一種從葡萄籽中提取原花青素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及原花青素的提取方法領(lǐng)域，目的在于提供一種葡萄籽中原花青素水浸提取方法，包括以下步驟：將葡萄籽原料與萃取劑按照重量份1：（5-10）投料浸提萃取，30-60℃，在一個大氣壓下加氮氣保護，處理10分鐘-17個小時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液；過濾料液，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35℃ -40℃；將料液按33-35千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用70%-80%乙醇沖洗樹脂吸附柱,得到乙醇洗脫液；將所得乙醇洗脫液在50℃真空濃縮，得到原花青素濃縮液；真空干燥，本方法既可以提高原花青素提取效率，又能兼顧原花青素的純度，且設(shè)備簡單，便于大規(guī)模生產(chǎn)，對環(huán)境不會造成污染，有很好的經(jīng)濟和社會價值。
【專利說明】一種從葡萄籽中提取原花青素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及原花青素的提取方法，特別是一種從葡萄籽中提取原花青素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]提取原花青素常用的方法有水提取法、有機溶劑一水提取法和儀器輔助提取法，葡萄籽中的原花青素物質(zhì)通常以結(jié)合態(tài)與蛋白質(zhì)、纖維素結(jié)合在一起，一般不易提出，通常選用有機溶劑或水提取，有機溶劑有利于氫鍵的斷裂，同時由于有機溶劑的滲透性較差，一般不單獨使用，常需要水作為傳質(zhì)劑，此方法設(shè)備要求簡單，但產(chǎn)品純度低。
[0003]水提取法是Masquelier最早從松樹皮中用沸水粗提、乙酸乙醋純化得到原花青素，選水作為提取劑，浸提耗時長，溫度高，容易造成原花青素的損失，同時水的極性較大，溶出雜質(zhì)也較多。
[0004]有機溶劑一水提，原花青素分子含有多個苯環(huán)和醚鍵，油溶性較強，同時又有大量的羥基連接在分子骨架上，在水中具有很好的溶解性，甲醇、丙酮、乙醇和乙酸乙酯是提取葡萄籽原花青素常用的有機溶劑，它們對原花青素有很好的溶解性，它們的極性大小順序為甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯，乙醇是常用的提取溶劑，價格低廉，來源豐富，乙酸乙酯提取出的原花青素成分生物活性較好，但是由于極性較小，對原花青素的提取并不完全；甲醇和丙酮水溶液對原花青素都有較好的提取性能，提取劑不僅對原花青素有很好的溶解作用，而且具有氫鍵斷裂作用，水有利于氫鍵的形成，有機溶劑有利于氫鍵的斷裂，所以有機溶劑的提取純度高于水，含水的有機溶劑比純有機溶劑提取率和純度均提高，主要是由于水的存在能幫助滲透到葡萄籽組織，提高滲透性，是有效成分易游離從而萃取到溶劑體系中；有機溶劑萃取法的關(guān)鍵是選擇有效溶劑，及溶度，要求既要對被提取的有效成分有較大溶解度，又要避免大量雜質(zhì)的溶解，該方法原理簡單，對設(shè)備要求較低，不足之處是大多數(shù)有機溶劑毒副作用大且產(chǎn)物提取率低。
[0005]儀器輔助提取法:超臨界萃取和超聲波輔助提取越來越多的用于葡萄籽原花青素的提取，超臨界C O 2萃取率高，而且使原花青素不受到空氣和光的影響，但由于設(shè)備昂貴，推廣使用比較困難，超聲波法應(yīng)用比較廣泛，超聲波產(chǎn)生的強烈振動、高的加速度、強烈的空化效應(yīng)、攪拌等特殊作用，可以破壞植物的細胞壁，使溶劑滲透到細胞中，令其中的化學(xué)成分溶于溶劑中，從而提高提取效率，在提取原花青素之類的熱敏性物質(zhì)顯示出優(yōu)越的性能；超臨界流體萃取是利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響進行提取，這種方法廣品提取率尚，但設(shè)備成本過尚。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有提取方法存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種葡萄籽中原花青素水浸提取方法，包括以下步驟:
步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照重量份1:(5-10)投料浸提萃取，萃取劑組成成分和配比重量份數(shù)計為:偏磷酸:水的比例為1:500，其中水為生活飲用水，30-60°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，處理10分鐘-17個小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液；
步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35°C-40 °C ；
步驟三、將步驟二得到的料液按33-35千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用70%-80%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液；
步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液；
步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
[0007]用本方法處理葡萄籽既可以提高原花青素提取效率，又能兼顧原花青素的純度，同時通過乙醇溶液來洗脫樹脂吸附的原花青素，有利于進一步的提高原花青素的提取純度，且設(shè)備簡單，便于大規(guī)模生產(chǎn)，對環(huán)境不會造成污染，有很好的經(jīng)濟和社會價值。

【具體實施方式】
[0008]以下結(jié)合實施例對發(fā)明作出詳細說明實施例1
一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，包括以下步驟:
步驟一、葡萄籽原料與萃取劑按照1:10投料，60°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，浸提萃取處理10個小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液；
步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35-40°C ;步驟三、將步驟二得到的料液按35千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用80%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液；
步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液；
步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
[0009]實施例2
一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，包括以下步驟:
步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照1:5投料，30°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，浸提萃取處理17小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液；
步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35-40°C ;步驟三、將步驟二得到的料液按33千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用用70%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液；
步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液；
步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
[0010]實施例3
一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，包括以下步驟:
步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照1:7投料，50°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，浸提萃取處理10個小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液；
步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35-40°C ;步驟三、將步驟二得到的料液按34千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用75%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液；步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液；步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
【權(quán)利要求】
1.一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照1:(5-10)重量比投料入密閉萃取罐，30-60°C下，在一個大氣壓下加氮氣保護，處理10分鐘-17個小時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液； 步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35°C-40。。； 步驟三、將步驟二得到的料液按33-35千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用70%-80%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液； 步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液； 步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照1:10重量比投料入密閉萃取罐，60°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，浸提萃取處理10個小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液； 步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35-40°C ;步驟三、將步驟二得到的料液按35千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用80%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液； 步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液； 步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照1:5重量比投料入密閉萃取罐，30°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，浸提萃取處理17小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液； 步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35-40°C ;步驟三、將步驟二得到的料液按33千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用用70%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液； 步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液； 步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄籽中提取原花青素的方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一、將葡萄籽原料與萃取劑按照1:7重量比投料入密閉萃取罐，50°C，在一個大氣壓下加氮氣保護，浸提萃取處理10個小時，浸提萃取時，間歇循環(huán)料液，過濾，然后留取料液； 步驟二、將步驟一得到的料液過濾，經(jīng)三次過濾除去200目以下雜質(zhì)，冷卻至35-40°C ;步驟三、將步驟二得到的料液按34千克/分鐘的速度，流經(jīng)樹脂吸附柱精制純化，用水洗滌去雜質(zhì)后，用75%乙醇沖洗樹脂吸附柱，得到乙醇洗脫液； 步驟四:將步驟三所得乙醇洗脫液在50°C真空濃縮，得到原花青素濃縮液；步驟五:將步驟四所得濃縮液真空干燥。
【文檔編號】C07D311/62GK104478843SQ201410774267
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】程風(fēng)朝 申請人:程風(fēng)朝