專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從銀杏葉中提取總黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取總黃酮的方法，尤指一種從銀杏葉中提取總黃酮的方法。
銀杏葉黃酮是目前國(guó)內(nèi)外最受歡迎的治療心血管、腦血管等疾病的原料藥。但是目前各種提取黃酮的工藝卻存在很多問(wèn)題，主要有(1)乙醇及其它有機(jī)溶劑的消耗量大；(2)成本高；(3)生產(chǎn)周期長(zhǎng)。這樣就使黃酮的生產(chǎn)和應(yīng)用受到了很大的限制。
本發(fā)明的目的就在于克服現(xiàn)有的生產(chǎn)方法存在的不足，提供一種新的從銀杏葉中提取總黃酮的方法。
本發(fā)明的從銀杏葉中提取總黃酮的方法包括將洗凈切碎晾干的銀杏葉用少量水浸泡過(guò)夜，然后用以飽和石灰水、少量抗氧化劑配制的堿性水進(jìn)行三次提取，過(guò)濾合并三次濾液，真空濃縮，降溫，在攪拌下加入一定量吸附澄清劑，保溫一定的時(shí)間，離心過(guò)濾，向?yàn)V液中加入一定量的95％的乙醇，攪拌，再加入一定量的5％的Na2CO3，使PH為9—10，靜置沉淀，離心過(guò)濾，于上清液加10％的鹽酸回調(diào)至PH為6左右，用D101大孔樹(shù)脂柱、乙醇洗脫至無(wú)黃酮反應(yīng)，洗脫液回收乙醇后，真空濃縮至糖漿狀，在60℃以下真空干燥，得到一定濃度的黃色提取物。
本發(fā)明中，所述的少量抗氧化劑其含量為總堿水重量的0.02％-0.06％。
本發(fā)明中，所述的抗氧化劑可以是NaHSO3或Na2B4O7。
本發(fā)明中，所述堿性水溶液是指PH為8～10的水溶液。
本發(fā)明中，所述的三次提取中，第一次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的8—12倍，優(yōu)選10倍，煮沸時(shí)間為20—40min。
本發(fā)明中，所述的三次提取中，第二次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的6—10倍，優(yōu)選8倍，煮沸時(shí)間為10—30min。
本發(fā)明中，所述的三次提取中，第三次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的5—7倍，優(yōu)選6倍，煮沸時(shí)間10-30min。
本發(fā)明中，所述的提取液濃縮后降溫至40—50℃。
本發(fā)明中，所述的吸附澄清劑的量為的1—3％(按濃縮后液體重量計(jì))，優(yōu)選1％。
本發(fā)明中，所述的吸附澄清劑可以是去乙酰殼聚糖，有市售。
本發(fā)明中，所述的保溫時(shí)間可以是保溫3—6小時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)。
本發(fā)明中，所述的向?yàn)V液中所加入的95％的乙醇的量為濾液體積的2—4倍。
本發(fā)明中，所述的D101大孔樹(shù)脂柱有市售。
本發(fā)明中，洗脫用乙醇可使用70％的乙醇溶液。
本發(fā)明所提供的從銀杏中提取總黃酮的方法，其工藝簡(jiǎn)單，提取周期短，可節(jié)省大量的乙醇，并降低成本，為黃酮的大量生產(chǎn)提供了一個(gè)新途徑。
實(shí)施例1選取優(yōu)良的銀杏葉1kg洗凈，切碎，晾干，用少量水浸泡過(guò)夜，然后用以飽和石灰水、0.04％(重量百分比)NaHSO3配制的PH值為9的堿性水提取三次。第一次提取用9kg的上述堿性水煮沸30分鐘，過(guò)濾；第二次提取用8kg的上述堿性水煮沸20分鐘，過(guò)濾，第三次提取用6kg的上述堿性水煮沸20分鐘，過(guò)濾，合并3次濾液。真空濃縮至1000ml，降溫至45℃時(shí)，攪拌，加入去乙酰殼聚糖1克，保溫4小時(shí)，離心過(guò)濾，向?yàn)V液中加入3000ml的95％的乙醇，攪拌，再加入5％的Na2CO3使PH調(diào)至9，靜置陳化，離心過(guò)濾，于上清液中加入10％的鹽酸調(diào)至PH為6，上D101大孔樹(shù)脂柱，用70％的乙醇洗脫至無(wú)黃酮反應(yīng)，洗脫液回收乙醇后，直空濃縮至糖漿狀，在60℃以下真空干燥，得到黃色提取物76克，純度為24％
權(quán)利要求
1.一種從銀杏葉中提取總黃酮的方法，其中，將洗凈切碎晾干的銀杏葉用少量水浸泡過(guò)夜，然后用以飽和石灰水、少量抗氧化劑配制的堿性水進(jìn)行三次提取、合并三次濾液，真空濃縮，降溫，在攪拌下加一定量的吸附澄清劑，保溫一定時(shí)間，離心過(guò)濾，向?yàn)V液中加入一定量的95％的乙醇，攪拌，再加入一定量的5％Na2CO3，使PH為9—10，靜置陳化，離心過(guò)濾，于上清液中加入10％的鹽酸回調(diào)至PH為6左右，于D101大孔柱脂柱上用乙醇洗脫至無(wú)黃酮反應(yīng)，洗脫液回收乙醇后，真空濃縮至糖漿狀，在60℃以下真空干燥。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的抗氧化劑是NaHSO3或Na2B4O7。
3.權(quán)利要求1或2中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的氧化劑的含量為0.02％～0.06％。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的堿性水溶液是PH為8～10的水溶液。
5.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的第一次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的8—12倍，煮沸時(shí)間為20-40min。
6.權(quán)利要求1或5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的第二次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的10倍。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的第二次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的6—10倍，煮沸時(shí)間為10—30min。
8.權(quán)利要求1或7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的第二次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的8倍。
9.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的第三次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的5—7倍，煮沸時(shí)間為10—30min。
10.權(quán)利要求1或9中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的第三次提取所用的堿性水溶液的量為浸泡葉量的6倍。
11.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的吸附澄清劑是去乙酰殼聚糖。
12.權(quán)利要求1或11中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的吸附澄清劑的加入量為1—3％。(按濃縮后液體的重量計(jì))。
13.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的提取液濃縮后降溫至40—50℃。
14.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的保溫時(shí)間為3—6小時(shí)。
15.權(quán)利要求1或14中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的保溫時(shí)間為4小時(shí)。
16.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的向?yàn)V液中所加入的95％的乙醇的量為濾液體積的2—4倍。
17.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的洗脫用乙醇可用70％的乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從銀杏葉中提取總黃酮的方法。該方法包括將洗凈、切碎、晾干的銀杏葉用少量水浸泡過(guò)夜，然后用以飽和石灰水、少量抗氧化劑配制的堿性水進(jìn)行三次提取，過(guò)濾合并三次濾液，真空濃縮，降溫，在攪拌下加入一定量吸附澄清劑，保溫一定的時(shí)間，離心過(guò)濾，向?yàn)V液中加入一定量的乙醇，攪拌，再加入一定量的5％的Na
文檔編號(hào)C07D311/00GK1129218SQ9511873
公開(kāi)日1996年8月21日 申請(qǐng)日期1995年11月15日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月15日
發(fā)明者庚朋 申請(qǐng)人:庚朋