專利名稱：蜜胺生產(chǎn)的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高收率地生產(chǎn)高純蜜胺的方法和實(shí)施該方法的設(shè)備。
更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及用脲作原料通過(guò)所謂高壓法制備蜜胺的方法。
背景技術(shù)：
蜜胺現(xiàn)在是由脲根據(jù)下面的簡(jiǎn)化反應(yīng)機(jī)理生產(chǎn)的

該反應(yīng)是一個(gè)高吸熱的反應(yīng)，反應(yīng)熱在溫度360-420℃約為93,000千卡/千摩爾蜜胺。
該方法可以在低壓下于催化劑的存在下進(jìn)行，或在高壓下無(wú)任何催化劑存在下進(jìn)行。
用脲作原料的蜜胺生產(chǎn)的高壓法和低壓法據(jù)信都是通過(guò)一系列的中間反應(yīng)，分別產(chǎn)生異氰酸、氰尿酸、氰尿酰胺、氫尿二酰胺和最終的蜜氨。
其中似乎包含如下的反應(yīng)(1)脲 異氰酸(2)氰尿酸
(3)氰尿酰胺(4)氰尿二酰胺(5)蜜胺(6)將反應(yīng)1-6合并得到總的反應(yīng)方程(A)。
這些中間產(chǎn)物的某些，即氰尿二酰胺和氰尿酰胺，本文總起來(lái)稱為OAT(OxyAminoTriazine，氧氨基三嗪)，已經(jīng)在反應(yīng)物中被探測(cè)到。
除了如上所述得到蜜胺外，在反應(yīng)溫度和壓力下會(huì)自身進(jìn)行反應(yīng)生成所謂縮聚物并釋放出氨。縮聚物除了是雜質(zhì)外，還降低了蜜胺的純度，也降低了總反應(yīng)的產(chǎn)率。
由蜜胺分子的氨基(-NH2)的氨解作用得到的縮聚物是例如根據(jù)以下的方程形成的

低的或不存在的氨分壓和蜜胺在液相(≥355℃)長(zhǎng)時(shí)間的停留會(huì)促進(jìn)上述反應(yīng)。在蜜胺合成條件下，得到少量的縮聚物，但是，從最終的產(chǎn)物純度考慮，這種量是不可忽略的。無(wú)論如何，通過(guò)增加氨分壓幾乎可以將縮聚物完全回復(fù)成蜜胺。在現(xiàn)在的蜜胺合成工藝中縮聚物轉(zhuǎn)變成蜜胺發(fā)生在蜜胺的純化部分，尤其是在那里進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)物的氨處理。
在高壓法中，溫度為140-150℃的熔融的脲加入反應(yīng)器，用適合的加熱裝置保持在溫度360-420℃。在該反應(yīng)器中，熔融的脲在放出反應(yīng)氣體的攪拌作用下與蜜胺和其余的物料混合一定的時(shí)間。粗蜜胺產(chǎn)物經(jīng)純化處理，例如將其溶于水中，隨后重結(jié)晶除去未反應(yīng)的脲和除去反應(yīng)副產(chǎn)物，所述副產(chǎn)物主要由氣體反應(yīng)產(chǎn)物(氨和二氧化碳)、主要含OAT(主要是氰脲二酰胺)和縮聚物的液體反應(yīng)產(chǎn)物組成。
在工業(yè)方法的實(shí)施方案中，反應(yīng)是連續(xù)進(jìn)行的，通常在由筒式容器(反應(yīng)罐)組成的單一反應(yīng)器中進(jìn)行，其中反應(yīng)物通過(guò)產(chǎn)生和放出的氣體反應(yīng)產(chǎn)物而保持強(qiáng)烈的混合。反應(yīng)熱通過(guò)適合的熱交換管提供給反應(yīng)物，在熱交換管中熔融鹽在高于反應(yīng)所需要溫度下循環(huán)。
反應(yīng)器內(nèi)部各種化學(xué)物質(zhì)的濃度幾乎在在液體反應(yīng)混合物的任何點(diǎn)都呈現(xiàn)恒定的值。熔融的脲連續(xù)的加入反應(yīng)區(qū)，立即與循環(huán)的反應(yīng)混合物混合。反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)地取出，其濃度與反應(yīng)器中反應(yīng)混合物的濃度相同。在所述的反應(yīng)方案中，希望的轉(zhuǎn)化率越高，蜜胺的生成速度越低。所以，需要大的反應(yīng)容積，這就造成操作費(fèi)用非常昂貴，因?yàn)榉磻?yīng)器必須耐受反應(yīng)物和反應(yīng)產(chǎn)物在非常嚴(yán)厲的溫度和壓力條件下的腐蝕作用。結(jié)果是反應(yīng)器的材料的價(jià)格和加工費(fèi)用極高。
即使反應(yīng)器具有足夠達(dá)到100％轉(zhuǎn)化率的反應(yīng)容積，這樣會(huì)顯著增加反應(yīng)器的造價(jià)，也不能生產(chǎn)出純度滿足市場(chǎng)需要的蜜胺。事實(shí)上，在一方面，即使優(yōu)化反應(yīng)混合物的混合作用，也不能防止部分反應(yīng)物(脲)，在消耗必要的停留時(shí)間使其完全溶解在液體物質(zhì)中和完全轉(zhuǎn)化成蜜胺之前離開(kāi)反應(yīng)器。反應(yīng)容積越小，反應(yīng)混合物中的未反應(yīng)組分的量越多。所以未反應(yīng)組分含量的增加取決于反應(yīng)混合物偏離理想混合條件的程度。另一方面，反應(yīng)中停留時(shí)間的分布是這樣的大約一半的反應(yīng)物混合物在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間比平均停留時(shí)間(也即是反應(yīng)器容積和反應(yīng)物體積流量之比)更長(zhǎng)。因?yàn)榉磻?yīng)混合物實(shí)際上僅由蜜胺組成，所以它長(zhǎng)時(shí)間經(jīng)受氨解反應(yīng)，造成縮聚物的量增加。
所以，單一反應(yīng)器的蜜胺的生產(chǎn)方法得到的是低純度的蜜胺(低于97-98％)，只適合一些邊緣用途，除非反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行影響總的工藝成本的純化處理，才得到高純的蜜胺(高于99.5％)。
多反應(yīng)段的蜜胺合成法已被提出，這種方法可以增加蜜胺的純度。兩步蜜胺合成法的實(shí)例已公開(kāi)于US-A-3116294。但是，因?yàn)樵诘诙襟E中所用的第二反應(yīng)器與第一步驟的類似，亦即兩者都是罐式反應(yīng)器，所以產(chǎn)生單一反應(yīng)器法同樣的缺點(diǎn)(即使不那么重要)。

發(fā)明內(nèi)容
很希望有一種不需要昂貴的設(shè)備而生產(chǎn)高產(chǎn)率、高轉(zhuǎn)化率和高純的蜜胺的方法。所以本發(fā)明的一個(gè)目的是提出一種從脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，該方法能得到高轉(zhuǎn)化率的高純產(chǎn)物，該產(chǎn)物可以直接，或經(jīng)簡(jiǎn)單的純化后，用于大多數(shù)常規(guī)應(yīng)用場(chǎng)合。本發(fā)明另一個(gè)目的是提供能夠?qū)嵤┥鲜龇椒ǖ脑O(shè)備。
具體地說(shuō)，本發(fā)明是基于一種在一個(gè)或幾個(gè)順序反應(yīng)步驟中進(jìn)行的反應(yīng)體系，其中從第一個(gè)步驟到最后一個(gè)反應(yīng)步驟，反應(yīng)參數(shù)如反應(yīng)總的壓力和溫度和氣體產(chǎn)物分壓是逐漸改變的；嚴(yán)格控制特別是最后一個(gè)反應(yīng)步驟的停留時(shí)間，以便完成整個(gè)反應(yīng)和隨產(chǎn)率增加副產(chǎn)物也相應(yīng)的消失。
更具體地說(shuō)，本發(fā)明用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法包括以下的步驟a)將脲加入基本上含熔融蜜胺的反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器是連續(xù)操作，并且保持溫度360-420℃，壓力高于7×103kPa，優(yōu)選8×103-9×103kPa，同時(shí)通過(guò)產(chǎn)生的氣體提供強(qiáng)烈的混合；b)回收含85-95％，優(yōu)選88-93％蜜胺的液體反應(yīng)產(chǎn)物，排出基本上含CO2和NH3的氣相；c)將b)中收集的液相產(chǎn)物與新鮮的NH3一起連續(xù)地加到一個(gè)管式反應(yīng)器內(nèi)，其中基本上整個(gè)容積被液相產(chǎn)物占據(jù)(活塞流反應(yīng)器)，反應(yīng)產(chǎn)物與反應(yīng)物或中間產(chǎn)物無(wú)任何混合(無(wú)“反向混合”)，在溫度為360-450℃，壓力高于7×103kPa下保持一段足夠完成反應(yīng)的停留時(shí)間；d)從管式反應(yīng)器的出口處收集純度高于99.5％的蜜胺，不包括溶于氣相中的產(chǎn)物。
進(jìn)入上述步驟c)的管式反應(yīng)器的液相產(chǎn)物在精確規(guī)定的時(shí)間內(nèi)流經(jīng)整個(gè)反應(yīng)器長(zhǎng)度，該時(shí)間是相應(yīng)于管式反應(yīng)器長(zhǎng)度與液體反應(yīng)混合物通過(guò)反應(yīng)器本身的線速度之比所定義的停留時(shí)間。
根據(jù)本發(fā)明的方法，通過(guò)采用標(biāo)準(zhǔn)型的罐式反應(yīng)器，其中該反應(yīng)器的下游連接至少一個(gè)如上所定義的管式反應(yīng)器，就可以得到具有高反應(yīng)產(chǎn)率的高純蜜胺。
本發(fā)明的方法可以應(yīng)用到現(xiàn)有的蜜胺生產(chǎn)工廠以得到較高產(chǎn)率和純度的產(chǎn)品。
顯然，本發(fā)明的方法可以應(yīng)用到新的蜜胺合成工廠中。在這種情況下，可以采用較小體積的罐式反應(yīng)器(這是整個(gè)生產(chǎn)單元中較昂貴的設(shè)備)得到具有較高產(chǎn)率和純度的蜜胺。
與步驟b)的液體反應(yīng)混合物一起加入管式反應(yīng)器的新鮮氨的量要高于相應(yīng)于液體混合物飽和加上轉(zhuǎn)變所有的OAT和所有的縮聚物成為蜜胺所必要的等化學(xué)計(jì)量的總量。這樣的氨的量要保證在液相內(nèi)有大量過(guò)量的氨。
根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施方案，第二反應(yīng)步驟分成兩段。在第一段結(jié)束時(shí)，排出主要含有氨、二氧化碳和微量蜜胺蒸汽的氣相，將熔融的蜜胺與新鮮的氨一起和除去溶解的二氧化碳后，加入到含有與第一段相同的管式反應(yīng)器的第二反應(yīng)段中。第二反應(yīng)段中，管式反應(yīng)器內(nèi)的壓力比第一反應(yīng)器(罐式反應(yīng)器)和第二反應(yīng)步驟的第一段的壓力都高。
本發(fā)明的高產(chǎn)率蜜胺的生產(chǎn)方法的另一個(gè)實(shí)施方案，可包括在第二反應(yīng)步驟中還增加一個(gè)與第二段相同的第三段。但是，當(dāng)根據(jù)本發(fā)明的方法，其中含有一個(gè)或兩個(gè)反應(yīng)段的第二反應(yīng)步驟可以得到非常高純度的產(chǎn)物時(shí)，所述增加第三段通常就沒(méi)有必要。只有當(dāng)尋求非常接近100％純度的蜜胺的情況下，可以應(yīng)用帶有三個(gè)或更多段的第二反應(yīng)步驟的配置。
從最終和中間步驟的反應(yīng)產(chǎn)物中排出的氣相，在回收氣體蜜胺后可以送至脲的合成；或者將存在于所述氣相中的一部分氨分出用于工藝過(guò)程中。
本發(fā)明方法的第二步驟所用的管式反應(yīng)器應(yīng)該具有確保雷諾數(shù)高于5000，優(yōu)選高于10,000，的幾何參數(shù)。
步驟a)反應(yīng)器的加熱方法是十分常規(guī)的，它可以由排列在反應(yīng)器內(nèi)部的熔融鹽加熱盤(pán)管組成。步驟c)的管式反應(yīng)器可以通過(guò)熔融鹽浴加熱。
“活塞式流動(dòng)”管式反應(yīng)器內(nèi)部的溫度可以與罐式反應(yīng)器的相同，優(yōu)選是更高些，以縮短反應(yīng)物的停留時(shí)間和確保反應(yīng)完全。
在管式反應(yīng)器出口處回收的蜜胺，其純度高于99.5％，所以在冷卻和從溶解的氣相中提取后可以直接使用，而不需任何附加的處理步驟。
發(fā)明詳述和附圖現(xiàn)在將參考由

圖1和圖2組成的附圖和下面的試驗(yàn)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行描述。實(shí)施例和附圖是用于更好地解釋如何實(shí)施本發(fā)明和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，但是不能認(rèn)為它們是對(duì)本發(fā)明范疇的限制。
實(shí)施例1參考圖1，其中由脲生產(chǎn)蜜胺的反應(yīng)過(guò)程由第一步驟反應(yīng)器3和第二步驟反應(yīng)器4聯(lián)合組成。
第一步驟反應(yīng)器3通過(guò)壓力調(diào)節(jié)器31保持在操作壓力下，所述壓力調(diào)節(jié)器通過(guò)作用在控制閥32上，保證反應(yīng)氣體產(chǎn)物通過(guò)管線33的可控出料。所述氣體由氨和二氧化碳組成，大致的比例為每摩爾二氧化碳2摩爾氨。所述氣體被蜜胺蒸汽飽和。通過(guò)管線11，將已用泵1壓縮至反應(yīng)壓力的熔融脲連續(xù)地加入第一反應(yīng)步驟。通過(guò)管線21和泵2，液氨也送入管線11，以便恒定地加入反應(yīng)器，因而避免由于脲在反應(yīng)器的高溫下分解造成的任何可能的堵塞。
第一反應(yīng)步驟的正確溫度值是通過(guò)在完全插入液體反應(yīng)混合物中的交換管37內(nèi)部熔融鹽的循環(huán)來(lái)保證的。在本實(shí)施例中反應(yīng)溫度保持在385℃。由于反應(yīng)時(shí)氨和二氧化碳的氣體的放出，反應(yīng)器內(nèi)熔融反應(yīng)混合物圍繞中心輸送管38快速運(yùn)動(dòng)。所述氣體不易溶于液體物質(zhì)，所以它們沿著反應(yīng)器，在輸送管和反應(yīng)器本身的器壁(此處有熔融鹽加熱管37)之間的環(huán)形空間上升。所述氣體達(dá)到反應(yīng)液體混合物的上表面后，逸出并被通過(guò)管線33和閥32送出反應(yīng)器，閥32的開(kāi)啟是通過(guò)壓力調(diào)節(jié)器31控制的，以便使反應(yīng)器保持在預(yù)設(shè)的操作壓力下。
液位感應(yīng)器34置于反應(yīng)器內(nèi)，通過(guò)作用閥35，使經(jīng)管線36的排料量與加入反應(yīng)器的反應(yīng)物容積相當(dāng)，從而保持反應(yīng)器液面恒定。
出料管線36處于反應(yīng)器液面以下的部分，所以它僅排出主要由含一定量未反應(yīng)的脲、縮聚物、OAT，還有非常少量溶解的氨和二氧化碳的蜜胺所組成的液相料。
管線36連接到由管式反應(yīng)器組成的第二反應(yīng)步驟，該管式反應(yīng)器完全插入熔融鹽浴41，確保沿反應(yīng)器的所有部分的反應(yīng)溫度均勻。
管線22和閥35下游的管線36相通。管線22通過(guò)泵2，確保氨進(jìn)入反應(yīng)器4，使得反應(yīng)器液體容積中的氨恒定在飽和狀態(tài)，盡管氨會(huì)因?yàn)榕c縮聚物和OAT反應(yīng)要被消耗。
來(lái)自泵2經(jīng)管線21和22進(jìn)入兩個(gè)反應(yīng)步驟的氨，被汽化和通過(guò)適合的熱交換裝置(圖中未示出)過(guò)熱到反應(yīng)溫度。
進(jìn)入反應(yīng)器4的第二步驟的反應(yīng)混合物，在定義的溫度和壓力條件下，于反應(yīng)器內(nèi)停留一段時(shí)間，該時(shí)間取決于管式反應(yīng)器的長(zhǎng)度和液體的線速度。
在反應(yīng)器4的出口處，液體反應(yīng)混合物通過(guò)管線42進(jìn)入氣/液分離器5，在那里液體蜜胺從氣體中分離出來(lái)，氣體主要包含含少量二氧化碳的氨；所述氣體通過(guò)管線53注入管線33。通過(guò)壓力調(diào)節(jié)器51控制的閥52保持分離器5的壓力與第一反應(yīng)步驟反應(yīng)器3的壓力非常接近。但是分離器5內(nèi)的壓力比第一反應(yīng)步驟3的壓力要低，使得來(lái)自管線36的液體物料克服了第二反應(yīng)步驟反應(yīng)器4、管線36和42及閥35的摩擦損失，經(jīng)第二反應(yīng)步驟反應(yīng)器4到達(dá)氣/液分離器5。
液體蜜胺用控制閥55通過(guò)管線56從分離器5收集，控制閥55是通過(guò)液位感應(yīng)器54作用的，這樣可以使分離器5的液面保持恒定。
8230Kg/h的脲和410Kg/h的氨如上所述那樣加入第一步驟反應(yīng)器。
反應(yīng)壓力通過(guò)在壓力控制下排出約5700Kg/h的由46％(重量)氨、50％(重量)二氧化碳和約4％(重量)蜜氨蒸汽組成的尾氣保持在固定值8×103kPa。并通過(guò)常規(guī)的尾氣冷卻裝置和用加入反應(yīng)器的脲物流吸收蜜胺，來(lái)回收全部蜜氨蒸汽并再注入反應(yīng)區(qū)，所述蜜胺回收裝置在圖中未示出?；厥盏拿郯?，其量約220Kg/h，通過(guò)管線11回到反應(yīng)器，因而避免了任何收率的損失。
反應(yīng)溫度通過(guò)加入反應(yīng)器的溫度在420℃流量為430m3/h的熔融鹽的循環(huán)而保持在平均值385℃。由于反應(yīng)的吸熱性質(zhì)，熔融鹽的出口溫度為410℃。
在第一反應(yīng)步驟的出口處(管線36)得到以下的產(chǎn)物蜜胺2709Kg/h未反應(yīng)脲75Kg/hOAT 110Kg/h縮聚物 60Kg/h溶解的氨40Kg/h溶解的二氧化碳 25Kg/h根據(jù)總的反應(yīng)等化學(xué)計(jì)量(見(jiàn)方程7)蜜胺對(duì)脲的轉(zhuǎn)化率是94％，把氣體產(chǎn)物(氨和二氧化碳)排除在外蜜胺純度是91.7％。
將150Kg/h的氨加到從第一反應(yīng)步驟出來(lái)的在進(jìn)入第二反應(yīng)步驟之前的液體混合物中。
第二反應(yīng)步驟由長(zhǎng)234m和內(nèi)徑5cm的管子組成。管子內(nèi)流體的線速度為35cm/see，雷諾數(shù)為17,700。
恒溫的反應(yīng)器用與第一步驟相同的熔融鹽保持在420℃，在第二步反應(yīng)器中，實(shí)際上忽略與發(fā)生化學(xué)反應(yīng)相關(guān)的熱量。壓力固定在7.5×103kPa，以便補(bǔ)償由于閥35造成的壓力降。在上述條件下，得到2880Kg/h的脫氣的蜜胺，其純度為99.64％(排除氣體產(chǎn)物)。總的反應(yīng)產(chǎn)率是99.62％。
實(shí)施例2圖2闡述了用脲作原料的并裝備包含兩段的第二反應(yīng)步驟的蜜胺反應(yīng)裝置。
段2/a操作在實(shí)施例1的第二反應(yīng)步驟相同的溫度和壓力條件下，而段2/b操作在范圍為8×103-30×103kPa的較高壓力下，并且包括從來(lái)自段2/a的反應(yīng)混合物中除去二氧化碳。在本實(shí)施例中的壓力是20×103kPa。第一步驟反應(yīng)器保持在實(shí)施例1同樣地條件下溫度 385℃壓力 8×103kPa脲流量(泵1，管線11)8230Kg/h氨線速度(泵2，管線21) 410Kg/h
從所述第一反應(yīng)步驟的出口處得到含有以下成分的液相蜜胺2714Kg/h未反應(yīng)脲75Kg/hOAT 110Kg/h縮聚物 60Kg/h溶解的氨40Kg/h溶解的二氧化碳 25Kg/h上述的液相與通過(guò)管線22來(lái)自泵2的75Kg/h的氨一起通過(guò)管線36加到第二反應(yīng)步驟的段2/a中。
從第二反應(yīng)步驟的段2/a出來(lái)的物流(管線42)含有71Kg/h的CO2，其中部分，即25Kg/h來(lái)自于進(jìn)入反應(yīng)器4的液體反應(yīng)混合物，和部分(46Kg/h)是由第一反應(yīng)步驟出來(lái)的脲和OAT轉(zhuǎn)化成蜜胺的結(jié)果。
反應(yīng)器4的壓力和溫度，如實(shí)施例1，分別是7.5×103kPa和420℃。反應(yīng)器4由長(zhǎng)234m和內(nèi)徑5cm的管子組成。管子內(nèi)反應(yīng)混合物的流動(dòng)線速度為35cm/see，雷諾數(shù)為17,700。反應(yīng)器4的流出物含有純度大于99％的粗蜜胺，還有部分在氣態(tài)和部分被溶解的氨以及二氧化碳，80％的二氧化碳是與氨作為氣相存在。該流出物經(jīng)管線42進(jìn)入提取塔6，在那里，除去包括大部分二氧化碳的氣相后，提取液相中的溶解的二氧化碳，方法是用來(lái)自泵2和管線23的200Kg/h的溫度為420℃的氣體氨洗滌所述液相。
塔內(nèi)的壓力通過(guò)壓力調(diào)節(jié)器61保持在恒定值7.5×103kPa，調(diào)節(jié)器作用在閥62上，通過(guò)管線52和63將氣體排入尾氣導(dǎo)管。
通過(guò)管線65從塔6出來(lái)的液相由2935Kg/h純度99％，含50Kg/h溶解氨的粗蜜胺物流組成。塔6的流出物實(shí)際上不含二氧化碳。
塔6的液面通過(guò)對(duì)萃取液流量起作用的液位控制器64和壓縮泵7保持恒定，壓縮泵7一方面通過(guò)管線65與塔6相連，另一方面通過(guò)管線66與段2/b的管式反應(yīng)器9相連。泵7是設(shè)計(jì)成提升反應(yīng)器9的壓力至20×103kPa，以使反應(yīng)器4中未被轉(zhuǎn)化的縮聚物快速轉(zhuǎn)化成蜜胺。為此，將250Kg/h來(lái)自管線66的過(guò)熱氨氣，在引入粗蜜胺之前，借助第二氨泵8經(jīng)管線81注入反應(yīng)器9。為了簡(jiǎn)化總反應(yīng)流程圖，圖中沒(méi)有示出在管線21-23和81上的氨汽化和過(guò)熱裝置。反應(yīng)器9通過(guò)熔融鹽浴保持在420℃。反應(yīng)器由內(nèi)徑8cm和長(zhǎng)92m的管子組成，液相在其中的流經(jīng)線速度為14cm/sec，相應(yīng)于雷諾數(shù)11,000。
高純的蜜胺通過(guò)管線92從反應(yīng)器9出來(lái)，然后在系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)器51和閥52提供的壓力控制下進(jìn)入氣/液分離器5，在那里將氨氣經(jīng)管線53送至尾氣導(dǎo)管33。
通過(guò)管線56，在系統(tǒng)液位感應(yīng)器54和閥55提供的液面控制下，含2880Kg/h純蜜胺(＞99.9％)的液體混合物和150-160Kg/h的溶解氨一起被回收。
反應(yīng)產(chǎn)率，參考總方程(7)，實(shí)際上為100％。
權(quán)利要求
1.一種用脲作原料的具有高產(chǎn)率和高轉(zhuǎn)化率的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下的步驟a)將脲加入基本上含熔融的蜜胺的反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器是連續(xù)操作，并且保持溫度在360-420℃，壓力高于7×103kPa，優(yōu)選8×103-9×103kPa，同時(shí)通過(guò)氣體放出提供強(qiáng)烈的混合；b)回收含85-95％，優(yōu)選88-93％的蜜胺的液體反應(yīng)產(chǎn)物，排出基本上含CO2和NH3的氣相；c)將b)中收集的液相產(chǎn)物與新鮮的NH3一起連續(xù)地加到一個(gè)管式反應(yīng)器內(nèi)，其中基本上整個(gè)容積被液相產(chǎn)物占據(jù)(活塞流反應(yīng)器)，反應(yīng)產(chǎn)物與反應(yīng)物或中間產(chǎn)物無(wú)任何混合(無(wú)“反向混合”)，在溫度為360-450℃，壓力高于7×103kPa下保持一段足夠完成反應(yīng)的停留時(shí)間；d)從管式反應(yīng)器的出口處收集高純度的蜜胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于與步驟b)的液體反應(yīng)混合物一起加入管式反應(yīng)器的新鮮氨的量高于相應(yīng)于液體混合物飽和加上轉(zhuǎn)變所有的OAT和所有的縮聚物成為蜜胺所必要的等化學(xué)計(jì)量的總量。這樣的氨量要保證在液相內(nèi)有大量過(guò)量的氨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于第二反應(yīng)步驟分成兩段，其中在第一段結(jié)束時(shí)，排出主要含有氨、二氧化碳和微量蜜胺蒸汽的氣相，將熔融的蜜胺與新鮮的氨一起和在除去溶解的二氧化碳后，加入到含有與第一段相同的管式反應(yīng)器的第二反應(yīng)段，第二反應(yīng)段的管式反應(yīng)器內(nèi)的壓力比第一反應(yīng)器(罐式反應(yīng)器)和第二反應(yīng)步驟的第一段的壓力都高。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求的用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于第二反應(yīng)步驟的第二段的壓力為8×103-30×103kPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3和4的用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于第二反應(yīng)步驟增加一個(gè)與第二段相同的第三段。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求的用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于該方法的第二步驟或第二步驟各段所用的管式反應(yīng)器具有保證雷諾數(shù)高于5000的幾何參數(shù)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求的用脲作原料的高壓蜜胺生產(chǎn)方法，其特征在于第二步驟或第二步驟各段反應(yīng)器的加熱是通過(guò)將反應(yīng)器浸入熔融鹽浴中得到。
全文摘要
用脲作原料的具有高產(chǎn)率和高轉(zhuǎn)化率的高壓蜜胺生產(chǎn)方法,其特征在于該方法包括以下的步驟:a)將脲加入基本上含熔融蜜胺的反應(yīng)器內(nèi),反應(yīng)器是連續(xù)操作,并且保持溫度在360—420℃,壓力高于7×10
文檔編號(hào)C07D251/60GK1261355SQ98806500
公開(kāi)日2000年7月26日 申請(qǐng)日期1998年6月16日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月27日
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