專利名稱：乙二醛一步合成尿囊素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成尿囊素的方法。
尿囊素是一種精細(xì)化工產(chǎn)品，該產(chǎn)品在醫(yī)藥方面能使傷口迅速愈合，治療皮膚干燥癥，皮膚潰瘍等，并對骨髓炎、糖尿病、肝硬化、癌癥均有較好療效。用作高檔化妝品，能使皮膚柔軟、抗皺、富有彈性，具有光澤。用作植物生長調(diào)節(jié)劑，有增產(chǎn)、固果、催熟作用。還有避光、殺菌、防腐、止痛、除臭、抗氧化作用，也是一種生化試劑。
目前，制備尿囊素的方法，是以乙醛酸與尿素合成，而乙醛酸是由乙二醛合成的，是分兩步進(jìn)行的。第一步先由乙二醛經(jīng)HNO3氧化得到乙醛酸；第二步，由乙醛酸與尿素縮合制備尿囊素。第二步的投料比為乙醛酸∶尿素∶鹽酸為1∶3.6∶0.23(摩爾比)，80℃反應(yīng)3小時，得率為38～40％(《精細(xì)有機化學(xué)品技術(shù)手冊》上冊，P68，科學(xué)出版社，1991年7月第一版，第一次印刷)?！冬F(xiàn)代化工》97年第五期P47、《FR89997》1967文獻(xiàn)所公開的技術(shù)方案，均不出《精細(xì)有機化學(xué)品技術(shù)手冊》的范疇。特別是乙醛酸的制備，都用HNO3氧化乙二醛，反應(yīng)放出NO2。上述方法工藝復(fù)雜，得率低，成本高，生產(chǎn)環(huán)境對人體不利，對設(shè)備有腐蝕，且乙醛酸中含草酸、甲醛等，必須精制。
本發(fā)明的目的是要提供一種乙二醛一步合成尿囊素的方法，其工藝簡單，成本低，無環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的加入乙二醛、雙氧水、尿素、濃H2SO4和顆?；钚蕴?，加熱，攪拌使尿素溶解，混合均勻，反應(yīng)，過濾除去活性碳，清液保溫，冷卻，間或攪拌結(jié)晶，抽干，烘干。
H2SO4的用量為乙二醛量的1/10，乙二醛、雙氧水、尿素投料比為摩爾比，為1∶1.1∶2.2～2.5。
反應(yīng)是在80～90℃時反應(yīng)1～2小時，保溫是在清液80～90℃時保溫1～2小時，抽干是用去離子水淋洗進(jìn)行抽干，烘干是于110～120℃烘干1～2小時。
本發(fā)明革除了先制備乙醛酸，再以乙醛酸制備尿囊素的二步化學(xué)制備過程，由乙二醛、雙氧水、尿素一步合成尿囊素。用顆粒活性碳作催化劑，使反應(yīng)平穩(wěn)，簡便進(jìn)行。提高了產(chǎn)品出率，出率可達(dá)60％以上，降低了生產(chǎn)成本，簡化了化學(xué)工程步驟。操作簡單，安全。最后的母液可以制備粘合劑，無污染，無三廢。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。
實施例在800ml的燒杯中，加入215克乙二醛，140克雙氧水，150克尿素，滴加10ml濃H2SO4，加10克顆?；钚蕴?，電爐上加熱，攪拌使尿素溶解，混合均勻，在80～90℃反應(yīng)1小時，過濾除去活性碳，清液再在80～90℃保溫2小時，冷卻，間或攪拌結(jié)晶，用去離子水淋洗抽干，于120℃烘干2小時，得產(chǎn)品95克，得率60.1％。
權(quán)利要求
1.乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特征是加入乙二醛、雙氧水、尿素、濃H2SO4和顆?；钚蕴迹訜?，攪拌使尿素溶解，混合均勻，反應(yīng)，過濾除去活性碳，清液保溫，冷卻，間或攪拌結(jié)晶，抽干，烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特征是H2SO4的用量為乙二醛量的1/10，乙二醛、雙氧水、尿素投料比為摩爾比，為1∶1.1∶2.2～2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醛一步合成尿囊素的方法，其特征是反應(yīng)是在80～90℃時反應(yīng)1～2小時，保溫是在清液80～90℃時保溫1～2小時，抽干是用去離子水淋洗進(jìn)行抽干，烘干是于110～120℃烘干1～2小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙二醛一步合成尿囊素的方法,該方法是加乙二醛、雙氧水、尿素、濃H
文檔編號C07D233/00GK1190654SQ9811114
公開日1998年8月19日 申請日期1998年2月16日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月16日
發(fā)明者張永正 申請人:張永正