2b油液相磺化法生產(chǎn)2b酸的原漿直接干燥裝置制造方法
【專利摘要】一種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置，包括原漿罐(2)、高溫計(jì)量泵(3)、溶劑泵(4)、加熱蒸發(fā)器(14)、噴霧室(15)、一級(jí)干燥器(16)、二級(jí)干燥器(5)、第一分離器(18)、第一冷凝器(19)、第一溶劑接收罐(6)、第二溶劑接收罐(7)、第二分離器(17)和第三冷凝器(21)?；腔磻?yīng)結(jié)束后的2B酸漿液經(jīng)高溫計(jì)量泵輸送到蒸發(fā)器，經(jīng)加熱后，進(jìn)入噴霧室，液體氣化，氣體進(jìn)入分離室再進(jìn)入冷凝器變成液體，粉體進(jìn)入一級(jí)干燥室，未被氣化的溶劑再經(jīng)加熱，再經(jīng)二級(jí)干燥室干燥，從二級(jí)干燥室的出口得到2B酸產(chǎn)品，溶劑冷凝為液體回收。系統(tǒng)全密閉，自動(dòng)化程度高，有利于環(huán)境保護(hù)，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種2B酸生產(chǎn)的設(shè)備，一種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]2B酸(3-氯對(duì)甲苯胺-6-磺酸)，是當(dāng)今有機(jī)顏料中間體中最主要的八個(gè)品種之一，在顏料工業(yè)上主要用于生產(chǎn)C.1.顏料紅48系列紅色顏料。該顏料廣泛應(yīng)用于油漆、涂料、彩色油墨、橡膠和塑料著色等。2B酸通常制備方法是采用濃硫酸為磺化劑與2B油(3-氯-4-甲基苯胺)進(jìn)行成鹽、脫水轉(zhuǎn)位等反應(yīng)，磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、過(guò)濾、干燥等過(guò)程精制得到2B酸。目前2B酸生產(chǎn)主要采用溶劑液相法和固相烘培法二種工藝。無(wú)論是固相法還是液相法，因需要堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、脫水、干燥等精制過(guò)程，每生產(chǎn)I噸合格2B酸會(huì)額外產(chǎn)生80?10kg廢渣和18?20噸酸性廢水，能耗也增加很多。
[0003]ZL201110149524.3發(fā)明了一種2B油磺化生產(chǎn)2B酸的新工藝，這種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法是將2B油與濃硫酸在液相分散劑中進(jìn)行磺化反應(yīng)，磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、漂洗、干燥得到2B酸，其中2B油采用高純度2B油為原料，采用惰性有機(jī)溶劑為分散劑，磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、漂洗、干燥即可得到合格的2B酸，省去了堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、脫水、干燥等精制過(guò)程，從而使三廢大為減少，無(wú)固體廢物，廢氣、廢水量極少且易處理，也降低了能耗。就磺化工藝而言，是一種突破，具有轉(zhuǎn)化率高、無(wú)碳化的優(yōu)點(diǎn)。但這種磺化產(chǎn)物與溶劑的分離仍需要通過(guò)過(guò)濾、漂洗、干燥且間隙操作的工藝過(guò)程；因磺化結(jié)束，磺化漿液溫度高達(dá)170 -200°C，對(duì)過(guò)濾設(shè)備、密封、材質(zhì)有特殊要求，且需要低沸點(diǎn)溶劑的漂洗，增加了溶劑的分離工序，過(guò)濾后溶劑回用于磺化工藝本身也需要重新蒸餾，分離方式存在步驟多、處理過(guò)程2B酸有損耗，過(guò)濾、干燥工藝溶劑有損耗，還不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動(dòng)化控制等不足。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型旨在提出一種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置，磺化后的2B酸原漿不需要經(jīng)過(guò)濾、漂洗，可用該干燥裝置直接干燥成2B酸。
[0005]這種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置包括原漿罐、高溫計(jì)量泵、溶劑泵、加熱蒸發(fā)器、噴霧室、一級(jí)干燥器、二級(jí)干燥器、第一分離器、第一冷凝器、第一溶劑接收罐、第二溶劑接收罐、第二分離器和第三冷凝器。原漿罐上部的進(jìn)料口為磺化原漿的進(jìn)口，原漿罐下部的出料口與高溫計(jì)量泵的進(jìn)口相連，高溫計(jì)量泵的出口與加熱蒸發(fā)器的進(jìn)料口相連，加熱蒸發(fā)器的出料口與噴霧室的進(jìn)料口相連，噴霧室的出料口與一級(jí)干燥器的進(jìn)料口相連，一級(jí)干燥器的出料口與二級(jí)干燥器的進(jìn)料口相連。加熱蒸發(fā)器的蒸汽出口與第一分離器的進(jìn)口相連，一級(jí)干燥器的蒸汽出口與第一分離器的進(jìn)口相連，第一分離器的氣體出口與第一冷凝器的殼程進(jìn)口相連，第一冷凝器的殼程的液體出口與第一溶劑接收罐的進(jìn)口相連；二級(jí)干燥器的蒸汽出口與第二分離器的進(jìn)口相連，第二分離器的氣體出口與第三冷凝器的殼程進(jìn)口相連，第三冷凝器的殼程的液體出口與第二溶劑接收罐的進(jìn)口相連；第一溶劑接收罐和第二溶劑接收罐的溶劑出口與溶劑泵的進(jìn)口相連。
[0006]磺化反應(yīng)結(jié)束后的2B酸漿液(固液混合物)經(jīng)高溫計(jì)量泵輸送到蒸發(fā)器，經(jīng)加熱后，進(jìn)入噴霧室(絕熱膨脹真空室)，液體氣化，氣體進(jìn)入分離室再進(jìn)入一級(jí)冷凝器變成液體，粉體進(jìn)入一級(jí)干燥室，未能被氣化的殘剩的溶劑再經(jīng)加熱，再經(jīng)二級(jí)干燥室干燥，從二級(jí)干燥室的出口得到2B酸產(chǎn)品。溶劑進(jìn)入二級(jí)冷凝器，冷凝為液體。
[0007]本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0008]I)適用面廣，不但適用于一般磺化后漿液的干燥，而且還適用于各種溶劑和產(chǎn)品混合漿液的直接干燥；
[0009]2)節(jié)能降耗、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作控制方便、自動(dòng)化程度高；
[0010]3)系統(tǒng)全密閉，從原漿通過(guò)泵輸入，到2B酸出口，只有2B酸包裝、真空排氣，無(wú)組織排放降低到極限，有利于環(huán)境保護(hù)，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)；
[0011]4)系統(tǒng)裝有溫度及真空度自控系統(tǒng)，保證整套系統(tǒng)的恒定運(yùn)行。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是這種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置的基本結(jié)構(gòu)圖；
[0013]圖2是這種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置的第二種結(jié)構(gòu)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]如圖1所示，這種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置包括原漿罐2、高溫計(jì)量泵3、溶劑泵4、加熱蒸發(fā)器14、噴霧室15、一級(jí)干燥器16、二級(jí)干燥器5、第一分離器18、第一冷凝器19、第一溶劑接收罐6、第二溶劑接收罐7、第二分離器17和第三冷凝器21。原漿罐2上部的進(jìn)料口為磺化原漿的進(jìn)口，原漿罐下部的出料口與高溫計(jì)量泵3的進(jìn)口相連，高溫計(jì)量泵的出口與加熱蒸發(fā)器14的進(jìn)料口相連，加熱蒸發(fā)器的出料口與噴霧室15的進(jìn)料口相連，噴霧室的出料口與一級(jí)干燥器16的進(jìn)料口相連，一級(jí)干燥器的出料口與二級(jí)干燥器5的進(jìn)料口相連；加熱蒸發(fā)器14的蒸汽出口與第一分離器18的進(jìn)口相連，一級(jí)干燥器16的蒸汽出口與第一分離器18的進(jìn)口相連，第一分離器的氣體出口與第一冷凝器19的殼程進(jìn)口相連，第一冷凝器的殼程的液體出口與第一溶劑接收罐6的進(jìn)口相連；二級(jí)干燥器5的蒸汽出口與第二分離器17的進(jìn)口相連，第二分離器的氣體出口與第三冷凝器21的殼程進(jìn)口相連，第三冷凝器的殼程的液體出口與第二溶劑接收罐7的進(jìn)口相連；第一溶劑接收罐6和第二溶劑接收罐7的溶劑出口與溶劑泵4的進(jìn)口相連。
[0015]磺化反應(yīng)為間隙反應(yīng)，為保證干燥過(guò)程的連續(xù)性，在磺化與干燥工序之間設(shè)置2B酸的原漿罐2，磺化反應(yīng)結(jié)束后的2B酸漿液(固、液二相)液相為溶劑，含量70 — 85%，固相為2B酸，含量15 — 30%，溫度170 — 200 °C，原漿罐2中的固液混合物經(jīng)高溫計(jì)量泵3輸送到帶有夾套加熱的蛇形管加熱蒸發(fā)器14，經(jīng)加熱后，出口溫度達(dá)到230 - 2400C (呈固、液、汽三種狀態(tài))，進(jìn)入噴霧室15 (絕熱膨脹真空室)，溶劑絕大部分被汽化，汽體進(jìn)入第一分離器18后，再進(jìn)入第一冷凝器19變成液體，粉體進(jìn)入具有加熱裝置的一級(jí)干燥器16 (帶有攪拌和夾套加熱裝置)，未能被汽化的溶劑再經(jīng)加熱，此時(shí)粉體中溶劑含量應(yīng)當(dāng)小于1%;再經(jīng)具有加熱裝置的二級(jí)干燥器5 (帶有攪拌和夾套加熱裝置)干燥，汽化的溶劑進(jìn)入第三冷凝器21，冷凝為液體。一級(jí)干燥器和二級(jí)干燥器的出口安裝有真空泵和粉體閥，以便無(wú)泄漏間隙出料。合格的粉體從二級(jí)干燥器的底部出料排出，得到合格2B酸。第一分離器18為袋濾器，在溶劑回收部進(jìn)行冷凝之前，回收氣體中的2B酸微粉。第一冷凝器19冷凝成的液體溶劑儲(chǔ)入第一溶劑接收罐6中，第三冷凝器21冷凝成的液體溶劑儲(chǔ)入第二溶劑接收罐7中，這兩個(gè)接收罐中的溶劑潔凈、無(wú)雜質(zhì)，可用溶劑泵4打到溶劑儲(chǔ)槽內(nèi)，直接在生產(chǎn)上套用。
[0016]上述設(shè)備中:
[0017]原漿罐2是一帶有攪拌裝置的錐形壓力式貯槽，防止2B酸顆粒沉降；其內(nèi)腔的頂部裝有可清洗的噴頭，用于清洗內(nèi)壁。
[0018]高溫計(jì)量泵3的作用是將2B酸原漿打入加熱蒸發(fā)器14，提供進(jìn)入噴霧室15的動(dòng)力，為調(diào)節(jié)流量，高溫計(jì)量泵的進(jìn)出口設(shè)置了自動(dòng)調(diào)節(jié)的旁路裝置，根據(jù)噴嘴口的壓力、溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)。
[0019]加熱蒸發(fā)器14是一臺(tái)蛇形管式加熱蒸發(fā)器，它的作用是將2B酸原漿加熱到高出溶劑沸點(diǎn)30 - 400C的溫度，一般是200 - 2400C，因未端溫度高于物料正常沸點(diǎn)，管內(nèi)部分溶劑汽化，從而形成氣液固三相流，加速物料流動(dòng)；熱量通過(guò)夾套的導(dǎo)熱油提供。
[0020]噴霧室15的作用是實(shí)現(xiàn)氣液固三相分離，是漿液絕熱膨脹、閃蒸的場(chǎng)所。
[0021]一級(jí)干燥器16是帶有夾套和攪拌的雙螺旋空心槳葉干燥器，未能蒸發(fā)凈的溶劑繼續(xù)被真空加熱蒸發(fā)，未端底部裝有粉體閥，定期自動(dòng)打開，將溶劑含量小于設(shè)定值的2B酸卸入二級(jí)干燥器5。夾套可以采用蒸汽加熱，也可以是導(dǎo)熱油加熱。
[0022]二級(jí)干燥器5是進(jìn)一步脫去2B酸中夾帶的少量溶劑，得到合格的2B酸。
[0023]第一分離器18和第二分離器17是經(jīng)特殊設(shè)計(jì)的帶有布袋除塵的分離器，布袋上粉體用干燥的壓縮空氣在粉體閥打開時(shí)自動(dòng)吹掃。這種布袋用一種耐高溫的材料做成。
[0024]第一冷凝器19和第三冷凝器21將大量溶劑蒸汽冷凝成液體，采用U型結(jié)構(gòu)，氣相走殼程，冷媒走管程，冷媒可以是水，也可以是導(dǎo)熱油。
[0025]溶劑接收罐6、7用于接收第一、第三冷凝器冷凝的溶劑。
[0026]如圖2所示，這種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置還可以包括第二冷凝器20、第四冷凝器22、第一真空緩沖槽8、第二真空緩沖槽9、第一液環(huán)真空泵10、第二液環(huán)真空泵11、存液槽12、第五冷凝器23、放空緩沖槽24和溶劑回收泵13。第二冷凝器20的管程的進(jìn)口與所述的第一冷凝器19的殼程的氣體出口相連，第二冷凝器20的管程的液體出口與所述的第一溶劑接收罐6的進(jìn)口相連，第二冷凝器20的管程的氣體出口與第二真空緩沖槽9的進(jìn)口相連。第四冷凝器22的管程的進(jìn)口與所述的第三冷凝器21的殼程的氣體出口相連，第四冷凝器22的管程的液體出口與所述的第二溶劑接收罐7的進(jìn)口相連，第四冷凝器22的管程的氣體出口與第一真空緩沖槽8的進(jìn)口相連。第一真空緩沖槽8的氣體出口與第二液環(huán)真空泵11的進(jìn)口相連，第二液環(huán)真空泵的出口與第五冷凝器23的管程的進(jìn)口相連；第二真空緩沖槽9的氣體出口與第一液環(huán)真空泵10的進(jìn)口相連，第一液環(huán)真空泵的出口與第五冷凝器23的管程的進(jìn)口相連；第五冷凝器23的管程的液體出口與存液槽12的進(jìn)口相連，第五冷凝器23的管程的氣體出口與放空緩沖槽24的進(jìn)口相連；存液槽12的冷凝液第一出口與第一液環(huán)真空泵10的工作液進(jìn)口相連，存液槽12的冷凝液第二出口與第二液環(huán)真空泵11的工作液進(jìn)口相連，存液槽12的冷凝液第三出口與溶劑回收泵13的進(jìn)口相連，放空緩沖槽24的冷凝液出口與溶劑回收泵13的進(jìn)口相連；第一真空緩沖槽8和第二真空緩沖槽9的溶劑出口與溶劑泵4的進(jìn)口相連。
[0027]上述結(jié)構(gòu)中:
[0028]第一冷凝器19與第二冷凝器20串聯(lián)，第三冷凝器21與第四冷凝器22串聯(lián)，用來(lái)提高可凝性氣體的冷凝效果。第二冷凝器20與第四冷凝器22的冷媒走殼程。第二冷凝器20與第四冷凝器22冷凝得到的液體也分別進(jìn)入溶劑接收罐6、7中。第二冷凝器20與第四冷凝器22中剩余的氣體則分別進(jìn)入第一真空緩沖槽8、第二真空緩沖槽9中。真空緩沖槽用于保持系統(tǒng)真空的穩(wěn)定，并進(jìn)一步冷凝氣相中的溶劑。
[0029]液環(huán)真空泵10、11是形成真空的設(shè)備，保證干燥過(guò)程在真空條件下進(jìn)行，采用2B酸漿液的溶劑做工作液。
[0030]存液槽12 (帶有內(nèi)換熱盤管)將液環(huán)真空泵工作產(chǎn)生的熱量及干燥過(guò)程帶入的熱量通過(guò)冷卻水熱交換帶走，并貯存工作液(溶劑)，保證液環(huán)真空泵10、11處于正常工況。
[0031]第五冷凝器23是尾氣冷凝器，冷媒走殼程，將液環(huán)真空泵排出的夾帶有溶劑的氣相進(jìn)一步冷凝，回收溶劑。
[0032]放空緩沖槽24使得排入大氣的可凝性氣體進(jìn)一步冷凝，減緩不凝性氣體的排放速率。
[0033]存液槽12和放空緩沖槽24內(nèi)的溶劑在系統(tǒng)中循環(huán)使用，可能會(huì)夾帶雜質(zhì)或受污染，所以需要用溶劑回收泵13打到溶劑回收處理工序重新處理后再使用。
[0034]圖中I為溶劑計(jì)量罐，用于開停車管路清洗時(shí)存放溶劑。
[0035]本實(shí)用新型的裝置具有連續(xù)化、全密閉、節(jié)能、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，從工藝源頭做起，實(shí)施從磺化、干燥全過(guò)程的清潔生產(chǎn)，連續(xù)化操作，減少了能源損失，消除了過(guò)濾到干燥工序廢氣的產(chǎn)生。因2B酸在瞬間干燥，高溫區(qū)停留時(shí)間短，避免了高溫下的氧化、碳化，2B酸中焦油含量低，無(wú)碳化現(xiàn)象，純度高，可直接應(yīng)用于顏料的合成。
【權(quán)利要求】
1.一種2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置，其特征在于包括原漿罐(2)、高溫計(jì)量泵(3)、溶劑泵(4)、加熱蒸發(fā)器(14)、噴霧室(15)、一級(jí)干燥器(16)、二級(jí)干燥器(5)、第一分離器(18)、第一冷凝器(19)、第一溶劑接收罐(6)、第二溶劑接收罐(7)、第二分離器(17)和第三冷凝器(21);原漿罐(2)上部的進(jìn)料口為磺化原漿的進(jìn)口，原漿罐下部的出料口與高溫計(jì)量泵(3)的進(jìn)口相連，高溫計(jì)量泵的出口與加熱蒸發(fā)器(14)的進(jìn)料口相連，加熱蒸發(fā)器的出料口與噴霧室(15)的進(jìn)料口相連，噴霧室的出料口與一級(jí)干燥器(16)的進(jìn)料口相連，一級(jí)干燥器的出料口與二級(jí)干燥器(5)的進(jìn)料口相連；加熱蒸發(fā)器(14)的蒸汽出口與第一分離器(18)的進(jìn)口相連，一級(jí)干燥器(16)的蒸汽出口與第一分離器(18)的進(jìn)口相連，第一分離器的氣體出口與第一冷凝器(19)的殼程進(jìn)口相連，第一冷凝器的殼程的液體出口與第一溶劑接收罐￠)的進(jìn)口相連；二級(jí)干燥器(5)的蒸汽出口與第二分離器(17)的進(jìn)口相連，第二分離器的氣體出口與第三冷凝器(21)的殼程進(jìn)口相連，第三冷凝器的殼程的液體出口與第二溶劑接收罐(7)的進(jìn)口相連；第一溶劑接收罐(6)和第二溶劑接收罐(7)的溶劑出口與溶劑泵⑷的進(jìn)口相連。
2.如權(quán)利要求1所述的2B油液相磺化法生產(chǎn)2B酸的原漿直接干燥裝置，其特征在于這種裝置還包括第二冷凝器(20)、第四冷凝器(22)、第一真空緩沖槽(8)、第二真空緩沖槽(9)、第一液環(huán)真空泵(10)、第二液環(huán)真空泵(11)、存液槽(12)、第五冷凝器(23)、放空緩沖槽(24)和溶劑回收泵(13);第二冷凝器(20)的管程的進(jìn)口與所述的第一冷凝器(19)的殼程的氣體出口相連，第二冷凝器(20)的管程的液體出口與所述的第一溶劑接收罐(6)的進(jìn)口相連，第二冷凝器(20)的管程的氣體出口與第二真空緩沖槽(9)的進(jìn)口相連；第四冷凝器(22)的管程的進(jìn)口與所述的第三冷凝器(21)的殼程的氣體出口相連，第四冷凝器(22)的管程的液體出口與所述的第二溶劑接收罐(7)的進(jìn)口相連，第四冷凝器(22)的管程的氣體出口與第一真空緩沖槽(8)的進(jìn)口相連；第一真空緩沖槽(8)的氣體出口與第二液環(huán)真空泵(11)的進(jìn)口相連，第二液環(huán)真空泵的出口與第五冷凝器(23)的管程的進(jìn)口相連；第二真空緩沖槽(9)的氣體出口與第一液環(huán)真空泵(10)的進(jìn)口相連，第一液環(huán)真空泵的出口與第五冷凝器(23)的管程的進(jìn)口相連；第五冷凝器(23)的管程的液體出口與存液槽(12)的進(jìn)口相連，第五冷凝器(23)的管程的氣體出口與放空緩沖槽(24)的進(jìn)口相連；存液槽(12)的冷凝液的第一出口與第一液環(huán)真空泵(10)的工作液進(jìn)口相連，存液槽(12)的冷凝液第二出口與第二液環(huán)真空泵(11)的工作液進(jìn)口相連，存液槽(12)的冷凝液第三出口與溶劑回收泵(13)進(jìn)口相連，放空緩沖槽(24)的冷凝液出口與溶劑回收泵(13)進(jìn)口相連；第一真空緩沖槽(8)和第二真空緩沖槽(9)的溶劑出口與溶劑泵(4)的進(jìn)口相連。
【文檔編號(hào)】C07C303/06GK204034291SQ201420463121
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】史沈明, 季金華, 楊麗艷, 邱艷慧 申請(qǐng)人:嘉興市正大化工有限公司, 嘉興市精化化工有限公司