一種從茶堿母液中提取茶堿的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，包括以下步驟：（1）茶堿的提?。簩⒉鑹A母液過(guò)濾后加入氯鹽溶液；（2）茶堿的富集：將上述溶液用對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂柱層析吸附，吸附后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮得浸膏；（3）純化：將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析，然后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮，濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥，得到茶堿類(lèi)化合物。本發(fā)明通過(guò)酸性氯鹽溶液浸提、對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂富集、氧化鋁柱層析，結(jié)晶四個(gè)步驟即可獲得大量高品質(zhì)的茶堿類(lèi)化合物。四個(gè)步驟的條件溫和，要求低，制備周期短；工藝流程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，對(duì)操作人員技術(shù)水平要求低，適合工業(yè)化推廣。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從茶堿母液中提取茶堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，屬于有機(jī)化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]茶堿是甲基嘌呤類(lèi)化合物，是茶葉中的重要成分，它有促進(jìn)中樞神經(jīng)興奮作用，還可以使血管擴(kuò)張，加快血液循環(huán)，增強(qiáng)肌肉收縮能力，有強(qiáng)心的功效。它還是一種很好的利尿劑，能加強(qiáng)腎臟功能，通暢小便，使腎臟內(nèi)的毒素和廢物盡快排出體外，所以，茶葉又可以防止腎臟病和結(jié)石病。茶堿的作用主要是溶解脂肪，有消食解膩之功效。飲茶之所以能夠減肥，而且效果比較顯著，原因也在這里。
[0003]據(jù)報(bào)道年產(chǎn)1000噸咖啡因的工廠茶堿母液的排放量為1.2萬(wàn)噸，如不回收將造成嚴(yán)重浪費(fèi)。從分子結(jié)構(gòu)看，茶堿是很好的氫鍵受體，羧基、酚羥基是很好的氫鍵給體。
[0004]另外，高純度的茶堿的提取、分離工藝開(kāi)發(fā)，具有重要的意義。目前還未見(jiàn)茶葉中茶堿制備工藝方法的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種茶堿母液中茶堿類(lèi)化合物的提取方法，該方法的制備成本低、周期短、操作簡(jiǎn)便、制得的產(chǎn)品純度高。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是:
一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，包括以下步驟:
(O茶堿的提取:將茶堿母液過(guò)濾后加入氯鹽溶液；
(2)茶堿的富集:將上述溶液用對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂柱層析吸附，吸附后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮得浸膏；
(3)純化:將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析，然后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮，濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥，得到茶堿類(lèi)化合物；
所述對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂的制作步驟如下:將苯乙烯一二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，加入二氯乙烷，溶脹12_15h ;在機(jī)械攪拌下加入后交聯(lián)劑對(duì)羥基苯甲酸與三氯化鐵，加熱回流2-3h，冷卻至室溫過(guò)濾；洗滌樹(shù)脂，索氏提取晾干后即得。
[0007]進(jìn)一步地，所述(I)步驟中氯鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0-5.0%水溶液，pH值調(diào)節(jié)為2_4。
[0008]進(jìn)一步地，所述對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂的制作步驟如下:將苯乙烯一二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，引入-CH2C1活性基團(tuán)，加入二氯乙燒，溶脹12-15h;在機(jī)械攪拌下加入后交聯(lián)劑對(duì)羥基苯甲酸與三氯化鐵，超聲條件下加熱回流2-3h，冷卻至室溫過(guò)濾；以乙醇、鹽酸、水、乙醇順序洗滌樹(shù)脂，索氏提取晾干后即得。
[0009]進(jìn)一步地，所述(2)步驟中對(duì)羥基苯醛樹(shù)脂體積與干燥的茶葉重量比例為1L-1.5L=IKg0
[0010]進(jìn)一步地，所述(2)步驟中的洗脫是先用1.0BV的水洗脫除雜，再用2.5B疒4.0BV的親水性溶劑洗脫，洗脫后在60°C -75°C減壓濃縮。
[0011]進(jìn)一步地，所述(3)步驟中浸膏與氧化鋁的重量比為1:(8?12)。
[0012]進(jìn)一步地，所述(3)步驟中洗脫是先采用4.0BV飛.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫，二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脫，合并甲醇洗脫液；洗脫液于45°C?60°C進(jìn)行減壓濃縮，濃縮后的濃縮液體積為洗脫液體積的 1/12-1/8。
[0013]進(jìn)一步地，所述(3)步驟中濃縮液置冰箱4°C條件下放置36h_48h，析晶，過(guò)濾干燥，得到純度大于80%以上的茶堿類(lèi)化合物。
[0014]進(jìn)一步地，調(diào)節(jié)氯鹽溶液pH值時(shí)，所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或一種以上的混合物；所述的步驟(I)中的氯鹽為NaCl、KCl或CaCl2的一種或一種以上的混合物。
[0015]本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
一、本發(fā)明對(duì)羥基苯醛吸附樹(shù)脂孔徑豐富，微孔、中孔較多，較易吸附茶堿類(lèi)物質(zhì)。
[0016]二、本發(fā)明對(duì)羥基苯醛吸附樹(shù)脂吸附率高、吸附動(dòng)力強(qiáng)。
[0017]三、本發(fā)明通過(guò)酸性氯鹽溶液浸提、對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂富集、氧化鋁柱層析，結(jié)晶四個(gè)步驟即可獲得大量高品質(zhì)的茶堿類(lèi)化合物。四個(gè)步驟的條件溫和，要求低，制備周期短；工藝流程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，對(duì)操作人員技術(shù)水平要求低，適合工業(yè)化推廣。

【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明提供一種茶堿的制備方法，包括以下步驟:
(O茶堿的提取
取茶堿母液2kg，配制其8倍體積量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的KCl溶液，并將氯鹽溶液的pH值調(diào)節(jié)為2，調(diào)節(jié)KCl溶液pH值時(shí)，所采用的酸為鹽酸；
(2)茶堿的富集
將合并提取液通過(guò)對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂柱層析吸附，該對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂是由以下步驟制成:將苯乙烯一二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，引入-CH2C1活性基團(tuán)，加入二氯乙烷，溶脹14h ;在機(jī)械攪拌下加入后交聯(lián)劑對(duì)羥基苯甲酸與三氯化鐵，超聲條件下加熱回流3h，冷卻至室溫過(guò)濾；以乙醇、鹽酸、水、乙醇順序洗滌樹(shù)脂，索氏提取晾干后即得。對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂體積與(I)中溶液重量比例為IL:5L，吸附速度控制在
2.0BV/h ;吸附完畢后，先用1.0BV的水洗脫除雜；再用2.5BV的親水性溶劑洗脫，所述的親水性溶劑為質(zhì)量濃度30%的乙醇，收集洗脫液，于60°C減壓濃縮得浸膏；
(3)純化
將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析:浸膏與填料氧化鋁的重量比為1:8，先采用4.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫，二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9:1，再采用16.0BV甲醇洗脫，合并甲醇洗脫液；將甲醇洗脫的洗脫液于45°C進(jìn)行減壓濃縮，使?jié)饪s后的濃縮液體積為洗脫液體積的1/12，然后將濃縮液置冰箱4°C條件下放置48h，析晶，過(guò)濾干燥，得到茶堿單體5.lg。
[0019]利用反向高效液相色譜(RP-HPLC)檢測(cè)本例的茶堿純度，測(cè)得其純度為85%。
【權(quán)利要求】
1.一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)茶堿的提取:將茶堿母液過(guò)濾后加入氯鹽溶液； (2)茶堿的富集:將上述溶液用對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂柱層析吸附，吸附后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮得浸膏； (3)純化:將浸膏通過(guò)氧化鋁柱層析，然后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮，濃縮液經(jīng)冷藏、析晶、過(guò)濾干燥，得到茶堿類(lèi)化合物； 所述對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂的制作步驟如下:將苯乙烯一二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，加入二氯乙烷，溶脹12_15h ;在機(jī)械攪拌下加入后交聯(lián)劑對(duì)羥基苯甲酸與三氯化鐵，加熱回流2-3h，冷卻至室溫過(guò)濾；洗滌樹(shù)脂，索氏提取晾干后即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述(I)步驟中氯鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0-5.0%水溶液，pH值調(diào)節(jié)為2-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述對(duì)羥基苯甲醛吸附樹(shù)脂的制作步驟如下:將苯乙烯一二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，引入-CH2C1活性基團(tuán)，加入二氯乙烷，溶脹12-15h ;在機(jī)械攪拌下加入后交聯(lián)劑對(duì)羥基苯甲酸與三氯化鐵，超聲條件下加熱回流2-3h，冷卻至室溫過(guò)濾；以乙醇、鹽酸、水、乙醇順序洗滌樹(shù)脂，索氏提取晾干后即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述(2)步驟中對(duì)羥基苯醛樹(shù)脂體積與干燥的茶葉重量比例為1L-1.5L =IKgo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述(2)步驟中的洗脫是先用1.0BV的水洗脫除雜，再用2.5BV?4.0BV的親水性溶劑洗脫，洗脫后在60 0C -75 °C減壓濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述(3)步驟中浸膏與氧化鋁的重量比為1:(8?12)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述(3)步驟中洗脫是先采用4.0B疒6.0BV 二氯甲烷-甲醇體系洗脫，二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脫，合并甲醇洗脫液；洗脫液于45°C?60°C進(jìn)行減壓濃縮，濃縮后的濃縮液體積為洗脫液體積的1/12-1/8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:所述(3)步驟中濃縮液置冰箱4°C條件下放置36h-48h，析晶，過(guò)濾干燥，得到純度大于80%以上的茶堿類(lèi)化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，其特征在于:調(diào)節(jié)氯鹽溶液pH值時(shí)，所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或一種以上的混合物；所述的步驟(!)中的氯鹽為NaCl、KCl或CaCl2的一種或一種以上的混合物。
【文檔編號(hào)】C07D473/08GK104341420SQ201410610891
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】黃帥 申請(qǐng)人:崇州合瑞科技有限公司