸汽總量計(jì)為100質(zhì)量份，使供給到氣液混合器中的蒸汽量為30質(zhì)量％，供給到脫溶劑槽中的蒸汽量為70質(zhì)量％，除此之外與實(shí)驗(yàn)例3同樣，如下所示改變脫溶劑槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，進(jìn)行脫溶劑。
實(shí)施例10使用聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管的端部為原有噴嘴的直管型沖洗噴嘴，沖洗聚合物溶液，進(jìn)行脫溶劑。
實(shí)施例11使用螺旋型的沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)(參照?qǐng)D18和圖19)沖洗聚合物溶液，進(jìn)行脫溶劑，其中沿脫溶劑槽的上下方向形成螺旋狀的螺旋管中設(shè)置大致沿其全長向中心部并向斜下方設(shè)置狹縫。
實(shí)施例12使用在聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管的頂端設(shè)置了大徑的沖洗管沖洗噴嘴(參照?qǐng)D26和圖27)，沖洗聚合物溶液，進(jìn)行脫溶劑。
實(shí)施例13使用具備玉米型的分割部件(參照?qǐng)D4和圖5)并且在該分割部件的上部設(shè)置了沖洗噴嘴的裝置沖洗聚合物溶液，進(jìn)行脫溶劑，其中玉米型分割部件的設(shè)置將脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，并且從脫溶劑槽的內(nèi)壁側(cè)向中心側(cè)向下方傾斜(傾斜角45°)。
實(shí)施例14使用在實(shí)施例13中使用的玉米型分割部件的周緣和槽的內(nèi)壁間設(shè)置圓盤狀的隔板，只使分割部件的中心部開口并且在該分割部件的上述設(shè)置了沖洗噴嘴的裝置(參照?qǐng)D6和圖7)，沖洗聚合物溶液，進(jìn)行脫溶劑。
實(shí)施例15使用具備實(shí)施例14中使用的設(shè)置了圓盤狀隔板的分割部件和在該分割部件的上部設(shè)置的沖洗噴嘴，而且在沖洗噴嘴上述安裝了灑水器的裝置(參照?qǐng)D12和圖13)，以400升/小時(shí)的流量噴灑與脫溶劑槽同溫度的溫水，進(jìn)行脫溶劑。
實(shí)施例16使用具備旋風(fēng)型沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的裝置(參照?qǐng)D16和圖17)，該裝置具有向脫溶劑槽的下方開口的筒體、和與聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且在筒體的內(nèi)壁面向筒體的徑向開口的沖洗噴嘴，沖洗聚合物溶液，進(jìn)行脫溶劑。
將以上實(shí)施例10～16的結(jié)果記載到表2中。此外，將目視對(duì)聚合物在分割部件上面的附著情況進(jìn)行觀察的結(jié)果一并記載到表2中。該聚合物的附著情況用下述的2等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
○聚合物在分割部件的上面成為薄層堆積。
△在分割部件的上面形成了厚的聚合物層。
表2

將相對(duì)于溶劑的蒸汽總量計(jì)為100質(zhì)量份，供給氣液混合器30質(zhì)量％，供給脫溶劑槽70質(zhì)量％根據(jù)表2的結(jié)果可以看到，在使沖洗噴嘴形狀發(fā)生變化的實(shí)施例11～12中，殘留溶劑濃度低達(dá)1.3～1.5質(zhì)量％，與沒有使沖洗噴嘴形狀變化的實(shí)施例10相比優(yōu)異。此外，在設(shè)置了玉米型分割部件的實(shí)施例13中，殘留溶劑濃度低達(dá)1.1質(zhì)量％，更為優(yōu)異。此外，在設(shè)置了分割部件而且并設(shè)了隔板的實(shí)施例14、15中，殘留溶劑濃度極低，為0.4質(zhì)量％，特別優(yōu)異。此外，在使用了具備旋風(fēng)型沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)的裝置的實(shí)施例16中，殘留溶劑濃度也大幅度降低，為0.7質(zhì)量％，是優(yōu)異的。另一方面，對(duì)于聚合物的附著情況，在并設(shè)了分割部件和灑水器的實(shí)施例15的情況下，可以看到聚合物的堆積少，是優(yōu)異的。此外，在實(shí)施例14和15中，殘留溶劑濃度相同，但對(duì)于聚合物的附著情況，在設(shè)置了隔板的玉米型分割部件上進(jìn)一步并設(shè)灑水器的實(shí)施例15更優(yōu)異，附加了灑水器的效果。
權(quán)利要求
1.聚合物溶液的脫溶劑方法，該脫溶劑方法通過使聚合物溶液與蒸汽接觸，采用蒸汽提餾將溶劑除去，其特征在于包括將該蒸汽的一部分供給到將該聚合物溶液轉(zhuǎn)移到脫溶劑槽的配管的工序；和將該蒸汽的剩余部分供給到該脫溶劑槽內(nèi)的工序。
2.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中氣液混合器設(shè)置在上述配管中，將上述蒸汽的一部分供給到該氣液混合器中。
3.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中將上述蒸汽的總量記為100質(zhì)量％時(shí)，供給上述配管的蒸汽量為10～90質(zhì)量％。
4.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述聚合物溶液中含有的聚合物為丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、苯乙烯-異戊二烯橡膠、乙烯-α-烯烴共聚橡膠、乙烯-α-烯烴-非共軛二烯共聚橡膠、丁基橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁二烯樹脂或丙烯酸樹脂。
5.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述溶劑為從環(huán)己烷、環(huán)戊烷、環(huán)庚烷、甲苯、苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、異戊烷、正庚烷、正辛烷、正癸烷、二氯甲烷中選取的至少1種。
6.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中在壓力0.1MPa下上述溶劑的沸點(diǎn)為25～180℃。
7.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中將上述聚合物溶液連續(xù)地供給到上述脫溶劑槽中，并且連續(xù)地進(jìn)行該聚合物溶液中含有的聚合物的回收。
8.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中供給到上述配管的蒸汽量為上述溶劑蒸發(fā)所需的理論量的0.5～2倍。
9.權(quán)利要求1所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述脫溶劑槽具備從下述(1)、(2)和(3)的部件中選取的至少1種(1)分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)；(2)灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；(3)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
10.權(quán)利要求2所述的聚合物溶液的脫溶劑方法，其中上述脫溶劑槽具備從下述(1)、(2)和(3)的部件中選取的至少1種(1)分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)；(2)灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；(3)沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
11.脫溶劑裝置，其特征在于具備脫溶劑槽、一端側(cè)開口于該脫溶劑槽，用于將聚合物溶液轉(zhuǎn)移到該脫溶劑槽的聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管、與該聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接并且將蒸汽供給到該配管的配管用蒸汽供給配管和一端側(cè)開口于該脫溶劑槽的槽用蒸汽供給配管。
12.權(quán)利要求11所述的脫溶劑裝置，其具備設(shè)置于上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管中的氣液混合器、和與該聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管或該氣液混合器連接并且將蒸汽供給到該氣液混合器的氣液混合器用蒸汽供給配管。
13.權(quán)利要求11所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，該分割部件設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
14.權(quán)利要求13所述的脫溶劑裝置，其中上述分割部件具有從上述脫溶劑槽的內(nèi)壁側(cè)到中心側(cè)向下方傾斜的玉米型的形狀，并且只在中心部具有開口。
15.權(quán)利要求12所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，該分割部件設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
16.權(quán)利要求15所述的脫溶劑裝置，其中上述分割部件具有從上述脫溶劑槽的內(nèi)壁側(cè)到中心側(cè)向下方傾斜的玉米型的形狀，并且只在中心部具有開口。
17.權(quán)利要求11所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，該灑水器設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制碎屑的附著或使附著的碎屑向下流入液相部。
18.權(quán)利要求12所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，該灑水器設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制碎屑的附著或使附著的碎屑向下流入液相部。
19.權(quán)利要求11所述的脫溶劑裝置，其具備沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
20.權(quán)利要求19所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為頂端側(cè)設(shè)置了支管的沖洗噴嘴。
21.權(quán)利要求20所述的脫溶劑裝置，其具備碎屑飛散抑制部件，該碎屑飛散抑制部件安裝在上述沖洗噴嘴的頂端部，并且向上述脫溶劑槽的下方開口。
22.權(quán)利要求19所述的脫溶劑裝置，其具備上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)至少向上述脫溶劑槽的下方開口的筒體、和與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且在該筒體的內(nèi)壁面附近向該筒體的徑向開口的沖洗噴嘴。
23.權(quán)利要求19所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且沿上述脫溶劑槽的上下方向形成螺旋狀的螺旋管中設(shè)置有向該脫溶劑槽下方的開口。
24.權(quán)利要求12所述的脫溶劑裝置，其具備沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，該沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
25.權(quán)利要求24所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為頂端側(cè)設(shè)置了支管的沖洗噴嘴。
26.權(quán)利要求25所述的脫溶劑裝置，其具備碎屑飛散抑制部件，該碎屑飛散抑制部件安裝在上述沖洗噴嘴的頂端部，并且向上述脫溶劑槽的下方開口。
27.權(quán)利要求24所述的脫溶劑裝置，其具備上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)至少向上述脫溶劑槽的下方開口的筒體、和與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且在該筒體的內(nèi)壁面附近向該筒體的徑向開口的沖洗噴嘴。
28.權(quán)利要求24所述的脫溶劑裝置，其中上述沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)為在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置并且沿上述脫溶劑槽的上下方向形成螺旋狀的螺旋管中設(shè)置有向該脫溶劑槽下方的開口。
29.權(quán)利要求11所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向液相側(cè)對(duì)流；灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部。
30.權(quán)利要求12所述的脫溶劑裝置，其具備分割部件，其設(shè)置在與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴開口位置的下方側(cè)，從而將該脫溶劑槽的氣相部分割為上下兩部分，用以抑制從該沖洗噴嘴排出的溶劑蒸汽向液相側(cè)對(duì)流；灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部。
31.權(quán)利要求11所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
32.權(quán)利要求12所述的脫溶劑裝置，其具備灑水器，其設(shè)置在上述脫溶劑槽的內(nèi)部，噴灑溫水以抑制聚合物的附著或使附著的聚合物向下流入液相部；沖洗噴嘴結(jié)構(gòu)，用于使從與上述聚合物溶液轉(zhuǎn)移用配管連接設(shè)置的沖洗噴嘴排出的聚合物溶液的沖洗速度降低，并且抑制溶劑蒸汽向下流入液相側(cè)。
全文摘要
本發(fā)明涉及將溶劑從溶液聚合生成的聚合物溶液中高效除去的脫溶劑方法和脫溶劑裝置。本發(fā)明的聚合物溶液的脫溶劑方法是使聚合物溶液與蒸汽接觸，通過蒸汽提餾將溶劑除去，其包括將聚合物的一部分供給到將聚合物溶劑轉(zhuǎn)移到脫溶劑槽1的配管2中的工序、和將蒸汽的剩余部分供給到脫溶劑槽內(nèi)的工序。當(dāng)將蒸汽的總量計(jì)為100質(zhì)量％時(shí)，特別優(yōu)選供給到配管中的蒸汽為10～90質(zhì)量％。作為聚合物溶液中含有的聚合物，可以列舉丁二烯橡膠、苯乙烯－丁二烯橡膠、乙烯－α－烯烴－非共軛二烯共聚橡膠等各種聚合物。此外，溶劑優(yōu)選為正己烷、正庚烷、環(huán)己烷、甲苯等。
文檔編號(hào)C08F6/10GK1665846SQ0381564
公開日2005年9月7日 申請(qǐng)日期2003年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月3日
發(fā)明者山口智大, 內(nèi)村和美, 和田剛史, 熊井現(xiàn)二 申請(qǐng)人:Jsr 株式會(huì)社, 財(cái)團(tuán)法人國際環(huán)境技術(shù)轉(zhuǎn)讓研究中心