流體從鉤吻藥材中制備鉤吻堿子的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用CO2超臨界萃取技術(shù)提取鉤吻堿子的一種方法。該方法通過(guò)將鉤吻根莖洗凈,低溫干燥,粉碎過(guò)篩后利用CO2超臨界萃取。壓力15-35MPa,溫度為50-80℃,時(shí)間2-4小時(shí),乙醇為夾帶劑,乙醇用量為萃取釜體積的20-50%,鉤吻粗粉的裝入量占CO2超臨界萃取釜體積的10-20%,萃取過(guò)程中使用甘油脂肪酸酯作為添加劑。萃取物通過(guò)反相硅膠柱色譜分離純化,以10-50%的甲醇洗脫,收集含有鉤吻堿子的流份,減壓回收溶劑即得純品鉤吻堿子,通過(guò)以上方法,鉤吻堿子的提取率達(dá)到了0.5%以上,該方法簡(jiǎn)單,生產(chǎn)工藝環(huán)境污染少,易于工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種超臨界CO2流體從鉤吻藥材中制備鉤吻堿子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從鉤吻提取物中分離制備鉤吻堿子的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉤吻為馬錢科胡蔓藤屬植物,又名斷腸草。其藥用部位為全草。具有祛風(fēng)攻毒,消 腫止痛的功效。
[0003] 鉤吻堿類化合物是鉤吻中的主要化學(xué)成分,是鉤吻藥材的主要藥效物質(zhì)基礎(chǔ),被 證明在腫瘤、鎮(zhèn)痛等方面有較好的活性。
[0004] 鉤吻堿子(式1)是從鉤吻中分離得到的一種鉤吻堿類化合物其含量較高,具有一 定的開發(fā)新藥的潛力,其能減輕慢性疼痛炎性疼痛和癌性疼痛。
[0005] 目前技術(shù)公開鉤吻堿子的制備方法是將鉤吻總堿用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相溶解后,采用高 速逆流色譜儀進(jìn)行制備,該制備方法操作繁瑣,設(shè)備費(fèi)用昂貴,制備量少,不利于工業(yè)化生 產(chǎn)。
[0006]
【權(quán)利要求】
1. 一種超臨界CCV流體從鉤吻藥材中制備鉤吻堿子的方法,其特征在于步驟為: (1) 超臨界C02萃取步驟:將鉤吻藥材粉碎成40-80目的粗粉,采用超臨界C02萃取, 體積百分濃度比為30-80 %的乙醇或丙酮作為夾帶劑,采用連續(xù)泵輸入夾帶劑,萃取條件 為萃取釜壓力為15-35MPa,解析釜壓力為5-10MPa,萃取釜溫度為50-80°C,解析釜溫度為 20-40°C,C02流量控制在20-40L/h,夾帶劑加入量是萃取物料量的5-15%,萃取過(guò)程中使用 甘油脂肪酸酯作為添加劑,經(jīng)過(guò)1-3小時(shí)的萃取,解析得到萃取物; (2) 反相色譜純化步驟:將萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色譜分離(樣 品:硅膠=1:100)。10%甲醇-水洗脫5BV棄去洗脫液,再用30%甲醇-水洗脫5BV,收集 洗脫液并減壓回收溶劑,即得純化的鉤吻堿子。
2. 按權(quán)利要求1所述的從中藥鉤吻中制備鉤吻堿子的方法,其特征在于所用的夾帶劑 為乙醇或者丙酮。
3. 按權(quán)利要求1所述的從中藥鉤吻中制備鉤吻堿子的方法,其特征在于所用的夾帶劑 的濃度為30-80%。
4. 按權(quán)利要求1所述的從中藥鉤吻中制備鉤吻堿子的方法,其特征在于所用的添加劑 為聚甘油酯脂肪酸酯作為添加劑,用量為萃取釜體積的〇. 1-0. 5%。聚甘油酯脂肪酸酯可以 選用一下一種或多種:十聚甘油單月桂酸酯、十聚甘油單肉蘧酸酯、六聚甘油單硬脂酸酯。
【文檔編號(hào)】C07D491/22GK104402896SQ201410580093
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】唐建華, 龔聰, 袁啟峰, 畢海林 申請(qǐng)人:重慶方通動(dòng)物藥業(yè)有限公司