一種一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括：將檸檬酸料液進行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。本發(fā)明還涉及上述方法制備的一水檸檬酸晶體。本發(fā)明制得的一水檸檬酸晶體的晶粒均勻，堆積密度和透光率也較高，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
【專利說明】一種一水朽3檬酸晶體及其生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一水朽1檬酸晶體的生產(chǎn)方法，以及該方法制備的一水朽1檬酸晶體。

【背景技術(shù)】
[0002]一水檸檬酸主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、調(diào)味劑、防腐劑和保鮮劑使用，其還可以用于化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中作為抗氧化劑、增塑劑和洗滌劑使用。目前工業(yè)上一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法包括:先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸檬酸清液，再將檸檬酸清夜經(jīng)過鈣鹽法(氫鈣法)、酸解法、脫色所得提純后的溶液加熱濃縮，控制濃縮液的濃度為68.5-72重量％，將上述檸檬酸濃縮液放入結(jié)晶罐，通過降溫使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態(tài)，使晶體析出，降溫到約13°C開始進行固液分離，從而得到一水檸檬酸濕晶體及檸檬酸結(jié)晶母液。采用上述方法生產(chǎn)的一水檸檬酸晶體存在透光率低、堆積密度低等產(chǎn)品質(zhì)量差的缺陷。
[0003]因此，現(xiàn)在急需一種能夠提高一水檸檬酸晶體透光率和堆積密度等產(chǎn)品質(zhì)量的生產(chǎn)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了克服一水檸檬酸晶體存在透光率低、堆積密度低等產(chǎn)品質(zhì)量差的缺陷，提供一種一水檸檬酸晶體，以及該一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括:將檸檬酸料液進行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0006]優(yōu)選地，在降溫結(jié)晶開始時就向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0007]優(yōu)選地，所述乙醇以流加的方式加入到所述檸檬酸料液中。
[0008]優(yōu)選地，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為2_6°C /小時，更優(yōu)選為3_5°C /小時。
[0009]另一方面，本發(fā)明還提供了上述方法制備的一水檸檬酸晶體。
[0010]通過上述技術(shù)方案，保證了一水檸檬酸晶體生長的寬松環(huán)境，避免了聚晶、粘晶現(xiàn)象的發(fā)生，所得晶體均勻，堆積密度和透光率也較高，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0011]本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。

【具體實施方式】
[0012]以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0013]本發(fā)明提供了一種一水朽1檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括:將朽1檬酸料液進行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0014]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，對檸檬酸料液進行降溫結(jié)晶，其中，在降溫結(jié)晶過程中，向料液中加入乙醇，能夠為一水檸檬酸晶體提供一個寬松的生長環(huán)境，避免了聚晶、粘晶現(xiàn)象的發(fā)生，所得晶體均勻，堆積密度也較高，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，所加入的乙醇可以為無水乙醇，可以為乙醇的水溶液，本發(fā)明對此并沒有特別的限制。優(yōu)選的情況下，為了保證不給結(jié)晶體系帶入過多的水分，所述乙醇的水溶液的濃度不低于90體積％。
[0016]盡管對檸檬酸料液進行降溫結(jié)晶，并在降溫結(jié)晶中向料液中加入乙醇即可實現(xiàn)本發(fā)明的目的，但是本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過流加的方式將所述乙醇加入到降溫的檸檬酸料液中，能夠更好的實現(xiàn)本發(fā)明的目的。這主要是因為通過流加的方式加入乙醇，能夠更有效地增加晶體間的空隙，更有利于晶體的生長。
[0017]根據(jù)本發(fā)明，在降溫結(jié)晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇可以為在結(jié)晶開始時或結(jié)晶進行一段時間后，向檸檬酸料液中加入乙醇，但是為了進一步提高一水檸檬酸晶體的透光率和堆積密度，優(yōu)選地，在降溫結(jié)晶開始時就向檸檬酸料液中加入乙醇。
[0018]根據(jù)本發(fā)明，所述乙醇的流加速度可以在較寬的范圍內(nèi)選擇，為了更好地為晶體的生長提供寬松的生長環(huán)境，使其質(zhì)量得到進一步提高，優(yōu)選地，以100體積份的所述檸檬酸料液為基準，所述流加的速度為2-6體積份/小時。
[0019]本發(fā)明中，所述降溫結(jié)晶的速率可以為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，但為了進一步提高透光率和堆積密度，以改善產(chǎn)品質(zhì)量，優(yōu)選地，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為2-6°C /小時，更優(yōu)選為3-5°C /小時?？刂平禍厮俾试谏鲜鰞?yōu)選范圍內(nèi)時，可以進一步避免晶體的爆發(fā)成核，減少聚晶、粘晶現(xiàn)象的發(fā)生，更有利于廣品質(zhì)量的提聞。
[0020]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過同時控制流加乙醇的量和降溫結(jié)晶的降溫速率，能夠使得一水檸檬酸晶體結(jié)晶所需的體系環(huán)境適應(yīng)晶體的生長速度，從而使得晶體排列能夠有序生長，減少聚晶的廣生。
[0021]本發(fā)明中，所述降溫結(jié)晶可以通過冷卻介質(zhì)而實現(xiàn)，所述冷卻介質(zhì)可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的各種能夠?qū)崿F(xiàn)降溫冷卻效果的物質(zhì)，例如冷卻水或冷卻空氣。本發(fā)明優(yōu)選的冷卻介質(zhì)為冷卻水。
[0022]本發(fā)明中，用于降溫結(jié)晶的結(jié)晶罐可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的夾套式或蛇管式結(jié)晶te。
[0023]另外，為了防止在降溫結(jié)晶過程中，由于結(jié)晶罐的夾套里通入冷卻介質(zhì)而導(dǎo)致結(jié)晶罐中靠近夾套部分的檸檬酸料液和中央部分的檸檬酸料液出現(xiàn)溫差，優(yōu)選在降溫結(jié)晶過程中進行攪拌，以使整個結(jié)晶罐的檸檬酸料液的溫度趨于均勻。具體攪拌的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任意方式。
[0024]本發(fā)明中，結(jié)束降溫結(jié)晶的時機可以為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，例如，當(dāng)溫度將至10-15°C 時。
[0025]本發(fā)明中，該方法還包括對降溫結(jié)晶所得的晶漿液進行固液分離，將固液分離獲得的晶體進行干燥的步驟。所述固液分離的方法可以為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，例如，通過離心或過濾的方法。所述干燥的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的各種干燥方式，例如，自然干燥、鼓風(fēng)干燥、真空干燥等各種常規(guī)的干燥方式，在此不再贅述。
[0026]本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，一水檸檬酸的結(jié)晶溫度為小于36.6°C，當(dāng)溫度大于36.6°C時，一水檸檬酸易失水變成無水檸檬酸，因此，在固液分離和干燥的過程中，溫度不應(yīng)該超過36.6°C，其中，優(yōu)選地，固液分離的溫度為10-15°C，干燥的溫度為20-35°C，對干燥的時間沒有特別的要求，只要能使獲得的一水檸檬酸晶體充分干燥即可。
[0027]本發(fā)明中，制備的檸檬酸料液中檸檬酸的濃度沒有特別限定，可以在較寬范圍內(nèi)選擇，本發(fā)明優(yōu)選為66-73重量％。
[0028]本發(fā)明中，制備檸檬酸料液的方法可以為本領(lǐng)域公知的，可以先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清夜經(jīng)過鈣鹽法(氫鈣法)、酸解法、脫色所得提純后的溶液加熱濃縮，控制濃縮液的濃度，為故在此不再贅述。
[0029]另一方面，本發(fā)明還提供了由上述方法制備的一水檸檬酸晶體。
[0030]本發(fā)明中，制得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為930_1080kg/m3，透光率為98.6-99.8%。因此，制得的一水檸檬酸晶體的質(zhì)量較好，晶形也較好。
[0031]以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。以下實施例和對比例中，
[0032]檸檬酸含量是指檸檬酸料液中檸檬酸的質(zhì)量百分數(shù)，檸檬酸含量采用常規(guī)的氫氧化鈉滴定法測定；
[0033]堆積密度是指采用自然沉降法測得，具體為:將待測樣品倒入IL量筒中，體積達IL后稱重，在此過程中不施加人為或機械振動，得到的單位體積重量即為堆積密度。
[0034]透光率的測定方法:稱取50克制備的一水檸檬酸晶體的樣品(精確至0.0lg)，加水溶解，定容至10mL,用Icm比色皿，以水為空白對照，在波長405nm下測定樣液的透光率即為測定值。具體見GB1987-2007測定透光率方法。
[0035]實施例1
[0036]本實施例用于說明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法。
[0037]將6m3的檸檬酸料液(檸檬酸含量為66重量％ )注入結(jié)晶罐中進行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶開始時就向檸檬酸料液中流加乙醇，乙醇的流加速率為0.24m3/小時，并控制降溫速率為4°C /h，降溫至12°C時，并在此溫度下，將得到的檸檬酸晶漿液進行離心分離，然后將濕晶體在35°C干燥12分鐘，得到一水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為1080kg/m3，產(chǎn)品的透光率為99.8%。
[0038]實施例2
[0039]本實施例用于說明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法。
[0040]將6m3的檸檬酸料液(檸檬酸含量為70重量％ )注入結(jié)晶罐中進行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶開始時就向檸檬酸料液中流加乙醇，乙醇的流加速率為0.12m3/小時，并控制降溫速率為3°C /h，降溫至10°C時，并在此溫度下，將得到的檸檬酸晶漿液進行離心分離，然后將濕晶體在30°C干燥12分鐘，得到一水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為1070kg/m3，產(chǎn)品的透光率為99.8%。
[0041]實施例3
[0042]本實施例用于說明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法。
[0043]將6m3的檸檬酸料液(檸檬酸含量為73重量％ )注入結(jié)晶罐中進行降溫結(jié)晶，在降溫結(jié)晶開始時就向檸檬酸料液中流加乙醇，乙醇的流加速率為0.36m3/小時，并控制降溫速率為5°C /h，降溫至15°C時，并在此溫度下，將得到的檸檬酸晶漿液進行離心分離，然后將濕晶體在32°C干燥12分鐘，得到一水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為1075kg/m3，產(chǎn)品的透光率為99.7%。
[0044]實施例4
[0045]本實施例用于說明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法。
[0046]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)，不同的是，所述無水乙醇按照實施例1中的加入量一次性全部加入到所述結(jié)晶罐中。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為960kg/m3，產(chǎn)品的透光率為98.6%。
[0047]實施例5
[0048]本實施例用于說明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法。
[0049]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)，不同的是，無水乙醇的流加速率為0.06m3/小時，所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為940kg/m3，產(chǎn)品的透光率為98.7%。
[0050]實施例6
[0051]本實施例用于說明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法。
[0052]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)，不同的是，無水乙醇的流加速率為0.48m3/小時，所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為930kg/m3，產(chǎn)品的透光率為98.7%。
[0053]對比例I
[0054]本對比例用于說明目前工業(yè)檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。
[0055]按照實施例1的方法進行一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)，不同的是，在降溫結(jié)晶的過程中不加入無水乙醇。所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度為880kg/m3，產(chǎn)品的透光率為96.9%。
[0056]將實施例1-6與對比例I比較可以看出，本發(fā)明生產(chǎn)的一水檸檬酸晶體的堆積密度高達930-1080kg/m3，產(chǎn)品的透光率高達98.6-99.8%，因此，制得的一水檸檬酸晶體的質(zhì)量較好，晶形也較好。
[0057]將實施例1與實施例4比較可以看出，乙醇以流加的方式加入到檸檬酸料液中，能夠進一步提高所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度和透光率，即制得的一水檸檬酸晶體的質(zhì)量較好，晶形也較好。
[0058]分別將實施例1與實施例5-6比較可以看出，以100體積份的所述檸檬酸料液為基準，所述流加的速度為2-6體積份/小時，能夠進一步提高所得的一水檸檬酸晶體的堆積密度和透光率，即制得的一水檸檬酸晶體的質(zhì)量較好，晶形也較好。
[0059]因此，本發(fā)明制備的一水檸檬酸晶體的晶粒均勻，堆積密度和透光率也較高，從而提聞了廣品的質(zhì)量。
[0060]以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0061]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0062]此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括:將檸檬酸料液進行降溫結(jié)晶，其特征在于，在降溫結(jié)晶的過程中，向檸檬酸料液中加入乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在降溫結(jié)晶開始時就向檸檬酸料液中加入乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述乙醇以流加的方式加入到所述檸檬酸料液中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，以100體積份的所述檸檬酸料液為基準，所述流加的速度為2-6體積份/小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為2-6°C/小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述降溫結(jié)晶的降溫速率為3-5°C/小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述檸檬酸料液中的檸檬酸的含量為66-73重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的方法制備的一水朽1檬酸晶體。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一水檸檬酸晶體，該一水檸檬酸晶體的堆積密度為930-1080kg/m3，透光率為 98.6-99.8%。
【文檔編號】C07C59/265GK104230695SQ201410363494
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】羅虎, 滿云, 許貴珍, 齊銳, 高志林 申請人:中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司