一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：將雙氧水和顆粒劑加入雙氧水配料罐中混合均勻；將硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，將硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加有占反應(yīng)釜容積5%~10%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液，然后將雙氧水配料罐中的雙氧水和顆粒劑的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后陳化20~30min，然后通過泵送入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將一部分母液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液循環(huán)使用。本發(fā)明制備的二氧化硫脲顆粒較大，二氧化硫脲損失較少。
【專利說明】一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化硫脲可作為還原劑，漂白脫色劑，塑料穩(wěn)定劑，有機(jī)合成抗氧劑和感光材料 的效化劑，在印染，造紙等行業(yè)有廣泛應(yīng)用。中國專利申請(qǐng)"合成高穩(wěn)定性二氧化硫脲的生 產(chǎn)方法"（申請(qǐng)?zhí)枺?00810141021. X)公開了利用硫脲和雙氧水合成二氧化硫脲，在反應(yīng)釜中 首先加入一定量的水和硫脲，然后硫脲以固體方式分批投加，27. 5%的雙氧水以液體方式流 加到反應(yīng)釜中。這樣在反應(yīng)體系中生成的二氧化硫脲過飽和度過大，導(dǎo)致晶核的生成量過 多，產(chǎn)品二氧化硫脲粒度小，一般在50-150目之間，并且有極細(xì)的顆粒懸浮在母液中，在用 離心機(jī)固液分離時(shí)，小細(xì)粒會(huì)隨著母液跑掉，造成產(chǎn)品損失，并且其母液直接中和處理后送 入污水處理廠，浪費(fèi)了大量的水。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、二氧化硫脲收率較高的大顆粒二氧化硫脲的 生產(chǎn)方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法， 包括以下步驟：將雙氧水和顆粒劑加入雙氧水配料罐中混合均勻；將硫脲加入硫脲配制罐 中，向硫脲配制罐中加水，將硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中， 反應(yīng)荃中預(yù)先加有占反應(yīng)荃容積59Γ10%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液,然后將 雙氧水配料罐中的雙氧水和顆粒劑的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后陳 化2(T30min，然后通過泵送入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液， 將二氧化硫脲干燥；將母液送入母液池，將母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替 水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使 用，其余的母液通過母液泵送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
[0005] 所述顆粒劑是分子量在800萬-1500萬之間的聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯 化銨、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物中的一種或幾種。
[0006] 優(yōu)選的，顆粒劑的添加量為雙氧水添加重量的0. 015-0. 025%。
[0007] 所述雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5~30%。
[0008] 硫脲與雙氧水中過氧化氫的摩爾配比為1 : 1. 95?1 : 2. 05。
[0009] 控制雙氧水和顆粒劑的混合溶液滴加速度，以控制反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度在10_15°C。
[0010] 本發(fā)明中，剛開始反應(yīng)時(shí)，沒有母液時(shí)，用水代替母液溶解硫脲，反應(yīng)釜中加入反 應(yīng)釜容積的59Γ10%的二氧化硫脲的飽和溶液作反應(yīng)底液；再次向硫脲配制罐中加入硫脲 時(shí)，就不再用水，而按照所述生產(chǎn)方法進(jìn)行生產(chǎn)。
[0011] 本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是，通過加入顆粒劑，能促使結(jié)晶析出的二氧化硫脲生長 成大顆粒；通過母液循環(huán)，使母液中殘留的小顆粒二氧化硫脲長成大顆粒，減少了二氧化硫 脲的流失，并減少了水的消耗量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
[0014] 實(shí)施例1 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5%)和聚丙烯酰胺加入雙氧水配料罐中混合均勻，聚丙烯酰胺加入的重 量為雙氧水質(zhì)量的0. 015% ;將硫脈加入硫脈配制罐中，向硫脈配制罐中加水，將硫脈完全 溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加有占反應(yīng)釜容積5%的 二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液，然后將雙氧水配料罐中的雙氧水和聚丙烯酰胺的 混合溶液滴加到反應(yīng)釜中控溫在l〇°C進(jìn)行反應(yīng)(硫脲與雙氧水中過氧化氫的摩爾配比為 1 : 1.95)，反應(yīng)結(jié)束后陳化20min，然后通過泵送入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得 到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將母液送入母液池，將母液池中的一部分母液泵 入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和 溶液作為反應(yīng)底液使用，其余的母液通過母液泵送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
[0015] 本實(shí)施例中干燥后的二氧化硫脲堆積密度為〇.9g/ml，粒度分布在50-80目之間， 成品圓潤、光滑。
[0016] 實(shí)施例2 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)和聚二甲基二烯丙基氯化銨加入雙氧水配料罐中混合均勻，聚二甲基二 烯丙基氯化銨加入的重量為雙氧水質(zhì)量的〇. 02% ;將硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制 罐中加水，將硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加 有占反應(yīng)釜容積10%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液,然后將雙氧水配料罐中的雙 氧水和聚二甲基二烯丙基氯化銨的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中控溫在15°c進(jìn)行反應(yīng)(硫脲與 雙氧水中過氧化氫的摩爾配比為1 : 2. 05),反應(yīng)結(jié)束后陳化30min,然后通過泵送入到離 心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將母液送入母 液池，將母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入 到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使用，其余的母液通過母液泵送入蒸 發(fā)器中蒸發(fā)。
[0017] 本實(shí)施例中干燥后的二氧化硫脲堆積密度為1. lg/ml，粒度分布在50-80目之間， 成品圓潤、光滑。
[0018] 實(shí)施例3 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%)和丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物加入配料罐中混合均勻， 丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物加入的重量為雙氧水質(zhì)量的〇. 025% ;將硫脲加 入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，將硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入 到反應(yīng)荃中，反應(yīng)荃中預(yù)先加有占反應(yīng)荃容積6%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液， 然后將雙氧水配料罐中的雙氧水和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中控溫在12°C進(jìn) 行反應(yīng)(硫脲與雙氧水中過氧化氫的摩爾配比為1 : 2)雙氧水和丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙 酯基氯化銨共聚物的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后陳化25min，然后通過 泵送入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將 母液送入母液池，將母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部 分母液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使用，其余的母液通過母 液泵送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
[0019] 本實(shí)施例中干燥后的二氧化硫脲堆積密度為1. 〇g/ml，粒度分布在50-80目之間， 成品圓潤、光滑。
[0020] 實(shí)施例4 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5%)和聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化銨(聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯 丙基氯化銨的質(zhì)量比2:1)加入雙氧水配料罐中混合均勻，加入聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯 丙基氯化銨的總重量為雙氧水重量的〇. 02% ;將硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中 加水，將硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加有占 反應(yīng)釜容積8%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液，然后將雙氧水配料罐中的雙氧水 和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中控溫在13°C進(jìn)行反應(yīng)(硫脲與雙氧水中過氧化氫 的摩爾配比為1 : 2)，反應(yīng)結(jié)束后陳化25min，然后通過泵送入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離， 離心分離得到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將母液送入母液池，將母液池中的一 部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化 硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使用，其余的母液通過母液泵送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
[0021] 本實(shí)施例中干燥后的二氧化硫脲堆積密度為〇.95g/ml，粒度分布在50-80目之 間，成品圓潤、光滑。
[0022] 實(shí)施例5 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5%)和聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物(聚丙烯酰 胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物的質(zhì)量比3:2)加入雙氧水配料罐中混合 均勻，聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物加入的總重量為雙氧水質(zhì) 量的0. 025% ;將硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，將硫脲完全溶解，形成硫脲 溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加有占反應(yīng)釜容積9%的二氧化硫脲的飽 和溶液作為反應(yīng)底液，然后將雙氧水配料罐中的雙氧水和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反 應(yīng)荃中控溫在14°C進(jìn)行反應(yīng)(硫脲與雙氧水中過氧化氫的摩爾配比為1 : 2),反應(yīng)結(jié)束后 陳化25min，然后通過泵送入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液， 將二氧化硫脲干燥；將母液送入母液池，將母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替 水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使 用，其余的母液通過母液泵送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
[0023] 本實(shí)施例中干燥后的二氧化硫脲堆積密度為1. 05g/ml，粒度分布在50-80目之 間，成品圓潤、光滑。
[0024] 實(shí)施例6 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將雙氧水 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 5%)和聚二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨 共聚物(聚二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物的質(zhì)量比 3:2)加入雙氧水配料罐中混合均勻，聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共 聚物加入的總重量為雙氧水質(zhì)量的〇. 025% ;將硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加 水，將硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加有占反 應(yīng)釜容積9%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液，然后將雙氧水配料罐中的雙氧水和 聚二甲基二烯丙基氯化銨、聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中控溫在10-15°C進(jìn)行反 應(yīng)(硫脲與雙氧水中過氧化氫的摩爾配比為1 : 2)，反應(yīng)結(jié)束后陳化25min，然后通過泵送 入到離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將母液 送入母液池，將母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母 液加入到反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使用，其余的母液通過母液泵 送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)。
[0025] 本實(shí)施例中干燥后的二氧化硫脲堆積密度為1. 03g/ml，粒度分布在50-80目之 間，成品圓潤、光滑。
【權(quán)利要求】
1. 一種大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：將雙氧水和顆粒 劑加入雙氧水配料罐中混合均勻；將硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，將硫脲 完全溶解，形成硫脲溶液；將硫脲溶液加入到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜中預(yù)先加有占反應(yīng)釜容積 59Γ10%的二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液，然后將雙氧水配料罐中的雙氧水和顆粒劑 的混合溶液滴加到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后陳化2(T30min，然后通過泵送入到離心 機(jī)中進(jìn)行離心分離，離心分離得到二氧化硫脲和母液，將二氧化硫脲干燥；將母液送入母液 池，將母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到 反應(yīng)釜中代替二氧化硫脲的飽和溶液作為反應(yīng)底液使用，其余的母液通過母液泵送入蒸發(fā) 器中蒸發(fā)。
2. 如權(quán)利要求1所述的大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述顆粒劑是聚 丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化銨共聚物中的一 種或幾種。
3. 如權(quán)利要求1所述的大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，其特征在于，顆粒劑的添加量 為雙氧水添加重量的0. 015-0. 025%。
4. 如權(quán)利要求1所述的大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述雙氧水的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為27. 5?30%。
5. 如權(quán)利要求1所述的大顆粒二氧化硫脲的生產(chǎn)方法，其特征在于，硫脲與雙氧水中 過氧化氫的摩爾配比為1 : 1.95"! : 2. 05。
【文檔編號(hào)】C07C381/14GK104151223SQ201410370204
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】周星奎, 李平菊, 許志獻(xiàn), 葉小好, 馮廷杰, 王德玉, 孫紅獻(xiàn), 陳志勇, 魏麗麗 申請(qǐng)人:濮陽宏業(yè)匯龍化工有限公司