專利名稱：雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域中反應(yīng)后生成的副產(chǎn)品的回收處理，特別是工業(yè)上生產(chǎn)雙甲脒成品后生成的殘渣副產(chǎn)物的回收處理的方法及其設(shè)備。
現(xiàn)在工業(yè)上生產(chǎn)雙甲脒的反應(yīng)原理為將2，4-二甲基苯胺與原甲酸三乙酯等原料在催化劑2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽存在下加熱生成雙甲脒及副產(chǎn)物，然后在生成物中加入異丙醇將雙甲脒結(jié)晶，經(jīng)離心過濾掉結(jié)晶雙甲脒成品后，剩下異丙醇母液，再將異丙醇回收后則得到殘渣副產(chǎn)物，此殘渣在常溫常壓下為固體，其主要成分有雙甲脒、單甲脒及雙苯脒。原來將此殘渣處理的方式是將其拌入煤后焚燒，顯然此種方式會對環(huán)境造成污染。
本發(fā)明的目的是提供一種對環(huán)境無污染、以回收再利用形式處理工業(yè)上生產(chǎn)雙甲脒成品后產(chǎn)生的殘渣的方法。
本發(fā)明的另一目的是提供一種運用上述殘渣回收處理方法的設(shè)備。
實現(xiàn)本發(fā)明方法目的的技術(shù)方案如下a.在殘渣中加入鹽酸后加熱，使之反應(yīng)生成2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽溶液b.將2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽溶液進行濃縮，先排出一部分水后再進行冷卻結(jié)晶；c.冷卻結(jié)晶后得到的2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶溶液進行過濾，得到2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶與其母液；d.將2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶干燥后得成品。
上述技術(shù)方案進一步技術(shù)措施，所述在過濾中得到的2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽母液，可重復(fù)對其進行濃縮、冷卻結(jié)晶及過濾過程。
作為前述方法的更進一步技術(shù)措施，所述的過濾過程采用離心分離方式進行固液分離。
實現(xiàn)本發(fā)明設(shè)備目的的技術(shù)方案如下回收處理設(shè)備具有反應(yīng)釜、烘箱、母液貯缸、鹽酸貯缸與冷凝器，反應(yīng)釜的上端通過管道分別與母液貯缸、鹽酸貯缸相通，并分別通過管道與帶有排空管的冷凝器相通，其中，反應(yīng)釜與母液貯缸間的管道上設(shè)有母液貯缸閥，反應(yīng)釜與鹽酸貯缸的管道上設(shè)有鹽酸貯缸閥，反應(yīng)釜與冷凝器出口間的管道上依次設(shè)有回流閥與濃縮閥；反應(yīng)釜的底部通過設(shè)有底閥的管道與離心機相通。
作為前述設(shè)備技術(shù)方案的進一步技術(shù)措施，所述的回收處理設(shè)備還具有一與母液貯缸相通的母液槽。
通過實施本發(fā)明的上述技術(shù)方案，對雙甲脒生產(chǎn)后生成的殘渣進行有效處理，得到生產(chǎn)雙甲脒時所需用的催化劑2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽。本發(fā)明可對殘渣進行完全處理，且對周圍環(huán)境不產(chǎn)生污染，同時又可因處理后得到的2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽用作雙甲脒生產(chǎn)的催化劑而降低生產(chǎn)成本，具有顯著的社會與經(jīng)濟效益。


圖1為實現(xiàn)本發(fā)明方法目的的工藝流程圖；圖2為實現(xiàn)本發(fā)明設(shè)備目的的結(jié)構(gòu)示意圖。
以下結(jié)合附圖給出本發(fā)明實施例，該實施例將對本發(fā)明的方法技術(shù)方案與設(shè)備技術(shù)方案進行綜合說明將雙甲脒生產(chǎn)后得到的殘渣(成分為雙甲脒、單甲脒及雙苯脒)放入反應(yīng)釜1中，打開鹽酸貯缸閥21，使鹽酸從鹽酸貯缸2中流進反應(yīng)釜1中，通過反應(yīng)釜1隔套內(nèi)水蒸氣進行加熱，同時利用攪拌器11攪拌，打開鹽酸貯缸閥21的同時打開回流閥31，關(guān)閉濃縮閥32，反應(yīng)過程中生成的混合蒸氣經(jīng)帶有排空管33的玻璃冷凝器3冷凝后經(jīng)回流閥31回流到反應(yīng)釜1中。反應(yīng)生成可用作生產(chǎn)雙甲脒的催化劑2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽溶液。反應(yīng)結(jié)束后，打開濃縮閥32，關(guān)閉回流閥31，對反應(yīng)釜1中的物料進行濃縮，將經(jīng)冷凝器冷凝后的水排出。然后通過反應(yīng)釜1隔套內(nèi)的冷卻水對反應(yīng)釜1內(nèi)進行冷卻，此時將開始結(jié)晶出2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽晶體。冷卻結(jié)晶過程結(jié)束后，打開底閥41，使結(jié)晶及其溶液進入離心機4內(nèi)進行固液分離的過濾過程，將分離后得到的2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽置入烘箱5內(nèi)干燥后得到成品2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽。分離后得到的母液排進母液槽61，再通過管道送入母液貯缸6內(nèi)。打開母液貯缸閥62，使母液進入反應(yīng)釜1中，重復(fù)上述濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾過程，以最大程度提到成品2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽。
權(quán)利要求
1.一種雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收方法，殘渣的主要成分有雙甲脒、單甲脒及雙苯脒，其特征是a.在殘渣中加入鹽酸后加熱，使之反應(yīng)生成2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽溶液；b.將2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽溶液進行濃縮，先排出一部分水后再進行冷卻結(jié)晶；c.冷卻結(jié)晶后得到的2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶溶液進行過濾，得到2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶與其母液；d.將2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶干燥后得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收方法，其特征是前述在過濾中得到的2，4-二甲基苯胺鹽酸鹽母液，重復(fù)對其進行濃縮、冷卻結(jié)晶及過濾過程。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收方法，其特征是所述的過濾過程采用離心分離方式進行固液分離。
4.一種雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收設(shè)備，其特征是回收設(shè)備具有反應(yīng)釜、烘箱、母液貯缸、鹽酸貯缸與冷凝器，反應(yīng)釜的上端通過管道分別與母液貯缸、鹽酸貯缸相通，并分別通過管道與帶有排空管的冷凝器相通，其中，反應(yīng)釜與母液貯缸間的管道上設(shè)有母液貯缸閥，反應(yīng)釜與鹽酸貯缸間的管道上設(shè)有鹽酸貯缸閥，反應(yīng)釜與冷凝器出口間的管道上依次設(shè)有回流閥與濃縮閥；反應(yīng)釜的底部通過設(shè)有底閥的管道與離心機相通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收設(shè)備，其特征是所述的回收處理設(shè)備還具有一與母液貯缸相通的母液槽。
全文摘要
雙甲脒生產(chǎn)后的殘渣回收方法及其設(shè)備,利用反應(yīng)釜、鹽酸貯缸、母液貯缸、冷凝器、離心機及烘箱,通過加鹽酸加熱反應(yīng)、濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾及干燥,本發(fā)明可對殘渣進行完全處理,且對周圍環(huán)境不產(chǎn)生污染,同時又可因處理后得到的2,4－二甲基苯胺鹽酸鹽用作雙甲脒生產(chǎn)的催化劑而降低其生產(chǎn)成本,具有顯著的社會效益與經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C257/14GK1247189SQ9911429
公開日2000年3月15日 申請日期1999年6月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月29日
發(fā)明者史榮根, 金錫良, 張金堂 申請人:江蘇華夏動物藥品廠